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1.
哈密黄芪化学成分预试及生物碱成分色谱分析 总被引：1，自引：0，他引：1
采用植物化学成分系统预试法、生物碱系统提取法和薄层色谱技术对哈密黄芪化学成分,特别是生物碱成分进行了薄层色谱分析.结果表明,哈密黄芪含有生物碱、多糖、苷类、氨基酸、甾体、萜类、油脂、鞣质、酚类、有机酸、黄酮、醌类、强心甙和香豆素.2 968 g哈密黄芪经乙醇热回流提取得303.3 g总浸膏,经酸化、碱化,所得碱液依次用氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取,得到3部分浸膏分别为0.51,1.72,19.10 g,提取率分别为0.017%,0.058%,0.644%;说明哈密黄芪生物碱主要集中在正丁醇提取部分,以大极性生物碱为主.对各部分提取物进行薄层层析分析,结果显示氯仿、乙酸乙酯、正丁醇提取部分生物碱至少分别有17,13,5种.经与标准样品对照,证明哈密黄芪所含的生物碱主要以苦马豆素等吲哚里西啶生物碱为主,同时也含有少量的黄华碱和臭豆碱等喹诺里西啶生物碱.本试验还利用薄层制备技术分离得到正丁醇提取部分中的苦马豆素. 相似文献
2.
毛瓣棘豆中苦马豆素的纯化与鉴定 总被引：4，自引：1，他引：4
毛瓣棘豆草粉(3.28 kg)经95%乙醇加热回流提取,回收溶剂,浓缩得浸膏。浸膏用蒸馏水混悬,依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取;剩余水溶液用HC l酸化后经氯仿萃取,酸水液用NaOH调pH 12~14得碱水液。碱水液依次用氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取,得到碱性正丁醇萃取物5.7 g。碱性正丁醇萃取物经硅胶柱层析,用氯仿-甲醇梯度洗脱,TLC(薄层色谱)检测,合并相同组份,其中101~200份含有苦马豆素。将101~141份用氨性氯仿处理,减压升华,得到白色针状结晶34 mg。经TLC(薄层色谱)检查、熔点测定和质谱分析可确定该白色针状结晶为苦马豆素。 相似文献
3.
冰川棘豆生物碱分析及苦马豆素的分离、鉴定 总被引：2，自引：1，他引：2
冰川棘豆干粉,经甲醇提取,盐酸酸化,酸水液用氯仿萃取数次,NaOH调pH至9～10,依次用氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取.称重表明生物碱多集中在正丁醇组分,且以大极性生物碱为主.薄层层析检查结果显示,氯仿组分有10种生物碱,乙酸乙酯组分有7种生物碱,正丁醇组分有5种生物碱.将正丁醇组分经硅胶柱层析,乙酸乙酯一甲醇系统梯度洗脱,每30～50 mL收集1份,薄层层析监测,同类合并.Ehrlich＇s试剂显色明显段油浴升华,得到白色针状结晶,与苦马豆素标准样品进行薄层层析对照,其斑点形状、颜色相同,Rf值相近.通过熔点和IR、MS、^1HNMR、^13CNMR等鉴定其化学结构,为苦马豆素. 相似文献
4.
冰川棘豆生物碱分析及苦马豆素的提取 总被引：2，自引：0，他引：2
冰川棘豆干粉，经甲醇提取．1N盐酸酸化．酸水液甩氟仿萃取数次，NaOH调pH至9-10．依次用氟仿，乙酸乙酯，正丁醇萃取。称重表明生物碱多集中在正丁醇组分．且以大极性生物碱为主。薄层层析检查结果表明．氟仿组分有10种生物碱．乙酸乙酯组分有7种生物碱．正丁醇组分有5种生物碱。将正丁醇组分经硅胶柱层层析．乙酸乙酯-甲醇系统梯度洗脱．每30-50ml收集一份．薄层层析监测．同类合并。Ehrlich’s试剂显色明显段油浴升华。得到白色针状结晶．与苦马豆素标准样品进行薄层层析对照．其Rf值相近．点的形状、颜色相同。气相色谱检验．其出峰时间与苦马豆素标准样一致，初步确定所得白色针状结晶为苦马豆素。 相似文献
5.
薄层扫描测定5种疯草中苦马豆素含量 总被引：24，自引：2，他引：22
称取甘肃棘豆粉200g，变异黄芪粉200g，茎直黄芪粉171g，毛瓣棘豆粉174g，冰川棘豆粉200g，甲醇渗漉，回收甲醇，浸膏用1mol/L HCl溶解，过阳离子交换柱，洗脱液75℃水浴挥干，残留物先用甲醇溶解，回收甲醇后再用氨性氯仿溶解，回收氯仿，分别得到总生物碱214、117．5、75．4、33．1、10．5mg。甲醇溶解总生物碱与苦马豆素标准品，定量点样于硅胶板，显色后薄层扫描得出甘萧棘豆、变异黄芪、茎直黄芪、毛瓣棘豆和冰川棘豆中苦马豆素的含量分别为0．106、0．030、0．053、0．032、0．020mg/g. 相似文献
6.
甘肃棘豆中苦马豆素的分离与鉴定 总被引：6，自引：0，他引：6
4.5kg甘肃棘豆用 2 0mL/L稀乙酸和氯仿的混合溶液 (5∶4)浸提 48h,过滤 ,分层。取酸水层用氯仿萃取 ,弃去氯仿层以除杂质 ,然后酸水层用氢氧化钠调pH为 9～1 1 ,依次用氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取。正丁醇部分经硅胶柱层析 ,氯仿∶甲醇∶氨水∶水 (70∶2 6∶1 0∶1 0 )液洗脱分离、纯化得到一白色针状结晶体 ,TLC鉴定分析初步确定为苦马豆素 ,提取率为3 .2 0 μg/g。正丁醇部分苦马豆素含量气相色谱测定为 1 3 .1 4 8%± 0 .852 % ,折算全草苦马豆素含量为 0 .0 69%。 相似文献
7.
采用醇类生物碱系统提取法,从宽苞棘豆中分离出A 、B、C、D四种组分,经薄层层析检测,并与苦马豆素标准品对照,结果表明B、C组分含有吲哚里西啶生物碱--苦马豆素,A、D组分不含有苦马豆素.将C组分按1 g/kg和2 g/kg分别家兔灌胃,结果家兔没有表现出明显的临床中毒症状和病理变化. 相似文献
8.
为阐明疯草内生真菌Undifilum oxytropis次级代谢产物的化学组成,为其生物活性研究和开发利用提供依据,以本实验室保存的疯草内生真菌Undifilum oxytropis为研究菌株,采用察氏液体培养基对该菌发酵培养30d,收集菌丝体和发酵液,按照植物化学成分传统预试方法进行预试。在此基础上用不同极性有机溶剂梯度萃取得到菌丝体和发酵液石油醚相、氯仿相、乙酸乙酯相和正丁醇相,经薄层色谱检测及气相检测方法对其次级代谢产物进行初步分析。系统预试表明,Undifilum oxytropis发酵产物中含有生物碱、蛋白质、酚类与鞣质、黄酮类、醌类、挥发油和油脂等物质;薄层色谱检测发现,Undifilum oxytropis发酵产物中至少含有5种化合物,且菌丝体和发酵液正丁醇相均有苦马豆素及其类似物存在;气相色谱分析Undifilum oxytropis发酵液中苦马豆素含量为5.17×10~(-3)g/L。疯草内生真菌Undifilum oxytropis发酵产物含有苦马豆素等多种次级代谢产物。 相似文献
9.
10.
为进一步筛选苦马豆的主要毒性成分和生物碱类活性物质,对苦马豆生物碱成分进行初步分析。采用生物碱预试、薄层色谱和气相色谱质谱联用等方法对宁夏采集的苦马豆生物碱成分进行定性分析。经薄层色谱分析,苦马豆生物碱出现了Rf值与苦参碱相近的斑点;气相色谱质谱联用分析确定苦马豆生物碱出现了与苦参碱色谱保留时间相近的峰,且该峰对应的离子碎片质谱图与苦参碱离子碎片质谱图一致。但通过薄层色谱和气相色谱质谱联用分析均未从苦马豆中检出吲哚里西啶生物碱——苦马豆素。结果表明,宁夏采集的苦马豆中含有苦参碱,不含苦马豆素或所含苦马豆素低于检测限。 相似文献
11.
冰川棘豆生物碱的提取分离 总被引：6，自引：0，他引：6
将冰川棘豆阴干 ,粉碎 ,过 2 0目筛。用 15倍量MeOH冷渗 ,减压回收溶剂 ,浓缩物加 0 1mol/LHCl溶解 ,过夜 ,过滤 ,酸水液以 80 0～ 10 0 0ml/ (min·cm2 )流经H+ 阳离子交换树脂。树脂出柱 ,水洗去悬浮物 ,上柱继续洗至无色 ,改用Me2 CO洗至流出液遇NH3 ·H2 O不变色后 ,将树脂倒入烧杯中 ,加 2mol/LNH3 ·H2 O适量 ,密闭 30min ,挥去NH3 ·H2 O ,再上柱 ,Me2 CO洗脱 ,回收溶剂得粗提物 ,粗提物用 1%HCl溶解 ,CHCl3 振摇洗涤数次 ,酸水层调pH 10 ,CHCl3 萃取 ,减压回收溶剂得粗碱 ,用石油醚溶出总碱 ,经硅胶G(含微量NaOH)柱层析 ,CHCl3 Me2 CO恒沸物洗脱 ,每 10ml收 1份 ,TLC检查 ,同类合并 ,石油醚重结晶 ,得晶Ⅰ和晶Ⅱ。并对它们的理化特性进行了初步测定。 相似文献
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从桑枝皮醇提物萃取的不同组分及其体外生物活性 总被引：1，自引：0，他引：1
为了从桑枝皮中获取有效的药用功能性成分,以不同极性的有机溶剂石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇进一步萃取并分离桑枝皮醇提物(MBBEE)中的活性成分,获得的正丁醇萃取组分(n-BuOH)和剩余水相组分(Res)占MBBEE总量的94.26%(其中Res组分得率达73.72%,n-BuOH组分得率为20.54%),石油醚、氯仿、乙酸乙酯3种萃取组分的得率总共不足2%。对各种样品的活性成分检测表明,MBBEE中含有的总黄酮、总多酚和总糖3种活性成分分别为39.99、56.24和16.37mg/g,而以上3种活性成分在n-BuOH组分中分别为74.25、107.49和14.21mg/g,在Res组分中分别为262.16、118.70和75.88mg/g。对各种样品的氨基酸组成分析表明,游离氨基酸含量为n-BuOH组分>MBBEE>Res组分。各种样品的体外生物活性试验显示,MBBEE、n-BuOH组分和Res组分均具有很强的DPPH自由基清除作用以及对酪氨酸酶和α-葡萄糖苷酶的抑制作用,其中:对DPPH自由基清除作用以Res组分最强,抑制中值(IC50)为100μg/mL;对酪氨酸酶抑制活性以n-BuOH组分最高,IC50为5.2μg/mL;对α-葡萄糖苷酶的抑制活性以Res组分最高,IC50为2.8μg/mL。试验结果表明,从桑枝皮醇提物中萃取的n-BuOH组分和Res组分是降血糖以及抗氧化、抗衰老、美白的功能性成分。 相似文献
13.
为分析茎直黄芪化学成分和吲哚里西啶类生物碱,5kg茎直黄芪草粉经热回流提取,石油醚、氯仿、乙酸乙酯分别萃取,对各萃取部位化学成分,及氯仿部位和乙酸乙酯部位吲哚里西啶类生物碱进行薄层色谱法(TLC)定性分析,同时用薄层色谱扫描软件,对各成分进行扫描计算相对含量。结果显示,3个萃取部位分别检出13、15、15个显色斑点,其中SYM-12、SYM-10、SYM-6、LF-7、YSYZ-8、YSYZ-6等6种物质相对含量均在15%以上。吲哚里西啶类生物碱专项分析表明,茎直黄芪氯仿部位、乙酸乙酯部位至少含8种和6种吲哚里西啶类生物碱,其中LFSWJ-5、LFSWJ-6、LFSWJ-7、YSYZSWJ-3、YSYZSWJ-4和YSYZSWJ-5等相对含量均在15%以上,LFSWJ-3和YSYZSWJ-4Rf与苦马豆素标准品一致,相对含量分别为10.02%和15.67%。 相似文献
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南疆地区小花棘豆中苦马豆素的分离与鉴定 总被引：3，自引：0，他引：3
摘要：小花棘豆(Oxytropis glabra)草粉经稀盐酸浸提、过滤、滤液上732强酸性阳离子交换树脂,用1 mol/L 氨水洗脱,得到总生物碱。将总生物碱用甲醇完全溶解、过滤,回收甲醇后的残留物,过180 μm硅胶柱,用氯仿∶甲醇∶氨水∶水（体积比为70∶26∶2∶2）混合溶剂洗脱,薄层层析检测,合并同类项,挥干后将残留物在90 ℃、-0.094 MPa条件下升华,得到白色针状结晶。经薄层色谱、熔点、紫外光谱、红外光谱、质谱、核磁共振分析,确定为苦马豆素,提取率为19.95 mg/kg。 相似文献
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本研究旨在分析假蒟提取物的活性成分并评价其体外抗氧化和抗炎活性。试验通过ABTS法检测3种假蒟提取物(石油醚、正丁醇及乙酸乙酯提取物)的抗氧化能力;采用LPS法建立猪小肠上皮细胞(IPEC-J2)体外炎症模型,用假蒟提取物预处理后,以ELISA法检测细胞上清液中肿瘤坏死因子(TNF-α)、白细胞介素-1(IL-1)和白细胞介素-6(IL-6)的含量。结果表明,3种假蒟提取物总抗氧化活性由大到小依次是假蒟正丁醇提取物、乙酸乙酯提取物、石油醚提取物(P<0.05),其中假蒟正丁醇提取物总生物碱、总酚含量最高,分别为2.81 mEq/100 g、161.82 mg/g。与空白组相比,LPS组IPEC-J2细胞的TNF-α(P<0.05)、IL-1(P>0.05)及IL-6(P<0.05)含量均升高;与LPS组相比,假蒟预处理组的这几种细胞因子含量均显著降低(P<0.05),由高到低依次为乙酸乙酯提取物>石油醚提取物>正丁醇提取物。综合试验结果,假蒟提取物具有一定的抗氧化作用,能影响IPEC-J2细胞炎性因子的分泌,抑制炎症反应。 相似文献
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A relatively simple and inexpensive thin-layer chromatographic (TLC) method is described for the detection and semiquantitative measurement of ergovaline in leaf sheaths of tall fescue (Festuca arundinacea). Samples were finely ground and extracted with methanol. The extracts were filtered and the methanol was evaporated. The aqueous residue was extracted with hexane, followed by chloroform at pH 9. The chloroform extract was concentrated and further purified on a preparative silica gel TLC plate, developed with toluene/ethyl acetate/acetonitrile (50:10:40). The ergovaline band was scraped and eluted with methanol. The eluant was concentrated and an aliquot was applied to a silica gel TLC plate. The plate was developed successively with chloroform/acetone/acetic acid (90:10:5) and chloroform/ethanol (9:1). Ergovaline was visualized with p-dimethylaminobenzaldehyde and sulfuric acid. Semiquantitation of ergovaline was achieved by comparison with a known standard of ergotamine, which was shown to have the same Rf as ergovaline in this system. Spike recovery of ergotamine averaged 60%, with a limit of detection of 200 microg/kg of dry tall fescue leaf sheaths. The method was applied to 15 tall fescue samples with varying degrees of fungal infection, and ergovaline was identified in all contaminated samples with endophyte infection above 15%. Thin-layer chromatography may be also applicable for tall fescue seed, where the ergovaline content is usually higher and the amount of interfering pigments is much lower. 相似文献
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