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采用滴定法绘制三元相图,并采用食品等级表面活性剂研制维生素E微乳,在微乳区内选取最优配比来制备微乳,评价不同的均质压力对维生素E微乳体系包封率的影响。测定微乳体系的黏度和pH,采用紫外-渗析法测定不同微乳样品的包封率。结果表明,所制备的微乳体系在一定的pH范围内稳定性良好,新制备的微乳体系平均包封率可达97.5%,放置1个月后包封率变化较小。均质压力对微乳体系的黏度和包封率均具有一定影响,采用高压均质的方法可以制备包封率高、稳定性好的维生素E微乳体系。 相似文献
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［目的］优选氧化苦参碱聚氰基丙烯酸正丁酯毫微粒（OM-PBCA-NP）的制备工艺。[方法］以可生物降解的氰基丙烯酸正丁酯为聚合材料,采用乳化聚合、一步法载药制备OM-PBCA-NP;以包封率和载药量为评价指标,通过单因素试验初选、正交设计法精选,优化制备工艺;以RP-HPLC法测定氧化苦参碱含量。［结果］按优化工艺条件,制得载药毫微粒：平均粒径118.3 nm,分布范围90～130 nm,载药量16.9%,包封率72.7%,RSD 1.23%（n=5）。［结论］优化筛选后的处方工艺稳定可行,可为开发OM-PBCA-NP新剂型提供参考。 相似文献
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建立大黄素脂质体包封率的测定方法,制备包封率高的注射用大黄素脂质体,并对其进行质量评价。采用离心沉淀-微孔滤膜挤压法分离游离大黄素和大黄素脂质体,高效液相色谱法测定大黄素脂质体的包封率;采用薄膜分散-冷冻干燥法制备注射用大黄素脂质体,以包封率为评价指标,建立制备工艺;考察注射用大黄素脂质体的包封率、表面形态、平均粒径、zeta电位及贮存稳定性。结果表明:在磷脂、胆固醇、大黄素的质量比为70∶2∶3,水为水化液,预冻温度-10℃,蔗糖为冻干保护剂,蔗糖与水质量比为1∶10,5%葡萄糖注射液为再水化液的条件下,制得的注射用大黄素脂质体包封率在80%以上,形态呈规则球形,平均粒径(206.3±17.5) nm,zeta电位(-31.6±0.8) mV,4℃密封环境下可贮存3个月以上。 相似文献
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为评价莪术油/(麦芽糊精-Povacoat)微囊的质量,建立了硫酸香茅醛显色测定其载药量和包封率的方法。对莪术油乙醇溶液进行波长扫描,确定508nm为最大吸收波长,显色稳定性试验表明,反应液在150min内吸光度较稳定。莪术油检测浓度在0.199 2μg/mL~9.960μg/mL范围内线性关系良好(A=0.094 7C-0.001 2,r=0.999 3),微囊的载药量测定和包封率测定的方法回收率分别为99.6%和99.1%。经测定,3批微囊的载药量为51.5mg/g~53.2mg/g,包封率为88.2%~90.7%。 相似文献
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优化隐丹参酮脂质体的最佳制备工艺条件。采用溶剂分散法制备隐丹参酮脂质体,以包封率为指标,以药脂比、膜材比、反应温度和反应时间为因素,采用L9(34)正交试验设计对制备条件进行优选,透析法测定隐丹参酮脂质体的包封率,透射电镜和激光粒度仪测定其形态和粒径。溶剂分散法制备隐丹参酮脂质体的最佳工艺为:药脂质量比1∶20,膜材质量比4∶1,反应温度30℃,反应时间6min;平均包封率为(87.31±1.45)%;粒径集中分布在(176±5.65)nm,且隐丹参酮脂质体形态和粒径均匀,重现性好。 相似文献
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高速离心分离游离的苦参碱(MAT)和氧化苦参碱(OMT),应用HPLC法测定MAT和OMT的浓度并计算包封率,建立苦参碱类生物碱传递体包封率的HPLC测定方法。结果显示,MAT进样量在0.074~0.370μg/mL、OMT进样量在0.263~1.315μg/mL时,两者峰面积与进样量具有良好的线性关系。在高加样量0.148μg/mL和低加样量0.111μg/mL下,MAT的平均加样回收率分别为100.2%和98.2%,RSD分别为1.07%和2.38%;OMT的平均加样回收率分别为98.3%和100.2%,RSD分别为0.75%和0.66%。制剂中MAT和OMT的包封率分别为80.43%和74.70%,RSD分别为1.03%和1.11%。建立的方法适用于苦参碱类生物碱传递体包封率的测定。 相似文献
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阿维菌素微囊的制备及其体外释药的研究 总被引：9，自引：0，他引：9
为提高阿维菌素疗效,降低其毒副作用,以生物可降解型明胶和阿拉伯胶为囊材,采用复凝聚法制备阿维菌素微囊,考察其形态特征及微囊的体外动态释药情况,采用分光光度法测定微囊内药物含量及包封率.结果显示:1)3批生物降解型阿维菌素微囊外观均一、光滑,平均粒径为48.2μm;2)微囊平均载药率为(13.14±0.61)%,平均包封率为(66.35±3.10)%;3)体外释药结果表明,微囊内药物无突释现象,达到缓慢释放和长效制剂的基本要求. 相似文献
9.
【目的】研究丁香酚微囊的制备工艺,并对所制备的微囊质量进行评价。【方法】以海藻酸钠为囊材、丁香酚为囊心、吐温-80为乳化剂制备丁香酚微囊,用正交试验优化制备工艺,对微囊的形态、药物包封率及其挥发性进行检测。【结果】丁香酚微囊的最佳制备工艺条件为:海藻酸钠质量浓度为25 g/L,海藻酸钠与丁香酚质量比为1∶1,吐温-80添加量为0.3%。按以上工艺所制备的丁香酚微囊呈圆球形,表面光滑,粒径为35~65μm的丁香酚微囊占76.1%~78.4%,丁香酚含量为820.7~823.5 mg/g,包封率为87.5%~87.8%。100℃加热后10 h,微囊中丁香酚的挥发率为13.4%,而原料药丁香酚的挥发率为42.4%(P<0.01)。【结论】确定了丁香酚微囊的最佳制备工艺条件,所制备的微囊圆整光滑,包封率高,稳定性好。 相似文献
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目的研究大黄酚磁性脂质体的制备工艺。方法采用薄膜超声法制备大黄酚磁性脂质体,以包封率为评价指标,通过单因素考察和正交试验优化处方。结果大黄酚磁性脂质体的最佳处方为:药脂比为1∶15,膜材比为5.5∶1,成膜温度50℃,水化介质为pH值为6.6的PBS溶液。最优处方下平均包封率为(64.93±1.49)%。结论优选处方和制备工艺稳定可行,采用薄膜超声法制备的大黄酚磁性脂质体包封率较高。 相似文献
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[目的]建立液液萃取？气相色谱法定量分析水中有机氯的方法。[方法]通过萃取溶剂的选择、水样的配制、萃取间隔时间的选择等单因素试验,优化水样中有机氯的萃取条件。[结果]液液萃取的最佳试验条件为：以正己烷∶石油醚=60∶30（V/V）作萃取溶剂,不加有机改性剂,连续萃取3次,合并萃取液并浓缩至1 ml。该方法回收率在85%105%,最小检出浓度为0.0200.075μg/L,相对标准偏差为0.9%6.5%,与固相萃取效果相当。[结论]液液萃取？气相色谱法定量分析水中有机氯具有快速、灵敏、准确、简单、回收率高等优点,能够满足残留检测的要求。 相似文献
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[目的]优化黔北产木瓜（FRUCTUS CHAENOMELIS）熊果酸的提取工艺,并测定熊果酸含量,为木瓜的开发利用及质量控制提供科学依据。[方法]采用正交试验优化木瓜熊果酸的提取工艺,用HPLC法测定熊果酸含量。[结果]木瓜熊果酸的最佳提取工艺为：提取时间30 min,无水乙醇用量为25.0 ml,乙醇浓度为100%,在最佳条件下提取的熊果酸含量为0.324%。熊果酸在0.650～3.250μg/ml范围内,与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 1）,熊果酸平均回收率为99.20%,RSD值为0.30%。[结论]优选的提取工艺稳定可行,HPLC法简便、灵敏、准确,该研究为木瓜的开发利用及质量控制提供了科学依据。 相似文献
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应用分散液相微萃取(DLLME)技术,建立水体中三唑醇(Triadimenol)、腈菌唑(Myclobutanil)、氟硅唑(Flusilazole)、戊唑醇(Tebuconazole)、己唑醇(Hexaconazole)、烯唑醇(Diniconazole)等6种三唑类农药的高效液相色谱(HPLC)分析方法,观察了萃取剂种类、萃取体积、萃取时间、涡旋速度、盐浓度和溶液pH值对萃取效率的影响,确定了最佳萃取条件:以100μL 1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(1-butyl-3-methylimidazoliumhexafluorophosphate,[BMIM]PF6)离子液体为萃取剂,在涡旋速度为2 500r/min的条件下,对pH 4、NaCl质量分数为4%的5mL水溶液涡旋萃取3min。检测结果表明:6种三唑类农药在0.03～20.00mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 6～0.999 9;检出限为0.002～0.006mg/L(S/N=3);对自来水、湖水和稻田水的加标回收率为69.7%～101.0%,变异系数为2.7%～8.6%。 相似文献
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加速溶剂萃取GC-NCI-MS法测定糙米中氯硝胺残留量 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]建立一种采用加速溶剂萃取和气相色谱-质谱测定糙米中氯硝胺残留量的分析方法。[方法]试样采用丙酮-正己烷(体积比1∶2)萃取,中性氧化铝固相萃取小柱净化。用HP-FFAP石英毛细管柱程序升温分离,GC-NCI-MS的选择离子监测方式(SIM)测定,外标法定量。并对提取溶剂、萃取温度、不同冲洗体积、静态萃取时间和循环次数等试验条件进行优化。[结果]当添加水平为1、2、10、20、100μg/kg时,方法回收率为93.6%～102.8%,相对标准偏差为2.2%～6.2%,检出限是1μg/kg。采用保留时间和选择监视离子丰度比对阳性样品进行确证,加速溶剂萃取法和固相萃取技术净化糙米中氯硝胺减少了分析时间和溶剂消耗。[结论]试验成功建立了GC-NC-MS的选择离子监测的测定方法测定糙米中氯硝胺残留量,有效地减少基质杂质对分析灵敏度和方法检出限的影响,提高了检测方法的特异性。 相似文献
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固相萃取-高效液相色谱法测定城市污水中痕量多环芳烃的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]采用固相萃取-高效液相色谱法测定城市污水中痕量多环芳烃.[方法]从固相萃取柱、洗脱溶剂、洗脱体积、洗脱速度等方面,对固相萃取-反相高效液相色谱法的试验条件进行优化,并检测城市污水中痕量多环芳烃。[结果]优化得到的固相萃取条件为:选择SUPELCLEAN LC-18固相萃取柱;以二氯甲烷为洗脱溶剂,洗脱体积为15 ml,分3次洗脱,洗脱速度为2 ml/min;上样速度为5ml/min,上样体积为1 000 ml,并向水样添加200 ml甲醇作有机改性溶剂。在该萃取条件下,该方法的加标回收率高,为76.3%～105.2%;相对标准偏差为3.8%～6.0%,精密度好;检出限低,为0.000 8～0.048μg/L。[结论]固相萃取-反相高效液相色谱法操作简便,灵敏度高,精密度好,适用于大体积水样连续测定。 相似文献
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本论文基于某已上市复方川芎制剂制备工艺,通过对其制备过程中的萃取溶剂替代研究以及有机溶剂残留测定方法研究,建立了以乙酸乙酯替代原生产工艺中三氯甲烷的川芎浸膏制备方法,同时建立了气相色谱法测定浸膏中有机溶剂的残留。结果表明,以乙酸乙酯作为川芎浸膏的萃取溶剂,与原浸膏HPLC法检测结果一致,并更安全绿色环保。应用所建立的GC法测定浸膏中乙酸乙酯残留,加样回收率98.44%,该方法稳定可靠,可用于测定浸膏中的乙酸乙酯残留。 相似文献
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气-质联用(GC/MS)法测定烟草生物碱的方法优化 总被引：1，自引：0，他引：1
采用气相色谱-质谱法(GC/MS),通过优化相关技术参数建立了能够快速准确测定烟草中烟碱和微量生物碱(降烟碱、麦斯明、假木贼碱和新烟草碱)含量的方法.经正交试验确定了超声提取和有机溶剂萃取前处理方法的最佳条件,结果表明:烟碱、降烟碱、麦斯明和假木贼碱的线性范围分别为20～600、30～300、3.2～12、16～60mg/L,检测限分别为0.11、0.09、0.02和0.04mg/kg,回收率介于88.5%～105.4%,相对标准偏差(n=5)介于2.4%～9.2%.该方法具有检测烟草生物碱灵敏度高和重现性好的特点,且操作简便,解决了已有方法存在的生物碱各个组分提取不完全和含量极低的麦斯明检测效果不理想等问题. 相似文献
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[目的]有机氯农药(Organochlorine pesticides OCPs)是一类可以在土壤中积累的持久性有机污染物,因生物积累及放大效应会对人类健康引起潜在危害,因此检测农田土壤中的有机氯非常重要。建立超声波提取/气相色谱技术分析农田土壤中8种有机氯农药的新方法。[方法]优化后的萃取条件:以乙腈作为萃取溶剂,加氯化钠以盐析,置摇床振摇,再超声提取并放置过夜,次日再次超声提取,弗罗里硅固相萃取小柱净化(Florisil SPE)。[结果]色谱条件:使用HP-5色谱柱,在11 min内8种有机氯分离良好。8种有机氯均具有良好的线性关系,相关系数不小于0.999,平均加标回收率为92.1%~105.3%,相对标准偏差为2.7%~6.9%,方法检出限为0.012~0.059 ng/g。[结论]该方法适用于农田土壤中有机氯的快速检测。 相似文献
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高效液相色谱法测定葡萄中有机酸的含量 总被引：2，自引：0，他引：2
[目的]建立高效液相色谱法快速测定6种有机酸的方法.[方法]采用Ultimate C<,18>色谱柱(4.6 × 250mm,5 μm),流动相为磷酸盐缓冲溶液(pH2.0),流速0.5 mL/min,检测波长210 nm.[结果]建立了酒石酸、苹果酸、抗坏血酸、乳酸、乙酸、柠檬酸的高效液相色谱分析方法.测得相对标准偏差为1.38;～4.43;,检出限为0.012～2.291 mg/L,有机酸回收率为89.7;～105.8;.[结论]该方法分析速度快,具有较高的重现性及灵敏度,适用于葡萄中有机酸的测定分析. 相似文献