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高效液相色谱-串联质谱法检测猪肝中苯并咪唑类药物及其代谢物的残留量 总被引：2，自引：0，他引：2
建立了猪肝中阿苯哒唑及其代谢物阿苯哒唑砜、阿苯哒唑亚砜、2-氨基阿苯哒唑砜,噻苯哒唑及其代谢物5-羟基噻苯哒唑,甲苯哒唑及其代谢物氨基甲苯哒唑、5-羟基甲苯哒唑,芬苯哒唑及其代谢物芬苯哒唑砜、等效物奥芬哒唑,氟苯哒唑及其代谢物2-氨基-氟苯哒唑共14种苯并咪唑类药物及其代谢物残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法。样品用乙酸乙酯提取,MCX固相萃取柱净化。Waters Xterra C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,5μm)分离,流动相A相为0.1%甲酸乙腈溶液;B相为0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,外标法定量。结果表明,14种苯并咪唑类药物及其代谢物标准溶液在10~1 000 ng/mL的浓度范围内呈现良好的线性关系,R2均大于0.99,方法检测限为5μg/kg,定量限为10μg/kg,14种苯并咪唑类药物及其代谢物在10~200μg/kg添加浓度范围内回收率均70%~120%之间。批内、批间相对标准偏差均小于20%。本方法灵敏、准确,满足食品安全检测法规的要求。 相似文献
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建立了动物源食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺残留检测的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC—MS／MS）分析方法。样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取后,再用正己烷去除脂肪,浓缩后用BEH C18（50mm×2．1mm,1．7μm）色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,流速为0．3mL／min,多反应监测（MRM）模式检测。结果表明：四种药物在2—500μg／L的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数r均大于0．990。样品中氯霉素的检测限为0．1μg／kg,定量限为0．2μg/kg;甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的检测限为0．5μg/kg,定量限为1μg／kg。本方法氯霉素在0．2～1μg／kg的添加浓度范围内,甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺在1—50μg／kg的添加浓度范围内平均回收率均为70％-120％,相对标准偏差（RSD）均小于20％。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱法检测猪肝中苯并咪唑类药物及其代谢物残留 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了猪肝中阿苯哒唑及其代谢物阿苯哒唑砜、阿苯哒唑亚砜、2-氨基阿苯哒唑砜,噻苯哒唑及其代谢物5-羟基噻苯哒唑,甲苯哒唑及其代谢物氨基甲苯哒唑、5-羟基甲苯哒唑,芬苯哒唑及其代谢物芬苯哒唑砜、等效物奥芬哒唑,氟苯哒唑及其代谢物2-氨基-氟苯哒唑共14种苯并咪唑类药物及其代谢物残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法。样品用乙酸乙酯提取,MCX固相萃取柱净化。WatersXterraC18色谱柱（2．1mm×150mm,5μm）分离,流动相A相为0．1％甲酸乙腈溶液;B相为0．1％甲酸水溶液,梯度洗脱,外标法定量。结果表明,14种苯并咪唑类药物及其代谢物标准溶液在10～1000ng／mL的浓度范围内呈现良好的线性关系,尺。均大于0．99,方法检测限为5斗g／kg,定量限为10μg／kg,14种苯并咪唑类药物及其代谢物在10—200μg／kg添加浓度范围内回收率均70％～120％之间。批内、批间相对标准偏差均小于20％。本方法灵敏、准确,满足食品安全检测法规的要求。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉和牛肉中五种常用抗球虫药 总被引：2，自引：0，他引：2
建立了鸡肉和牛肉中五种常用抗球虫药物残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法（UPLC—MS／MS）。样品用乙腈提取,吹干后用50％甲醇溶解,正己烷去脂后,供液相色谱-串联质谱法分析。液相色谱条件为：色谱柱为WatersBEHC18柱（50mm×2．1mm,1．7μm）;流动相为乙腈-20mmol／L乙酸铵水溶液,梯度洗脱;柱温30℃;流速0．3mL／min;进样量10μL。质谱条件为：电喷雾离子源（ESI’）,多反应监测（MRM）方式采集。结果表明：在10～500μg／L的系列浓度范围内,五种抗球虫药物的相关系数R2〉0．990;方法检测限为5μg／kg,定量限为10μg/kg;从100、200、500μg／kg三个添加浓度检测结果可以看出,方法的平均回收率为75．4％～109％,批内、批间RSD均〈15％。本方法简便快捷、定性准确,可以满足兽药残留分析的求。 相似文献
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鸡蛋中环丙氨嗪及其代谢物三聚氰胺残留检测超高效液相色谱-串联质谱法研究 总被引：2，自引：1，他引：1
建立了鸡蛋中环丙氨嗪及其代谢物三聚氰胺残留检测的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS／MS）方法。液相色谱条件：色谱柱为Waters BEH HILIC柱（50mm×2．1mm,1．7μm）;流动相为乙腈-0．01mol／L乙酸铵溶液,梯度洗脱;柱温30℃;流速0．3mL／min;进样量10μL。质谱条件为：电喷雾离子源（ESI^＋）,多反应监测（MRM）方式进行采集。结果表明：在2．5-100μg／L的基质匹配系列混合标准溶液内环丙氨嗪和三聚氰胺的相关系数R^2〉0．998;方法检测限为1μg/L,定量限为2．5μg／L;从10、50、100μg／kg三个添加浓度检测结果可以看出,方法的平均回收率为74．6％～91．4％,批内批间RSD值均〈15％。 相似文献
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试验旨在建立预混合饲料中11种蛋白同化激素的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。饲料样品经乙腈提取后,使用乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）净化,以Phenomenex C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,2.6μm）作为分析柱,乙腈和0.01%甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾正电离模式下进行定性及内标法定量分析。结果显示,11种蛋白同化激素在1～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.993 9。甲基睾酮、司坦唑醇和醋酸美伦孕酮的方法检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg,其余8种蛋白同化激素的方法检出限为20μg/kg,定量限为50μg/kg。11种蛋白同化激素的加标回收率为85.38%～115.72%,相对标准偏差（RSD）为0.5%～14.8%。研究表明,试验所用方法操作简单、灵敏度高且定量准确,适用于测定预混合饲料中11种蛋白同化激素含量,可为预混合饲料中的蛋白同化激素类药物非法添加监管提供一定参考。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中7种氨基糖苷类药物残留 总被引：1，自引：0，他引：1
应用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了牛奶中7种氨基糖苷类药物(链霉素、双氢链霉素、庆大霉素、卡那霉素、丁胺卡那霉素、安普霉素、大观霉素)的检测方法。样品经乙酸铵缓冲液提取,固相萃取柱净化,CORTECS HILIC为分离色谱柱,采用甲酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,通过多反应监测模式进行测定。在0.1~5μg/m L的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996。在20、50、200μg/kg添加水平下,平均回收率为80%~117.5%,相对标准偏差均小于15%。检测限为10μg/kg,定量限为20μg/kg,该方法准确、简单、快速。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中群勃龙残留方法研究 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了牛奶中苯并咪唑类药物及代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。水产样品经乙酸乙酯提取,C18固相萃取柱净化,采用超高效液相色谱-串联质谱多反应监测模式检测,外标法定量。不同基质中,群勃龙在2-100 ng/mL的浓度范围内呈现良好的线性相关,相关系数为0.994以上;本方法对群勃龙群勃龙在鱼、虾、鳖、蟹类产品中的检测限为0.5μg/kg,定量限为1μg/kg;在贝类产品中的检测限为1μg/kg,定量限2μg/kg;不同水产品的基质中添加1-10μg/kg浓度范围内,其回收率为74.2%-119%,批内变异系数在1.0%-9.0%之间,批间变异系数在0.3%-8.5%之间。本方法分析速度快,灵敏度高,重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,可用于水产品中群勃龙的残留检测。 相似文献
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牛奶中粘菌素和杆菌肽残留的固相萃取超高效液相色谱-串联质谱法测定 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了牛奶中粘菌素和杆菌肽药物残留的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定方法,样品用4%三氯乙酸乙腈溶液提取,经乙醚除脂,HLB固相萃取柱净化,相色谱-串联质谱法分析,外标法定量。结果表明：粘菌素和杆菌肽在20~2 000μg/L浓度范围内呈现良好线性,R2均大于0.998;方法检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg;粘菌素和杆菌肽分别在10~100μg/kg和10~1 000μg/kg浓度添加范围内的平均回收率为84%~110%,批内、批间RSD均小于20%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等优点,能够满足牛奶中其残留检测有关法规的要求。 相似文献
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建立乳粉中壬基酚的高效液相色谱-串联质谱法检测方法。采用乙腈提取,通过固相萃取柱净化,Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（2.1?mm×50?mm,1.7?μm）分离,采用电喷雾电离负离子模式,多反应监测条件下进行测定,内标法定量。结果表明：在1～200?ng/mL线性范围内,壬基酚标准曲线线性关系良好（R2＞0.99）,方法检出限（RS/N=3）为2?μg/kg,定量限（RS/N=10）为5?μg/kg;在不同加标浓度下,加标回收率为81.10%～107.39%,相对标准偏差为1.97%～9.73%。该方法具有结果准确、本底干扰小、操作简便、稳定性好、前处理时间短等优点,适用于乳粉中壬基酚的检测。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中巴喹普林残留 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了猪肉中巴喹普林药物残留的超高效液相色谱一串联质谱测定方法,样品用乙酸乙酯提取,吹干后用60％乙腈水（0．1％甲酸）溶解,供液相色谱一串联质谱法分析,内标法定量。结果表明：巴喹普林标准溶液在100～800μg／L范围内呈现良好线性,r2均大于0．998;方法检出限为5μg／kg,定量限为10μg／kg;巴喹普林在10～80μg／kg添加范围内的平均回收率为90．8％-108％,批内、批间RSD均小于6．9％。该方法简便快捷、灵敏度高、定性准确,能满足食品安全检测右吴浩妾田．的霉求． 相似文献
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利用超高效液相色谱-串联质谱（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLCMS/MS）技术建立液态乳中壬基酚（nonylphenol,NP）的检测方法。使用乙腈作为提取溶剂,加饱和氯化钠溶液使乙腈和水分层,采用ProElut PAEs Glass玻璃固相萃取小柱净化,Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）分离,以0.1%氨水-甲醇流动相体系进行梯度洗 相似文献
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建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛乳中21 种β-兴奋剂残留量。样品经酶解、固相萃取柱净化，采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱（50 mm×2.1 mm，1.7 μm）分离，以0.1%甲酸-10%甲醇水溶液为流动相梯度洗脱，在电喷雾离子源正离子模式下，采用多反应监测模式，对21 种β-兴奋剂进行定性和定量分析。结果表明：该方法的定量限为0.05 μg/kg，在0.05、0.10、0.50 μg/kg 3 个不同添加水平下，平均回收率为61.0%～124.3%，相对标准偏差为2.39%～10.66%；该方法稳定、准确、灵敏度高，可用于牛乳中21 种β-兴奋剂残留量检测。 相似文献
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建立一种专属、灵敏、快速的超高效液相色谱串联质谱（UPLC—MS／MS）测定奶粉中烟酸含量的方法。烟酸提取后经强阳离子交换（SCX）固相萃取柱净化,采用BEH—C18超高效液相色谱柱、20mmol／L乙酸水溶液-乙腈（体积比为20：80）流动相分离,以电喷雾离子源正离子方式进行多反应监测（MRM）。试验结果表明,1～500ng／L浓度范围内,烟酸呈良好的线性关系,相关系数R=O．9995。低、中、高3个烟酸浓度添加水平的回收率为78．2％～904％,相对标准偏差小于7％。奶粉中烟酸的检出限为0．25ug／g,定量限为O．75ug／g。采用所建方法对市售6批奶粉进行测定,烟酸含量均符合规定。所建方法适合奶粉中烟酸的含量测定。 相似文献
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超高效液相色谱—串联质谱法检测六种动物组织中盐酸氯丙嗪残留 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了检测六种动物组织中盐酸氯丙嗪残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)分析方法。样品经碱性乙醚提取,浓缩后用甲醇溶解,经超高液相色谱-串联质谱在多反应检测(MRM)模式下测定。在3 min以内完成盐酸氯丙嗪的定量分析。结果显示盐酸氯丙嗪标准曲线在0.2~100μg/L浓度范围内线性良好,标准溶液中D3-氯丙嗪内标浓度为固定值5μg/L。线性相关系数(r)为0.999 8;在0.5、1、5、10μg/kg添加水平下,盐酸氯丙嗪的加标回收率在83%~104%,相对标准偏差(RSD)均小于10%(n=6);本方法对六种动物组织中盐酸氯丙嗪的定量限为0.5μg/kg(S/N10),检出限为0.2μg/kg(S/N3)。 相似文献