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1.
《农产品加工．学刊》2016,(13)
采用乙醇低温(4℃)沉淀蛋白法,将血清中的钴、镍分为结合态和非结合态,利用石墨炉原子吸收光谱法灵敏度高、取样量少的优点,测定血清中的钴、镍2种元素的总量及非结合态含量,通过差减法求出血清中结合态元素含量,从而建立钴、镍2种元素化学形态的分离分析方法。以胎牛血清为例,详细研究了仪器工作条件的优化、沉淀剂种类及用量的选择、测定方法准确度的考察和测定方法的精密度及检出限。结果表明,该方法钴、镍的相对标准偏差分别为4.5%和2.5%,加标回收率分别为84%~98%和91%~94%,检出限分别为6.36,8.60μg/L,测定结果可靠。 相似文献
2.
建立离子色谱-质谱（IC-MS）联用方法检测食品中溴酸盐。不同食品样品中的BrO3-离子经水提取,经过C18和Ag柱除杂质,再经离子色谱分离,最后在选择反应监测模式（SRM）下进行检测,外标法定量。 BrO3-质量浓度在0.1~100μg/L内具有良好的线性关系（R2=0.9999）,检出限为1.0μg/kg,定量限为4.0μg/kg。加标回收率为92.7%~104.2%,精密度RSD<5%,该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合相关的技术要求,适用于食品中痕量BrO3-分析的要求。 相似文献
3.
建立离子色谱-质谱(IC-MS)联用方法检测食品中溴酸盐。不同食品样品中的BrO3-离子经水提取,经过C18和Ag柱除杂质,再经离子色谱分离,最后在选择反应监测模式(SRM)下进行检测,外标法定量。BrO3-质量浓度在0.1~100μg/L内具有良好的线性关系(R2=0.999 9),检出限为1.0μg/kg,定量限为4.0μg/kg。加标回收率为92.7%~104.2%,精密度RSD5%,该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合相关的技术要求,适用于食品中痕量BrO3-分析的要求。 相似文献
4.
《农产品加工．学刊》2016,(12)
建立微波消解-电感耦合等离子质谱(ICP-MS)法,检测食品中的汞。不同食品中的汞经微波消解、电感耦合等离子体质谱测定,采用购于国家标准物质中心的标准品进行加标回收试验,验证该方法的准确度和精密度。结果表明,该方法的回收率为77.6%~91.8%,相对标准偏差小于5%,灵敏度、准确度和精密度均符合相关的技术要求,方法检出限为0.003 68μg/L。试验表明,该方法快速、准确、灵敏度高,可用于食品中痕量汞的测定。 相似文献
5.
《农产品加工．学刊》2017,(2)
以新疆玫瑰花为研究对象,建立玫瑰花中二十八烷醇的GC-FID检测方法。样品经提取、皂化和浓缩后进行气相色谱分析,采用氢火焰离子化检测器测定二十八烷醇的含量。结果表明,在400~1 600μg/m L质量浓度范围内,该方法的线性关系良好,相关系数为0.987 0,精密度试验RSD为0.85%,检出限为1.5μg/m L,提取的玫瑰花粗蜡质中二十八烷醇含量为23.16%。 相似文献
6.
《农产品加工．学刊》2016,(2)
采用改进后的2,6-二氯靛酚-紫外分光光度法测定黄刺玫果中VC的含量。结果显示,VC质量浓度在2.03~39.27μg/m L范围内线性关系良好,R2=0.999 9,加样回收率为98.82%~101.57%,RSD值为0.90%。改进后的方法操作简便、稳定性好,准确性和重复性能满足试验需求,适用于黄刺玫果中VC的含量测定。 相似文献
7.
《农产品加工．学刊》2014,(21)
对虎杖中白藜芦醇的提取及纯化工艺进行研究。通过考察多种因素,确定最佳纯化工艺。最佳检测波长305 nm,白藜芦醇质量浓度为1~6μg/m L时,吸光度与质量浓度呈良好的线性关系,标准曲线为Y=0.111 3X+0.007 5,R2=0.999 4;最佳流速为1 m L/min,最大吸附量为5.25 mg/g湿树脂,洗脱剂乙醇体积分数为50%。纯化后白藜芦醇含量明显增加,纯化效果稳定。 相似文献
8.
《中国农学通报》2015,(31)
为研究筛选出一种高效液相色谱技术检测20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂的最佳方法,首先通过液相色谱检测不同浓度的标准品建立标准曲线(y=2.9×105x-1.8×106,R2=0.9999),然后通过对5种不同提取剂(甲醇、乙醇、乙腈、苯酮、二氯甲烷)的提取样品后液相色谱结果进行比较研究,筛选出其中较好的提取试剂-二氯甲烷,并且其最佳浓度为55%(20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂-康宽的检出浓度为931.4μg/m L)。研究建立了一种氯虫苯甲酰胺最佳液相色谱方法(在常规的液相色谱条件下,以55%的二氯甲烷提取),为氯虫苯甲酰胺后续的残留以及消解等方面研究提供了参考。 相似文献
9.
建立高效液相色谱法测定猕猴桃中VC含量的方法。猕猴桃样品用0.1%偏磷酸溶液提取,提取液稀释后,以0.1%偏磷酸∶甲醇(V∶V)=96∶4作为流动相,经C18色谱柱分离,流速1.0 m L/min,紫外检测器检测,检测波长243 nm,柱温30℃,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,VC标准溶液浓度在10~400μg/m L范围内与峰面积线性关系良好(R2=0.999 6),方法的重复性和稳定性好,测定结果的准确度和精密度高,平均加标回收率达94.82%(RSD=1.03%),该方法可以用于猕猴桃中VC含量的测定。对不同品种猕猴桃样品的测定结果表明,猕猴桃中VC含量与其品种有密切的关系,其中,华优、亚特猕猴桃中VC含量平均值较高,分别为129.80 mg/100 g和119.90 mg/100 g。 相似文献
10.
《中国农学通报》2016,(27)
为了准确测定土壤蔗糖酶含量,分析了不同波长、显色剂加入量、甲苯加入量、加热时间、显色稳定时间等条件对3,5-二硝基水杨酸(3,5-dinitrosalicylic acid,DNS)比色法测定土壤蔗糖酶含量的影响。结果表明:当波长为510 nm,显色剂用量为1.5 m L,甲苯加入量0.1 m L,水浴时间5 min,待测液存放时间小于4 h,显色稳定时间在0.5~2 h之间时,标准曲线在0.25~2 mg范围内线性良好(R2=0.9991),土壤蔗糖酶含量的变异系数(CV)小于9%,回收率在96%~109%范围内,检测结果的精密度和准确性较高。上述检测方法安全、经济、高效,适用于实验室批量土壤的蔗糖酶含量测定。 相似文献
11.
建立大体积进样,离子色谱法(IC)测定饮用水中不同数量级F-,BrO3-,Cl-,Br-,NO2-,NO3-,SO4-等7种无机阴离子的新方法。采用离子色谱碳酸盐等度淋洗系统,高容量色谱分析柱AS-23,DS5电导检测器,500μL定量环直接进样分析饮用水中7种无机阴离子的保留时间等,并通过峰面积法定量各种阴离子含量。该法各离子线性相关性好(R>0.999 0),精密度高(RSD<3.6%),准确度好(平均回收率96.5%～102.4%),检出限低(3.56～6.74μg/L,以500μL进样量计算)。可同时测定饮用水中不同数量级浓度的7种无机阴离子,检出限低,操作简便,快速准确,不仅能够满足水质监测要求,而且大幅提高检测效率。 相似文献
12.
为了快速高效分析酸奶中的乳酸含量,研究一种新的高效液相法和手性分离柱对手性对映体L -乳酸和D -乳酸测定的方法。该检测系统配备了二极管阵列检测器的高效液相系统,检测波长为254 nm,色谱柱为手性柱Chirex 3126（D）- penicillami（4.6 mm ID×250 mm L,5μm）,流动相为0.002 mol/L CuSO4溶液（含5%异丙醇）。L -乳酸和D -乳酸的保留时间分别为25.496 min和32.864 min,4种浓度L -乳酸和D -乳酸混标保留时间的RSD为0.80%~1.30%;6次重复进样酸奶样品的L -乳酸和D -乳酸保留时间的RSD都为0.42%,L -乳酸含量的RSD为0.74%,D -乳酸含量的RSD为1.04%;在酸奶样品中加标样检测L -乳酸和D -乳酸的回收率分别为99.4%和95.0%,保留时间的RSD分别为0.20%,0.60%。将此法用于10种市售酸奶产品的检测,酸奶中L -乳酸的含量为25.00~100.00 g/L,D -乳酸的含量为0~2.00 g/L,L -乳酸的百分比在97%以上。综上所述,此法能用于分析酸奶中L -乳酸和D -乳酸,回收率高,精密度和准确性好。 相似文献
13.
采用HPLC-MS/MS技术,同时测定番茄苗中的矮壮素和缩节胺残留。样品经水提取后,把提取液和乙腈(体积比1∶1)混合,沉淀净化,再经Agilent ZORBAX Rx-Sil(100 mm×3.0 mm,1.8μm)色谱柱分离,以含浓度10 mmol/L NH4Ac和体积分数0.2%HCOOH的水溶液与甲醇(体积比60∶40)为流动相进行等度洗脱,经电喷雾正离子(ESI)+电离及多反应监测(MRM)模式来测定目标化合物,采用基质标准溶液曲线法进行定量。结果表明,2种化合物质量浓度在1.0~50.0μg/L内线性关系良好,定量限(LOQ)分别为0.4μg/L和0.2μg/L,加标回收率平均为95%~105%,相对标准偏差(RSD)平均为2.5%~6.5%,可满足番茄苗中矮壮素和缩节胺残留的检测要求。 相似文献
14.
采用分光光度法,以芦丁为标准品,三氯化铝为显色剂,在波长400 nm处进行测定。结果表明,芦丁在1~16μg/mL质量浓度范围内,吸光度与质量浓度呈良好的线性关系(R~2=0.999 5),该方法的平均加标回收率为100.44%,精密度、重复性和回收率良好,相对标准偏差(RSD)分别为0.28%,0.89%,0.92%。此法简单易行,重复性和准确性良好,可用于测定桑叶提取物总黄酮含量。 相似文献
15.
建立了使用石墨化碳/氨基固相萃取柱进行净化的测定稻谷中氯虫苯甲酰胺的残留量的方法。样品经乙腈提取后,过石墨化碳/氨基固相萃取柱净化,基本消除基质效应。以0.1%甲酸水-乙腈为流动相梯度洗脱,正离子多反应监测模式进行测定,可直接使用溶剂配制的标准点进行校正,不需要使用基质标准曲线。检出限可达到0.3μg/kg,在质量浓度1μg/L～100μg/L之间线性相关良好。添加浓度为1μg/kg、10μg/kg、20μg/kg时,回收率在89.1%～99.2%,相对标准偏差均小于10%。 相似文献
16.
建立了高效液相色谱检测蜂蜜中氯霉素的方法。选择固相萃取柱净化,采用40℃柱温、30%乙腈-水溶液作为流动相时分离效果最好。该方法在0.1~10.00μg/m L的线性关系良好,加标回收率81.68%,精密度10.81%,蜂蜜中氯霉素的检出限为0.625μg/kg,定量限为8μg/kg,比快速检测条灵敏度差10倍,但在检出限质量浓度时氯霉素保留时间附近有一疑似峰,不能排除此方法能检出更低质量浓度的可能性。 相似文献
17.
采用HPLC-MS/MS技术,同时测定土壤中的矮壮素和缩节胺残留。土壤样品经缓冲溶液提取后,经Agilent ZORBAX Rx-Sil（100 mm×3.0 mm,1.8μm）型色谱柱分离,以含10 mmol/L NH4CH2COOH+0.2% HCOOH的水溶液和甲醇（体积比60∶40）为流动相进行等度洗脱,经正离子多反应监测模式测定目标化合物。结果表明,2种化合物在质量浓度1.0~50.0μg/L线性关系良好,定量限（LOQ）矮壮素为0.8μg/L,缩节胺为0.6μg/L;加标回收率平均为97.6%~99.5%;相对标准偏差（RSD）平均为2.5%~2.9%,适用于检测土壤中矮壮素和缩节胺。 相似文献
18.
《农产品加工．学刊》2017,(4)
建立了高效液相色谱法同时测定辣椒中辣椒碱和二氢辣椒碱含量的方法。采用Ultimate AQ-C18型色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为水-甲醇(40∶60,V/V),流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长280 nm。辣椒碱和二氢辣椒碱在0.001~0.150 mg/m L质量浓度范围内线性关系良好(R~2=0.999 9);加样回收率均值分别为99.35%和98.26%,RSD分别为0.82%和0.73%(n=9);稳定性试验RSD为0.27%;中间精密度RSD低于3.79%(n=18)。该法准确度高、重现性好,能快速测定辣椒中辣椒碱和二氢辣椒碱的含量。 相似文献
19.
极细链格孢激活蛋白对大豆光合特性、叶绿素荧光参数及产量的影响 总被引：1，自引：0，他引：1
为探讨激活蛋白对大豆生长、产量的影响,以大豆冀豆17为研究对象,利用光合仪与称重法测量了不同浓度极细链格孢激活蛋白(1,2,3,4,5,6μg/m L)处理后大豆的光合特性、叶绿素荧光参数及产量。结果表明,随着施用的极细链格孢激活蛋白浓度的增加,大豆叶绿素含量、净光合速率、气孔导度、蒸腾速率、最大光化学量子效率(Fv/Fm)、有效量子效率(ΦPSⅡ)和光化学猝灭系数(q P)呈先上升后下降的趋势。施用1,2,3,4μg/m L浓度的极细链格孢激活蛋白不仅提高了大豆叶绿素含量,而且增加了大豆叶片的净光合速率、气孔导度、蒸腾速率,同时还能提高叶绿素荧光的最大光化学量子效率(Fv/Fm)、有效量子效率(ΦPSⅡ)和光化学猝灭系数(q P)。其中以3,4μg/m L浓度的处理效果最好。施用更高浓度的激活蛋白(5,6μg/m L),上述光合特性与叶绿素荧光促进效果下降或者消失。施用中浓度激活蛋白(3,4μg/m L)大豆产量增加了11.21%~14.76%。结果表明,喷洒合适浓度的极细链格孢激活蛋白是一种促进大豆增产的有效措施。 相似文献
20.
为构建CHX-GFP融合基因并将其在胡萝卜愈伤组织中瞬时表达。采用融合PCR方法,将属于CAP2家族的Na+/H+反向转运蛋白基因CHX和GFP基因相融合,利用中间载体,采用DNA重组技术将CHX-GFP融合基因插入到p1301植物表达载体中,采用冻融法将重组质粒导入到农杆菌中,遗传转化时所用侵染液为1/2MS+AS 100μmol/L,共培养基为MS+6-BA 0.5 mg/L+2,4-D 0.5 mg/L+琼脂6 g/L+蔗糖30 g/L+葡萄糖10 g/L+AS 50μmol/L,共培养时间为4 d。成功构建了p1301-35S-CHX-GFP-Nos植物表达载体,CHX-GFP融合基因在胡萝卜愈伤组织中得到瞬时表达,表达效率为75%。采用融合PCR获得CHX-GFP融合基因的方法比较简单,无须知道DNA序列的酶切位点,省时省力,CHX-GFP融合基因及其表达载体的成功构建将为进一步探查CHX亚细胞定位及CHX基因的功能奠定了基础。 相似文献