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1.
根据贵阳市农产品质量安全监督检验测试中心试验室检测技术水平,对气相色谱-质谱测定猪肉中盐酸克伦特罗、盐酸莱克多巴胺残留量的方法进行了探讨。试样用甲醇提取和离子交换固相萃取柱净化,氮气吹干,用衍生化试剂99%双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)+1%三甲基氯硅烷(TMCS)进行衍生,用正己烷定容,于气相色谱-质谱仪上进行测定。结果表明:盐酸克伦特罗和盐酸莱克多巴胺在5～500 ng/ml范围内均有很好的线性关系。试样中盐酸克伦特罗的平均回收率为95.40%～99.94%,相对标准偏差(RSD)≤3.55%;盐酸莱克多巴胺的平均回收率为96.60%～99.96%,相对标准偏差(RSD)≤3.35%。该方法检测限为盐酸克伦特罗和盐酸莱克多巴胺均为0.5μg/kg。 相似文献
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《吉林农业科学》2015,(4)
本文通过连续两年对宁夏地区羊肉产品的监测,分析羊肉产品中主要β-受体激动剂盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇兽药的残留水平,评估羊肉中β-受体激动剂兽药的残留风险。结果表明:盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇的检出率分别为1.5%、12.3%、5.4%,在羊肉样品中残留范围分别是0.31~0.51μg/kg、0.32~1.29μg/kg和0.34~0.63μg/kg。宁夏羊肉阳性样品中盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇兽药残留的食品安全指数最小值为1.3×10-3,平均值为2.1×10-3,最大值为3.2×10-3,均远远小于1。表明宁夏羊肉中β-受体激动剂兽药残留对人们的健康不会造成危害,是安全可以接受的。 相似文献
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[目的]建立同位素稀释-液相色谱-串联质谱（LC/MS/MS）测定猪肝中沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺和氯丙那林的分析方法。[方法]样品经5%高氯酸水解后,加入固体缓冲剂,用乙酸乙酯-叔丁基甲醚（3∶2,V/V）提取,氮吹复溶后,正己烷净化,采用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱分离。[结果]沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺、氯丙那林在0.25～10.00μg/L线性良好（r≥0.997 5）;方法的定量限为0.50μg/kg。在3个添加水平下回收率为82.5%～109.7%,RSD为1.0%～12.2%。[结论]该方法灵敏、快速、准确,适用于猪肝中4种β2-受体激动剂快速定性和定量筛查。 相似文献
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气相色谱-串联质谱法测定动物组织中6种β-受体激动剂残留量研究 总被引：2，自引：1，他引：1
建立了气相色谱-串联质谱同时测定动物组织中6种β-受体激动剂(克伦特罗、溴布特罗、马布特罗、莱克多巴胺、特布他林、沙丁胺醇)残留量的检测方法。样品经乙酸乙酯提取,SCX小柱提取净化后,用BSTFA:TMCS衍生,再进行气相色谱-串联质谱测定,在子离子扫描模式下优化不同β-受体激动剂的碰撞能量。结果表明:该方法的相关系数为0.994~0.998,定量限为0.24~0.30μg/kg,检出限为0.08~0.10μg/kg,克伦特罗的线性范围为0.005~2.500μg/mL,溴布特罗的线性范围为0.002~3.000μg/mL,马布特罗、莱克多巴胺、特布他林的线性范围均为0.005~3.000μg/mL,沙丁胺醇的线性范围为0.010~2.000μg/mL。6种β-受体激动剂的回收率为79.7%~100.3%,精密度为1.2%~3.3%。 相似文献
6.
为实现猪肉组织中莱克多巴胺残留大量样本的快速检测,选用莱克多巴胺酶联免疫吸附(ELISA)、化学发光微粒子免疫(CMIA)检测试剂盒对猪肉、猪肝和尿液3种样品中莱克多巴胺残留量进行检测,并与国家标准检测气相色谱-质谱法(GC-MS)进行比较。结果表明:ELISA、CMIA这2种试剂盒对猪肉、猪肝、尿液样品在莱克多巴胺0.5μg/kg和1.0μg/kg 2个水平的平均回收率达90.4%~103.4%,变异系数均小于10%;对猪肉、猪肝和尿液3种样品的最低检测限分别为0.28μg/kg、0.33μg/kg和0.12μg/kg,0.45μg/kg、0.50μg/kg和0.20μg/kg;2种试剂盒与GC-MS检测实际样品的判断结果一致,且检测时间短,仅需少量仪器,检测准确度高,适合大批量样品检测。 相似文献
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高效毛细管电泳法用于猪尿中莱克多巴胺含量的测定 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了高效毛细管电泳测定猪尿中莱克多巴胺残留量的方法。通过对缓冲体系的种类、浓度、酸度、分离时间、分离电压及进样时间等条件对分离影响的研究，明确了电泳分析的最佳条件。在214nm波长处，分离电压为15kV，进样时间为20s，分离时间为12min，80mmol／L的醋酸-醋酸钠（pH5．04）运行缓冲液下，莱克多巴胺得到完全分离。莱克多巴胺质量浓度与电泳峰面积在0．05—100．00μg/mL范围内呈现良好的线性，相关系数为0．9961，最低检测限为0．05μg/mL，添加回收率为82．0％～94．3％。 相似文献
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[目的]建立液相色谱-串联质谱法快速同时测定猪肉中克伦特罗、西马特罗、溴代克伦特罗、马布特罗、羟甲基克伦特罗、溴布特罗、福莫特罗、马贲特罗、苯氧丙酚胺、拉贝特罗、氯丙那林、沙丁胺醇、苯乙醇胺A、妥布特罗、特布他林、莱克多巴胺、菲诺特罗、克伦塞罗、齐帕特罗、克伦潘特、克伦特罗、西布特罗、班布特罗、丙卡特罗、沙美特罗25种β-受体激动剂的分析方法。[方法]样品经0.2 mol/L磷酸-甲醇(1∶1)提取,Bond Elut Plexa PCX小柱净化,Thermo Accucore Phenyl Hexyl(2.6μm,100 mm×2.1 mm)色谱柱分离,电喷雾正离子模式测定,内标法定量。[结果]25种β-受体激动剂在2.5~100.0μg/L呈良好线性关系,决定系数R2均大于0.990,在猪肉中的检出限为0.2~1.2μg/kg,在2.5、5.0和10.0μg/kg 3个加标水平下的回收率为83.70%~112.20%,RSD为0.18%~10.10%。[结论]该方法前处理简单、灵敏度高、适用性好,可用于批量猪肉中25种β-受体激动剂的快速确证分析。 相似文献
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本研究对克伦特罗在喂药期和休药期猪尿液和血液中残留规律和相关性进行了研究。选择10头健康猪（60～5．7kg）进行试验,在饲料中添加4mg／kg盐酸克伦特罗,连续饲喂15d后休药,参考NY/T468—2006方法标准监测喂药期和休药期尿样和血样中克伦特罗含量,研究其残留消除规律。试验结果表明：克伦特罗在喂药期间猪尿液中平均含量为393μg／L～1131μg/L,血液中平均含量为6．8μg/L。22．1μg/L;停药后含量迅速下降,其中,19d后猪尿液中平均含量为2．19μg／L,猪血液中平均含量为0．49μg／L。同时尿液和血液中克伦特罗含量呈一定的正相关关系,喂药期相关系数为0．9385,休药期相关系数为0．9402。 相似文献
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建立了猪肉样中5种β-受体激动剂克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林和西马特罗的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品量取后,加入乙酸钠水溶液,采用β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解处理(37℃),过滤后,用MCX固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。5种β-受体激动剂的检出限均为0.125μg/kg,定量下限为0.25μg/kg,在0.25、0.5、1.0μg/kg 3个浓度添加水平,总体平均回收率为83.3%~115.0%,总体相对标准偏差均在10%以内。本方法分析速度快,灵敏度高,重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,可用于各种动物源性样品中5种β-受体激动剂残留的快速检测。 相似文献
11.
本试验主要是采用内标法比较2种不同的前处理方法效果,液相色谱质谱法检测莱克多巴胺、克伦特罗、沙丁胺醇、西马特罗、氯丙那林、妥布特罗、特布他林等7种β-兴奋剂类药物在猪肝和牛肉基质上的加标回收情况,结果显示,在低(0.5μg/kg)、中(1μg/kg)、高(2μg/kg)3种添加浓度水平下,方法 1前处理平均回收率为76.32%~119.05%,RSD在1.57%~14.15%;方法 2前处理法平均回收率为80.23%~117.00%之间,RSD在0.85%~13.27%,2种方法均符合相关技术规范要求且相对稳定,但两者相比较,方法 2前处理相对简单快速。 相似文献
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采用乙酸乙酯提取、利用盐酸克伦特罗易溶于酸性溶液的特点进行液液分配、固相萃取相结合的方法提取组织中残留的盐酸克伦特罗,用双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)衍生化,毛细管气相色谱/质谱联用(选择离子检测模式,检测离子M/Z为862、122、622、77)对衍生化物进行检测分析。结果显示,不同添加浓度的盐酸克伦特罗在猪肝中的平均回收率在85%~95%,批内变异系数在4.8%~8.2%,实际检出限:猪肝为0.30μg/kg,猪尿为0.25μg/L。 相似文献
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[目的]建立一种简单、准确、快速而又重现性好的气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定动物组织中盐酸克伦特罗的预处理方法。[方法]以猪肝为原料,预处理方法是样品在碱化的条件下用乙酸乙酯提取,用酸性水溶液反萃取,SCX固相萃取小柱净化,经双三甲基硅烷三氟乙酰胺(BTSFA)衍生后,再采用气质联用仪进行检测其盐酸克伦特罗的含量。[结果]研究显示,该方法下盐酸克伦特罗的回收率为85%~95%,检出限可达0.5μg/kg。[结论]采用气相色谱-质谱联用法测定动物组织中盐酸克伦特罗的精密度高,重现性好,方法可靠。 相似文献
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固相萃取高效液相色谱法测定猪肉中盐酸克伦特罗残留 总被引：2，自引：0，他引：2
研究猪肉样品中盐酸克伦特罗残留量的高效液相色谱检测方法.肉样中的盐酸克伦特罗用5HC104超声提取,80℃水浴沉淀杂质,然后用固相萃取柱预分离和富集,以Sunfire C18 4.6m×150mm,3.9μm分离柱为固定相,用紫外二极管阵列检测器检测在243nm,以乙腈:20 mmol/L磷酸二氢钾、pH值3.9(20:80)作流动相,流速1ml/min分离分析,外标法定量;在该色谱条件下盐酸克伦特罗在6.3min左右可达到基线分离.方法的回收率在81.6%～103.7%,相对标准偏差在4.76%～7.94%. 相似文献
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将100只肉食鸡随机分为两组,采用添加1 mg/kg和3 mg/kg两种不同浓度的盐酸克伦特罗的饲料饲喂29日龄肉鸡,分别采集不同时期的羽毛,用气相色谱-质谱联用法（GC/MS）进行测定,研究盐酸克伦特罗在肉鸡羽毛中残留消除规律。结果表明：盐酸克伦特罗容易在羽毛中残留,且代谢比较缓慢,在肉鸡出栏时也不会完全代谢消除掉,羽毛取样方便,可以通过测定羽毛中盐酸克伦特罗的含量,检验活体肉鸡是否饲喂过该违禁药物,随时监督肉鸡的质量安全。 相似文献
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盐酸克伦特罗酶联免疫反应测试盒适用于尿样、组织和饲料等样品中克伦特罗残留的定量检测。克伦特罗作为一种主要的β-兴奋剂应用于畜禽肉制品生产中,用以提高肌肉和脂肪的比例并加快生长速度。由于克伦特罗可作为肌肉舒缓剂用于人类疾病治疗,在畜禽中过量残留可能会对消费者造成危害,为此,被禁止在食品生产中应用。根据美国FDA和WHO规定,在肌肉和脂肪中克伦特罗的含量不能超过0.2ng/g,在肝脏和肾脏中其含量不能超过0.6ng/g。与传统的HPLC或GC-MS方法相比,酶联免疫方法具有操作简便、灵敏度高、成本低的优点。盐酸克伦特罗酶朕免疫反应测试盒为养殖者和政府监督管理部门提供了更准确快速检测克伦特罗残留的方法,该试剂盒的特点包括4方面,第一,该试剂盒的提取方法能达到75%～95%以上的回收率,可以不需用有机溶剂并在10～30min之内完成提取过程。第二,高灵敏度(0.05ng/g);低检测下限(肉类/脂肪0.025ng/g,尿液0.05ng/ml,饲料0.2μg/kg)。第三,检测过程只需不到2h。第四,高重复性。 相似文献
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莱克多巴胺单克隆抗体的研制 总被引：4，自引：1，他引：4
莱克多巴胺(Ractopamine)与戊二酸酐、氯甲酸异丁酯反应后,与牛血清白蛋白偶联,免疫BALB/c小鼠,用杂交瘤技术获得2株稳定分泌抗莱克多巴胺单克隆抗体的杂交瘤细胞株,并制备腹水,间接ELISA方法测定腹水抗体效价为1∶3.2×107。该抗体与克仑特罗交叉反应率为0.3%,体外传代培养和冻存复苏后抗体分泌稳定。获得的单克隆抗体可用于肉品中莱克多巴胺残留检测和莱克多巴胺残留检测试剂盒的开发。 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺残留 总被引：1，自引：1，他引：0
[目的]建立快速测定鸡蛋中三聚氰胺残留的高效液相色谱-串联质谱方法。[方法]采用1%三氯乙酸-甲醇（体积比1∶1）提取鸡蛋样品中的三聚氰胺残留,然后用PCX柱净化,用反相液相色谱分离,以液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。[结果]该法对三聚氰胺的线性范围为20～400μg/kg,相关系数r2=0.998 5;在50、100、200μg/kg 3个添加水平范围内的回收率为87.0%、96.8%、94.4%,检测限为3μg/kg,定量限为10μg/kg。[结论]该方法简便快速,灵敏度高,重现性好,选择性强,非常适合鸡蛋中三聚氰胺药物残留的确证和定量测定。 相似文献