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HPLC法测定发芽糙米中γ-氨基丁酸中不同衍生方式的比较研究 总被引：2，自引：1，他引：1
针对HPLC法测定发芽糙米中γ-氨基丁酸(GABA)所用衍生剂缺乏系统的比较分析,研究了3种常见衍生剂及其色谱方法比较。以邻苯二甲醛(OPA)、丹磺酰氯(Dansyl-Cl)、6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯(AQC)3种物质作为柱前衍生剂,色谱柱为intertsil ODS-C18柱（前两者使用）、Waters AccQ Tag氨基酸分析柱,均为梯度洗脱,紫外吸收波长分别为332 nm、386 nm、250 nm,线性方程分别为Y=9.0×106X+2062.5(R2=0.9989)、Y=7.0×106X+11337(R2=0.9982)、Y=7.1×106X+10025(R2=0.9999),检出限分别为0.005 mg/mL、0.01 mg/mL、0.001 mg/mL,同一样品中测得GABA峰面积的RSD分别为1.16%、1.98%、0.94%,加标回收率分别为98.5%~106.9%、95.8%~110.6%、99.4%~103.4%,同一样品中测得GABA含量分别为11.24、10.67、13.47 mg/100 g干重。从上述结果得知,HPLC法测定GABA的3种衍生剂中,测定结果最准确的是AQC,其次是OPA和Dansyl-Cl。AQC作为一种新型衍生剂,在γ-氨基丁酸乃至氨基酸分析中前景广阔。 相似文献
2.
建立了同时测定花生壳中绿原酸、3,4-二咖啡酰奎尼酸和木犀草素3种有效成分含量的反相高效液相色谱方法。采用Kromasil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),乙腈和0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长340 nm,柱温27℃。在该色谱条件下,绿原酸、3,4-二咖啡酰奎尼酸和木犀草素的质量浓度分别为3.75~60μg/mL(R2=0.999 9),3.63~58.08μg/mL(R2=0.999 9),17.25~276μg/mL(R2=0.999 7)内与色谱峰面积呈现良好的线性关系,平均加标回收率(n=5)为121.6%,97.79%,124.35%,RSD分别为0.71%,1.49%,0.44%。该分析方法快速准确、重现性好,可应用于花生壳资源产业开发中质量标准的建立和完善。 相似文献
3.
陕北红枣中酚类物质的紫外光谱分析 总被引：1，自引：1，他引：0
红枣样品经过超声波法、索氏回流法、萃取法三种不同方法处理后,采用紫外分光光度法,在相应检测波长下对没食子酸等9种酚类物质的含量进行测定。结果表明：除没食子酸外,儿茶素等八种酚类化合物检测浓度在0.002~0.010 mg/mL范围内与吸光度线性关系良好,相关系数（r2）为0.9954~0.9998,以儿茶素为对照品的平均回收率为99.30%,相对标准偏差（RSD）为1.87%。儿茶素和表儿茶素占检测到的酚类物质总量的55%以上。该方法简单、准确,可用于陕北红枣中酚类物质含量的测定。 相似文献
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为了建立自动QuEChERS 结合高效液相色谱-串联质谱法测定莲雾中多菌灵、噻菌灵、苯菌灵及甲基硫菌灵4 种苯并咪唑类农药残留量的检测方法。将莲雾样品采用混合试剂（5.5 g 硫酸镁+1.5 g 氯化钠+1.0 g 柠檬酸钠+ 0.5 g 柠檬酸二钠）进行净化,经QuEChERS 自动样品制备系统进行制备后,应用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法进行分析。结果表明,4 种农药在1.00耀10.00 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,决定系数（R2）均大于0.99;0.1、1.0、5.0 mg/kg 3 个添加水平下,在莲雾基质中添加回收率为84%~105%,相对标准偏差为0.8%~9.5%（n=3）,方法检出限和定量限分别为0.1~0.5 滋g/kg 和0.5~10.0 滋g/kg。综上,该方法简便省时,净化效果好,灵敏度及准确度高,可用于同时测定莲雾中多菌灵、噻菌灵、苯菌灵及甲基硫菌灵4 种苯并咪唑类农药的残留量。 相似文献
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为发芽糙米中γ -氨基丁酸的含量检测提供高效的方法,采用超高效液相色谱柱Waters BEH C18(1.7 μm, 100 mm×2.1 mm),以60%的乙醇为提取剂,流动相组成为乙腈和纯水,以邻苯二甲醛为衍生剂提对γ -氨基丁酸含量进行测定。该方法确定了样品最佳衍生反应时间为2 min,衍生物可在室温条件下稳定时间24 h以上或4℃低温保存。在此条件下绘制了γ -氨基丁酸的标准曲线,线性关系良好,检出限为0.5 mg/L,回收率范围98.88%~99.2%,相对标准偏差为0.6%~2.2%。该方法准确、灵敏、省时,为发芽糙米中γ -氨基丁酸的含量测定奠定了有效可靠的方法基础,可广泛应用。 相似文献
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建立离子色谱-质谱（IC-MS）联用方法检测食品中溴酸盐。不同食品样品中的BrO3-离子经水提取,经过C18和Ag柱除杂质,再经离子色谱分离,最后在选择反应监测模式（SRM）下进行检测,外标法定量。 BrO3-质量浓度在0.1~100μg/L内具有良好的线性关系（R2=0.9999）,检出限为1.0μg/kg,定量限为4.0μg/kg。加标回收率为92.7%~104.2%,精密度RSD<5%,该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合相关的技术要求,适用于食品中痕量BrO3-分析的要求。 相似文献
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高效液相色谱法测定防霉剂中丙酸含量的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
研究建立了使用高效液相色谱法测定防霉剂中丙酸含量的方法。样品用水超声提取,经C18柱（150mm×4.6mm 5um）分离,通过紫外-可见检测器在210nm处定量测定。结果表明,在0.5mg/mL～5.0mg/mL浓度范围内,丙酸浓度与峰面积的回归方程为：y=329.40x-12.281,相关系数r=0.9994,回收率98.6%～101.7%。对丙酸含量不同的防霉剂,与使用GB/T22145-2008（气相色谱法）相比,方法间的检测结果相对偏差为0.41%～1.13%。实验证明：该方法简单、快速、准确性好,精密度高,可用于测定防霉剂中丙酸含量。 相似文献
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柑橘属果实中类黄酮成分的高效液相色谱标准化测定方法 总被引：1，自引：0，他引：1
针对目前尚无柑橘属果实中黄酮类化合物标准化测定方法,建立了高效液相色谱同时测定柑橘属果实中类黄酮成分柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量的标准化方法。以Waters Atlantis T3- C18色谱柱 （4.6×150 mm,3μm）分离,柱温40℃;以乙腈-0.5%乙酸溶液（体积比为20:80）为流动相,流速为1.0 mL/min;采用二极管阵列检测器,检测波长283nm。柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的线性范围分别为1～500 μg/mL(r=0．9999),1～500 μg/mL ( r=1.0000),1～500 μg/mL (r=0．999 9),加标回收率都在95%以上。方法学考察结果显示符合测定要求,并适用于柑橘属果实的测定。该方法操作简便、快速,结果可靠,重现性好,可用来研究柑橘属果实中的类黄酮成分含量。 相似文献
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《农产品加工．学刊》2017,(4)
建立了高效液相色谱法同时测定辣椒中辣椒碱和二氢辣椒碱含量的方法。采用Ultimate AQ-C18型色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为水-甲醇(40∶60,V/V),流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长280 nm。辣椒碱和二氢辣椒碱在0.001~0.150 mg/m L质量浓度范围内线性关系良好(R~2=0.999 9);加样回收率均值分别为99.35%和98.26%,RSD分别为0.82%和0.73%(n=9);稳定性试验RSD为0.27%;中间精密度RSD低于3.79%(n=18)。该法准确度高、重现性好,能快速测定辣椒中辣椒碱和二氢辣椒碱的含量。 相似文献
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籼稻萌芽糙米GABA含量分析 总被引：2，自引：0，他引：2
以籼稻多系一号,特优175,威优77 三个品种的糙米为材料,分析了相同条件下生产的萌芽糙米及不同处理的萌芽糙米GABA（r-氨基丁酸）含量。试验结果表明：不同品种的萌芽糙米 GABA 含量差异显著,多系一号萌芽糙米 GABA 含量为244mg/kg,与特优 175,威优 77 比较差异达到显著水平;萌芽糙米 GABA 含量是糙米的5倍;糙米浸泡后催芽,在萌芽生长过程中 GABA 含量逐步提高,24h后达到最高值时开始下降;生长素 GA 对富集 GABA 有一定的促进作用,但烘干和晒干两种处理对萌芽糙米 GABA 含量没有影响 相似文献
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建立高效液相色谱法测定猕猴桃中VC含量的方法。猕猴桃样品用0.1%偏磷酸溶液提取,提取液稀释后,以0.1%偏磷酸∶甲醇(V∶V)=96∶4作为流动相,经C18色谱柱分离,流速1.0 m L/min,紫外检测器检测,检测波长243 nm,柱温30℃,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,VC标准溶液浓度在10~400μg/m L范围内与峰面积线性关系良好(R2=0.999 6),方法的重复性和稳定性好,测定结果的准确度和精密度高,平均加标回收率达94.82%(RSD=1.03%),该方法可以用于猕猴桃中VC含量的测定。对不同品种猕猴桃样品的测定结果表明,猕猴桃中VC含量与其品种有密切的关系,其中,华优、亚特猕猴桃中VC含量平均值较高,分别为129.80 mg/100 g和119.90 mg/100 g。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法测定水稻中噁唑酰草胺残留量 总被引：2，自引：1，他引：1
建立了检测水稻植株、稻壳、糙米、田水基质中噁唑酰草胺残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的分析方法。待测样品经乙腈匀浆提取、经PSA净化后,经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,采用电喷雾电离串联质谱正离子多反应检测(MRM)模式测定,外标法定量。结果表明：噁唑酰草胺在0.001~0.05 μg/mL浓度范围内,在水稻植株、糙米、稻壳、田水基质中,供试农药的质量浓度与其相应的峰面积间呈良好线性相关,相关系数(r)分别为0.998、0.996、0.994和0.996;在0.005、0.05、0.5 mg/kg 3个水平下进行添加回收试验,噁唑酰草胺在水稻植株、稻壳、糙米、田水基质中的回收率分别在85.8%~114.6%、80.6%~106.4%、84.2%~95.0%和92.8%~109.3%之间,相对标准偏差(RSD)分别在2.7%~6.7%、3.8%~9.2%、2.9%~4.6%和5.0%~12.3%之间,定量限(LOQs)为0.005 mg/kg。该方法简单、快速、准确、灵敏,所得结果满足农药残留检测的要求,适用于水稻植株、糙米、稻壳、田水中噁唑酰草胺的残留检测。 相似文献
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建立超声辅助提取-高效液相色谱法测定薏米中豆甾醇和β-谷甾醇含量的方法。以目标物质的分离度、出峰时间及峰型作为评价依据,筛选出测定两种植物甾醇的最佳色谱条件。试验采用C18反相色谱柱（4.6 mm×250 mm×5 μm）,波长208 nm,流动相为100%甲醇,流速为1.2 mL/min,柱温为30 ℃进行等度洗脱,两种甾醇在11 min内良好分离。标准曲线在10～50 μg/mL范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.999;方法检出限分别为0.270、0.262 μg/mL。超声法提取薏米中豆甾醇和β-谷甾醇,最优色谱条件下薏米豆甾醇提取量为1.49 mg/100 g,β-谷甾醇提取量为18.53 mg/100 g。试验结果表明,建立的提取分析方法简单易行、快速准确,适于薏米中2种植物甾醇的提取分离和定量分析。 相似文献
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采用RP-HPLC法,使用依利特ODS色谱柱(Hypersil,4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈—0.1%醋酸水溶液(55∶45)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长280 nm,柱温35℃,检测干姜中6-姜酚的含量。结果表明,标准曲线线性相关系数R为0.999 8;连续进样5次,测定的峰面积RSD为0.47%;同一样品3次检测结果的最大相对偏差为4.4%;适合于作为干姜中6-姜酚含量的测定方法。 相似文献
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建立了婴幼儿配方食品中胆碱和左旋肉碱含量的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品通过水提取后,用冰乙酸沉淀蛋白质,再用液相色谱-串联质谱法分离测定。胆碱和左旋肉碱在相应含量范围内线性良好,相关系数大于0.995。当胆碱加标200~800mg/kg时,回收率为80.3%~107.9%,相对标准偏差3.6%~7.5%;左旋肉碱加标20~80mg/kg时,回收率为75.4%~95.7%,相对标准偏差6.0%~8.2%,方法检测限为1.0mg/kg。该方法简便、快速、准确,可用于婴幼儿配方食品中胆碱和左旋肉碱的定性、定量分析。 相似文献
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为建立菜用大豆鲜籽粒VC含量的高效液相色谱测定方法，采用30 g/L偏磷酸溶液低温提取样品后，进行高效液相色谱分析，色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱（4.6 mm×250 mm×5 μm），流动相为1 g/L偏磷酸溶液∶甲醇=96∶4（V/V），流速0.8 mL/min，检测波长243 nm，柱温25 ℃，以保留时间定性，外标法定量。结果表明：VC质量浓度范围为2~40 μg/mL时，其与峰面积呈良好的线性关系（R2=1.000），平均加标回收率为108.14%，相对标准偏差为1.70%。所建立的方法操作简便，灵敏度高，分离度好，结果准确，重复性也比较好，适用于测定菜用大豆鲜籽粒VC含量，为优质菜用大豆的选育和生产提供技术支持。 相似文献
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将2012年新收获粳稻谷的水分调至14.5%,定量装入多个密封袋中,通过充氮,将氧气浓度分别调为2%、5%、8%、21%后分别置于20℃、25℃的人工气候箱中模拟储藏180d,每30d测定1次其发芽糙米中γ-氨基丁酸的含量,研究气调储藏粳稻谷对其发芽糙米中γ-氨基丁酸含量的影响。结果显示:不同氧气浓度和不同温度条件下储藏的粳稻谷,其发芽糙米中GABA含量随储藏时间的延长而逐渐降低,低氧条件下GABA减少的幅度小于自然条件下,20℃下GABA的减少幅度低于25℃下。通过SAS软件分析,发现温度、氧气浓度、储藏时间对发芽糙米GABA的变化有显著影响且相互之间具有交互作用。在本实验储藏条件下,通过F值比较可知:储藏时间对GABA含量影响最大,其次是储藏温度和氧气浓度。 相似文献
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反相高效液相色谱法测定火龙果有机酸 总被引：4，自引：1，他引：3
摘 要 采用高效液相色谱法测定火龙果有机酸种类和含量,结果表明,色谱柱：C18（3.9mm×300mm,10um）;流动相0.04mol/L KH2PO4-H3PO4缓冲溶液：甲醇=95：5,pH2.4;流速：0.8mL/min;柱温：30℃;检测波长：214nm的检测条件下,火龙果有机酸得到良好分离。草酸、酒石酸、丙酮酸、乳酸、柠檬酸、琥珀酸、富马酸标准曲线的相关系数达0.99以上,平均回收率在90.2～105.5%,检测限分别为2.0、1.5、0.2、6.0、10.0、5.0和0.02mg/L, 各组分保留时间以及峰面积的CV（n=3）均小于1.0%,其中保留时间的日内重现性CV（n=3）＜0.4%,保留时间的日间精密度CV（n=10）＜0.2%。 相似文献
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为了快速高效分析酸奶中的乳酸含量,研究一种新的高效液相法和手性分离柱对手性对映体L -乳酸和D -乳酸测定的方法。该检测系统配备了二极管阵列检测器的高效液相系统,检测波长为254 nm,色谱柱为手性柱Chirex 3126（D）- penicillami（4.6 mm ID×250 mm L,5μm）,流动相为0.002 mol/L CuSO4溶液（含5%异丙醇）。L -乳酸和D -乳酸的保留时间分别为25.496 min和32.864 min,4种浓度L -乳酸和D -乳酸混标保留时间的RSD为0.80%~1.30%;6次重复进样酸奶样品的L -乳酸和D -乳酸保留时间的RSD都为0.42%,L -乳酸含量的RSD为0.74%,D -乳酸含量的RSD为1.04%;在酸奶样品中加标样检测L -乳酸和D -乳酸的回收率分别为99.4%和95.0%,保留时间的RSD分别为0.20%,0.60%。将此法用于10种市售酸奶产品的检测,酸奶中L -乳酸的含量为25.00~100.00 g/L,D -乳酸的含量为0~2.00 g/L,L -乳酸的百分比在97%以上。综上所述,此法能用于分析酸奶中L -乳酸和D -乳酸,回收率高,精密度和准确性好。 相似文献
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初步建立了用气相色谱法测定小麦粉中残留的微量硫酰氟的方法.色谱条件:色谱柱为Porapak色谱柱,检测器为ECD检测器.在Porapak色谱柱上硫酰氟能较好地与空气组分分离.硫酰氟含量在0.001～1.0 mg/L时,其含量与其峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9994);小麦粉中硫酰氟含量为2.5×10-10时,回收率为90.0%,相对标准偏差为2.48%;含量为2.5×10-9时,回收率为101.2%,相对标准偏差为1.65%;在小麦粉中对硫酰氟的检出限(S/N=3)低于10-11,定量限(S/N=10)低于10-10,能满足硫酰氟残留量0.05 mg/kg(5×10-8)的检测要求.该法操作简便、快速,准确性高,重复性好. 相似文献