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1.
吡虫啉、苯醚甲环唑和百菌清在甘蓝中的消解及残留分布 总被引：1，自引：0，他引：1
为明确吡虫啉、苯醚甲环唑和百菌清在露地甘蓝中的消解动态及残留分布规律,在田间施用农药后,采用液相色谱-质谱联用仪和气相色谱仪,对不同时间甘蓝样品及甘蓝不同部位的农药残留量进行了分析。结果表明:3种农药在甘蓝中的消解动态均符合一级反应动力学模型,其中,吡虫啉消解最快,苯醚甲环唑次之,百菌清最慢,半衰期分别为1.35、2.28和2.47 d。最终残留试验结果显示:施药后7和14 d,吡虫啉、百菌清在甘蓝中的残留量均符合食品中农药残留限量要求,而苯醚甲环唑在施药后14 d的残留量仍高于最大残留限量值 (MRL)。3种农药在甘蓝不同部位中的残留量差异显著 (P<0.05),其中甘蓝内球叶中未检出或残留量较低,外球叶中初始残留量较低,1至5 d可降至MRL值以下,外叶中的残留量显著高于其他部位。该结果表明,采后处理甘蓝时若去除其外叶,可有效降低甘蓝中的农药残留量,提高质量安全水平。 相似文献
2.
毒死蜱、吡虫啉、螺虫乙酯及其代谢物和苯醚甲环唑在梨中的残留消解动态 总被引：2，自引：0，他引：2
利用仪器分析方法和田间试验法，研究了毒死蜱、吡虫啉、螺虫乙酯及其代谢物和苯醚甲环唑在梨中的残留消解动态。样品经乙腈提取，氯化钠盐析净化，毒死蜱采用气相色谱-质谱联用仪检测，其他3种农药采用液相色谱-质谱联用仪检测，外标法定量。结果表明:毒死蜱、吡虫啉、螺虫乙酯及其代谢物和苯醚甲环唑4种农药在梨中的消解动态均满足一级反应动力学方程，半衰期分别为4.4、12.2、13.1和10.3 d。施药后7 d至收获期，4种农药在梨中的最终残留量均未超出中国国家标准中规定的最大残留限量值，按照推荐剂量及其操作规范在梨上施用是安全的。 相似文献
3.
几种农药在露地黄瓜上的残留降解动态检测研究 总被引：2，自引：0，他引：2
研究了在露地黄瓜栽培中。喷施毒死蜱、甲氰菊酯、氯氰菊酯、吡虫啉、百菌清、甲基硫菌灵和王铜等农药的残留降解动态。结果表明，不同农药在黄瓜果实中的残留量和降解速度有很大差异。在杀虫剂中．甲氰菊酯在喷药后第1d的残留量最大，其后的降解速度较快；毒死蜱残留量位居第二，其降解速度比较稳定；氯氰菊酯在喷药后第1d的残留量超过标准．但第3d以后就检测不到其残留：吡虫啉在施药后第1d的残留量最低，降解速度也比较稳定。在杀菌剂中．甲基硫菌灵的降解速度较快，百菌清和王铜的降解速度较慢。无论是杀虫剂还是杀菌剂，施药后在黄瓜上的残留量随喷药时间的推移而减少。 相似文献
4.
建立了一种基于QuEChERS方法提取净化,超高效液相色谱/气相色谱-串联质谱检测桃叶、桃果和土壤中吡虫啉、嘧菌酯、腈苯唑、苯醚甲环唑、毒死蜱及β-氯氰菊酯6种农药残留量的分析方法。结果表明:在0.05~20 mg/kg (桃叶)、0.05~2 mg/kg (桃果) 和0.05~5 mg/kg (土壤) 添加水平下,6种农药在桃叶、桃果及土壤中的回收率为72%~111%,相对标准偏差 (RSDs) 为0.90%~18% (n = 5),均满足农药残留检测的要求。不套袋施药时,6种农药在桃叶中的原始沉积量最高,其沉积量占比为桃叶、桃果和土壤中总残留量的57%~69%;其次是土壤中,占比为25%~39%,桃果中占比仅为3%~6%;此外,2次施药后14和21 d时桃果上6种农药的最终残留量分别为 (0.07 ± 0.01)~(0.77 ± 0.13) mg/kg和 <0.05~(0.27 ± 0.05) mg/kg,分别为其对应最大残留限量(MRL)值的15%~60%和9%~34%。套袋可以显著降低桃果中6种农药的原始沉积量和最终残留量。套袋后,桃果上6种农药的原始沉积量占比均小于1%,且2次施药后14和21 d时的最终残留量均低于中国国家标准GB 2763—2019《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》中对应MRL值的10%。本研究明确了果实套袋对6种农药在桃园中的沉积和残留的影响,为指导果实套袋措施在桃园中的安全使用提供了理论依据。 相似文献
5.
氯虫苯甲酰胺和吡唑醚菌酯在铁皮石斛中的残留及消解动态 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了QuEChERS-液相色谱-质谱联用 (LC-MS/MS) 同时测定铁皮石斛茎和叶中氯虫苯甲酰胺和吡唑醚菌酯残留量的分析方法,并采用该方法研究了这2种农药在铁皮石斛中的消解动态及最终残留量。样品经乙腈提取,用N-丙基乙二胺 (PSA)、C18和石墨化碳 (PC) 净化。正离子电离,多反应监测模式,LC-MS/MS测定,外标法定量。结果表明:在0.10~60 mg/kg添加水平下,氯虫苯甲酰胺在铁皮石斛茎和叶中的平均回收率为74%~90%,相对标准偏差 (RSD) 为3.2%~4.1%;吡唑醚菌酯在铁皮石斛茎和叶中的平均回收率为75%~104%, RSD为1.7%~4.4%。样品中氯虫苯甲酰胺和吡唑醚菌酯的定量限 (LOQ) 均为 0.1 mg/kg。氯虫苯甲酰胺和吡唑醚菌酯在铁皮石斛中消解较慢,120 d时,氯虫苯甲酰胺在铁皮石斛茎和叶中的降解率分别为40%和72%,吡唑醚菌酯在铁皮石斛茎和叶中的降解率分别为80%和94%。吡唑醚菌酯在铁皮石斛叶中的消解半衰期为38.1 d。5%氯虫苯甲酰胺悬浮剂按有效成分37.5 g/hm2施药1~2次,施药间隔为7 d,当采收间隔期为30 d时,氯虫苯甲酰胺在茎和叶中的残留量均小于3 mg/kg。25%吡唑醚菌酯水分散粒剂按有效成分187.5 g/hm2施药2~3次,施药间隔为7 d,当采收间隔期为90 d时,吡唑醚菌酯在茎和叶中的残留量均小于8 mg/kg。 相似文献
6.
建立了采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定柑桔和土壤中苯丁锡残留量的分析方法。样品经乙腈提取,浓盐酸衍生化,中性氧化铝柱净化。结果表明:在0.5~5.0 mg/kg添加水平范围内,苯丁锡的平均添加回收率为92% ~98%,相对标准偏差(RSD)为5.8% ~8.7%(n=5)。方法的最小检出量(MDL)为1×10-10g,苯丁锡在桔肉、桔皮、全果和土壤4种基质中的定量限(LOQ)均为0.5 mg/kg。该方法杂质干扰少,准确性及灵敏度满足农药残留检测要求,对检测硬件要求低,适用于柑桔和土壤中苯丁锡残留的分析。消解动态试验结果表明,苯丁锡在柑桔和土壤中的消解半衰期分别为9~14 d和9~11 d,属易降解农药。 相似文献
7.
《农药科学与管理》2018,(11)
采用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定了噻唑膦在黄瓜和土壤样品中的消解动态及最终残留。黄瓜和土壤样品用乙腈提取、乙酸乙酯定容、GC-FPD检测。当噻唑膦在黄瓜和土壤中的添加浓度为0. 01～0. 5mg/kg时,回收率为82. 0%～107. 8%之间,相对标准偏差(RSD)为5. 6%～12. 3%;噻唑膦的最小检出量为1. 0×10-14g,黄瓜和土壤中的最低检测浓度为0. 01mg/kg。消解动态试验结果显示,噻唑膦在黄瓜和土壤的消解动态规律均符合一级动力学方程,其半衰期分别为2. 17～3. 81 d和5. 37～9. 76 d;最终残留试验结果表明,黄瓜中噻唑膦残留量最大值为0. 066mg/kg,低于我国规定的残留限量值0. 2mg/kg,建议在黄瓜地使用5%噻唑膦可溶液剂时,施药剂量为1 500 g. a. i/ha,施药1次,收获期黄瓜安全。 相似文献
8.
黄瓜中醚菌酯的残留及风险评估 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了醚菌酯在黄瓜中的残留分析方法,并在广州和天津进行了30%醚菌酯可湿性粉剂在黄瓜上残留的田间试验,研究了醚菌酯在黄瓜上的消解动态和最终残留,采用风险商值法对黄瓜中醚菌酯可能产生的膳食风险进行了评估。黄瓜样本用乙腈提取,高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测。在添加水平为0.01、0.05和0.5 mg/kg时,平均添加回收率在91%～95%之间,相对标准偏差为3.74%～9.99%,检出限(LOD)为0.001 mg/kg,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。田间试验结果表明,醚菌酯在广州和天津黄瓜中的半衰期分别为1.5 d和2.1 d,消解迅速,施药3 d后最终残留量为0.08～0.23 mg/kg,施药5 d后最终残留量均低于LOQ值。风险评估结果表明,施药后3 d时黄瓜中醚菌酯的残留风险商值均远远低于1。表明喷施30%醚菌酯可湿性粉剂防治黄瓜白粉病,按照推荐剂量使用对人体健康是安全的。 相似文献
9.
建立了分析菜薹、芥蓝和青花菜中吡虫啉残留量的方法。样品经乙腈震荡提取,盐析后取乙腈相浓缩,PSA和GCB分散固相萃取净化后,高效液相色谱-串联质谱法检测。吡虫啉在3种蔬菜中的平均回收率分别为82. 2%～99. 7%、92. 9%～108. 3%和80. 3%～100. 5%,相对标准偏差分别为2. 5%～6. 0%、0. 6%～3. 1%和1. 9%～2. 8%,定量限均为0. 02mg/kg。在黑龙江省、江苏省和湖南省进行田间试验,按照20%吡虫啉可溶液剂的推荐施药方法施药,末次施药5、7、10d后,菜薹中吡虫啉的残留量为0. 02～0. 080mg/kg,芥蓝中吡虫啉的残留量为0. 02～0. 11mg/kg,青花菜中吡虫啉的残留量为0. 02～0. 33mg/kg。经长期膳食摄入风险评估,我国普通人群吡虫啉的日摄入风险概率最大为11. 7%,建议制定吡虫啉在菜薹、芥蓝和青花菜中的最大残留限量分别为0. 5mg/kg、1. 0mg/kg和1. 0mg/kg。 相似文献
10.
为了明确吡虫啉和咪鲜胺在双孢蘑菇Agaricus bisporus不同栽培基质中的消解规律，采用在工厂化双孢蘑菇栽培覆土中拌料施药、培养料中喷药两种施药方式开展田间试验，运用QuEChERS净化前处理技术结合超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 分析，检测了吡虫啉和咪鲜胺在双孢蘑菇栽培基质和子实体中的残留。结果表明:吡虫啉和咪鲜胺的消解规律均符合一级反应动力学方程；在常规覆土、草木灰土和椰糠土3种覆土中的消解半衰期，吡虫啉分别为 84.5、65.4 和68.6 d，咪鲜胺分别为23.5、17.7和19.0 d；在m (稻秸秆) : m (麦秸秆)=0 : 10 (CT1) 和2 : 8 (CT2) 两种培养料处理中的消解半衰期，吡虫啉分别为7.7 和8.0 d，咪鲜胺分别为10.9和12.8 d。两种农药在不同基质中的消解趋势相同，半衰期均表现为常规覆土 > 椰糠土 > 草木灰土，培养料CT2 > 培养料CT1。两种农药在不同处理下生长的双孢蘑菇三潮菇中均有检出，说明覆土和培养料中的农药会向双孢蘑菇中迁移。本研究初步揭示了吡虫啉和咪鲜胺在双孢蘑菇不同栽培基质中的消解规律，为工厂化双孢蘑菇中农药的规范使用及培养基质的合理选择提供了理论支持。 相似文献
11.
露地和大棚条件下啶虫脒在黄瓜和土壤中的残留及消解动态 总被引：3，自引：2，他引：1
采用乙腈提取、固相萃取净化和高效液相色谱法,分析测定了啶虫脒在露地和大棚2种种植条件下黄瓜和土壤中的残留及消解动态。结果表明:9%啶虫脒可湿性粉剂同时在露地和大棚中按有效成分30.375 g/hm2剂量(推荐高剂量的1.5倍)施药1次,啶虫脒在露地和大棚黄瓜及其土壤中的原始沉积量分别为0.20、0.13 mg/kg和0.29、0.14 mg/kg,露地黄瓜和土壤中的原始沉积量均分别低于大棚;相应地,啶虫脒在黄瓜和土壤中的半衰期分别为9.7、9.4 d(露地)和10.1、11.9 d(大棚)。9%啶虫脒可湿性粉剂同时在露地和大棚中按有效成分20.25 g/hm2和30.375 g/hm2的剂量施药1次和2次,在相同施药剂量、施药次数和采收间隔期情况下,除个别情况外,露地黄瓜中啶虫脒的最终残留量均低于大棚,分别为0.01~0.05 mg/kg(露地)和0.01~0.09 mg/kg(大棚)。 相似文献
12.
吡虫啉包衣对黄瓜瓜蚜的防治效果及包衣后药剂在植株体内的分布 总被引：6，自引：2，他引：6
为探讨吡虫啉包衣对黄瓜瓜蚜的防治效果及包衣后吡虫啉在黄瓜植株体内的分布动态,以不同剂量的40%吡虫啉悬浮种衣剂包衣处理黄瓜种子,并测定了不同时间内其对瓜蚜Aphis gossypii Glover的防治效果,同时使用HPLC检测了瓜苗出土后不同时期吡虫啉在黄瓜植株各部位的分布量。结果表明,100 kg黄瓜种子用吡虫啉(有效成分)240 g、480 g和960 g的处理在瓜苗出土35 d后,瓜苗上所接瓜蚜的校正虫口减退率仍分别达到89.2%、92.0%和97.7%。经过吡虫啉包衣处理后的黄瓜种子在出苗后 3~14 d内,植株体内的吡虫啉含量逐渐增加,14 d时达到峰值后逐渐减少; 黄瓜植株不同地上部位中吡虫啉的含量不均匀,其中下部叶片药剂含量最高,其次是上部叶片,茎部最低。 相似文献
13.
采用乙腈提取,QuEChERS方法净化,超高压液相色谱仪检测的方法,动态监测3种新烟碱类农药单一及混合使用后青菜中吡虫啉、啶虫脒及噻虫嗪的残留量变化,并进行吸附动力学分析。结果表明,青菜中3种农药的残留量随时间延长增加,不同处理组分别在24~48h达到残留量最高值,之后残留量缓慢降低并趋于稳定。经卡方检验分析,3种农药在青菜中的吸附行为更符合准一级动力学模型,且决定系数R2大部分大于0.9。3种农药混合使用时存在相互作用,相较于农药的单独使用,混用能够提高各自在青菜中的吸附速率。吡虫啉与啶虫脒之间存在相互促进作用,混合使用后各自的残留量和峰值均提高。但两者与噻虫嗪存在抑制作用,混用后青菜中噻虫嗪的最高残留量降低。该研究为农药复合残留风险评估和田间混合施药提供了基础数据。 相似文献
14.
草莓中吡虫啉和氟硅唑残留的膳食暴露风险 总被引：2，自引：1，他引：1
为明确吡虫啉和氟硅唑在草莓上施用后可能产生的膳食暴露风险,进行了规范的田间残留试验及对不同人群的膳食风险评估。结果表明:保护地栽培条件下,吡虫啉、氟硅唑在草莓上的消解速率符合一级动力学方程,半衰期分别为6.3 d和9.9~11.5 d。10%吡虫啉可湿性粉剂(WP)分别按有效成分37.5和56.25 g/hm2剂量于草莓果实为成熟个体一半大小时开始施药,共施2~3次,每次间隔7 d,于末次施药后3、5、7、10 d时分别采样测定,草莓中吡虫啉的残留量在0.022~0.16 mg/kg之间;400 g/L的氟硅唑乳油(EC)分别按有效成分45和67.5 g/hm2剂量于草莓果实为成熟个体一半大小时开始施药,共施2~3次,每次间隔7 d,于末次施药后3、5、7、10 d时分别采样测定,氟硅唑在草莓中的残留量为0.079~0.30 mg/kg。基于此残留试验数据、各类食物的日平均膳食摄入量及每日允许摄入量(ADI),计算得到中国各类人群中吡虫啉和氟硅唑暴露的风险商(RQ)。结果表明:草莓中吡虫啉和氟硅唑的急性风险商(ARQ)分别为其急性参考剂量(ARfD)的0.18%~1.0%和10%~37.7%,不存在不可接受的急性膳食暴露风险;草莓中吡虫啉和氟硅唑的慢性风险商(CRQ)分别为其ADI值的18.6%~85.3%和68.3%~316.4%,其中氟硅唑对2~4岁幼童的暴露风险超过100%,存在明显风险,但草莓中的氟硅唑对其全膳食暴露风险的贡献率不超过3.2%,并非其主要风险源;两种农药对其他暴露人群均不存在明显膳食风险。中国尚未制定草莓中吡虫啉和氟硅唑的最大残留限量(MRL)值,本研究推荐的吡虫啉和氟硅唑的MRL值对消费者长期慢性暴露风险的保护水平(CPLc)分别为18~109倍和2~13倍,短期急性暴露风险的保护水平(CPLa)分别为121~725倍及6~36倍,对消费者的保护水平均较高。建议:草莓中吡虫啉和氟硅唑的MRL值均可定为0.5 mg/kg,安全间隔期可分别为3 d和5 d;但对于2~4岁幼童,应充分关注氟硅唑对其的慢性膳食暴露风险。 相似文献
15.
寄生隐丛赤壳菌是引起板栗疫病的致病菌。为建立该菌的分子检测技术,本研究首先采用通用引物 ITS1／ITS4对分离自四川雅安、泸州及重庆的寄生隐丛赤壳菌及其他参试菌株的 ITS 区进行 PCR 扩增和测序比对。根据该片段与 GenBank 中隐丛赤壳属其他种的 ITS 序列差异,设计了寄生隐丛赤壳菌的特异性引物 ITSP1／ITSP2,片段扩增大小为462 bp。利用该引物对菌株基因组 DNA 进行扩增,可以将寄生隐丛赤壳菌与其他参试菌区分开,检测灵敏度达30 pg。而以引物 ITS1／ITS4和 ITSP1／ITSP2进行的巢氏 PCR,可检测到30 fg 基因组 DNA,其灵敏度较常规 PCR 提高了1000倍。利用巢氏 PCR 检测体系对发病程度不同的组织和携菌组织进行检测,均能快速稳定地检测出寄生隐丛赤壳菌。 相似文献
16.
本文采用浸叶生测法和田间活性试验测定了棉蚜和棉长管蚜对吡虫啉?氟啶虫酰胺?吡蚜酮的敏感性?结果显示:阿拉尔?阿瓦提?图木舒克三地棉蚜对吡虫啉的敏感性低于棉长管蚜, 棉蚜和棉长管蚜对氟啶虫酰胺和吡蚜酮的敏感性无明显差异?在田间试验中, 施用吡虫啉后三地棉长管蚜的虫口减退率均显著高于棉蚜, 施用氟啶虫酰胺和吡蚜酮1 d后三地棉长管蚜和棉蚜的虫口减退率存在显著差异, 3 d和7 d后均无显著性差异, 虫口减退率均分别达到80%以上和90%以上?研究结果可为防治棉花蚜虫合理施药提供参考? 相似文献
17.
本研究通过两组试验,明确了土壤接种棉花枯萎病菌的两种方法及适宜接种量。枯萎病菌的繁殖采用玉米沙粒培养基。建立苗床病圃或田间接种时,可在种沟内直接将风干的玉米沙粒培养物与土壤混匀,适宜接种量为10g/m。采用土壤拌菌法时,病原菌的风干玉米沙粒培养物的加入量以灭菌的细沙壤土的0.6%~0.8%为宜。采用上述接种方法和接种量,感病品种‘冀棉11’当年病株率可达到80%以上,病情指数可达到50以上。本文提供的接种方法和接种量可用于棉花新品种(系)、资源材料的抗病鉴定及枯萎病的相关研究。 相似文献
18.
建立了丁虫腈在土壤、玉米植株及玉米籽粒中残留的气相色谱分析方法。玉米植株和籽粒样品用乙腈提取,经Oasis HLB固相萃取柱净化;土壤样品用丙酮提取,经液-液萃取净化,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测,外标法定量。结果表明:在0.01、0.05和0.5 mg/kg 3个添加水平下,丁虫腈的回收率为80%~86%,相对标准偏差(RSD)为5.1%~8.0%;其在土壤、玉米植株及籽粒中的定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。采用所建立的方法对丁虫腈在玉米和土壤中的残留及消解动态进行研究的结果表明:丁虫腈在土壤和玉米植株中的半衰期分别为6.77和2.44 d。采用5%的丁虫腈乳油按推荐高剂量(有效成分)37.5 g/hm2及其1.5倍该剂量(56.25 g/hm2)于玉米苗后茎叶初期施药1次,在玉米乳熟期和成熟期时,玉米籽粒中丁虫腈的最终残留量均低于定量限;玉米收获时(距施药90 d),籽粒中丁虫腈的残留量均低于参考的MRL值(0.02 mg/kg,氟虫腈在谷物中的最大残留限量)。 相似文献
19.
三种新烟碱类杀虫剂在土壤中的残留降解及影响因子 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了吡虫啉、啶虫脒和噻虫嗪在土壤中的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测方法。样品经乙腈提取和QuEChERS法净化后,采用HPLC-MS/MS检测,外标法定量,在0.01~1.0 mg/kg添加水平下,3种新烟碱类杀虫剂在土壤中的回收率在89%~103%之间,相对标准偏差（RSD）在1.3%~10.3%之间,定量限均为0.01 mg/kg。采用建立的方法,在室内模拟条件下,研究了土壤微生物、温度、土壤含水量及农药初始浓度对土壤中吡虫啉、啶虫脒和噻虫嗪降解的影响。结果表明:土壤微生物是影响农药残留降解的首要因素,灭菌处理土壤中农药残留降解速率明显低于非灭菌土壤。此外,环境温度、土壤含水量、初始浓度等因素也会对农药残留降解产生不同影响,土壤含水量为最大持水量的60%左右时降解最快,半衰期分别为15.6、7.2和25.8 d;农药初始浓度越高,降解速度越慢;在5~35℃范围内,随着温度的升高,降解速度加快。 相似文献