固相萃取-高效液相色谱-紫外检测土壤中多西环素     

徐向月  马文瑾  安博宇  王涵宇  程古月  刘振利  黄玲利 《中国畜牧兽医》2020,47(12):4174-4180

为了了解多西环素（DOX）在土壤中的污染现状,降低检测成本,本研究建立了固相萃取-高效液相色谱-紫外（HPLC-UV）检测3种土壤中DOX的分析方法。土壤样品通过采用乙腈和Na₂EDTA-Mcllvaine（1：1,V/V,pH 4.88）的混合溶液作为提取试剂,HLB固相萃取小柱进行富集净化,Agilent ZORBAX SB-C18（4.6 mm×250 mm×5 μm）色谱柱分离,以0.01 mol/L草酸（A）、乙腈（B）和甲醇（C）为流动相系统,在355 nm波长下进行高效液相色谱检测时提取效果最佳。以3倍信噪比确定方法检测限,以10倍信噪比确定方法定量限。结果表明,DOX在10 min出峰,在0.1~10 μg/mL范围内,DOX的峰面积与浓度线性关系良好,回归方程为y=22 747x+3.3256,相关系数是0.9999。本方法DOX的检测限为0.05 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg。当土壤添加浓度为0.1 μg/g时,DOX在壤土、砂壤土及砂土中的回收率分别为58.96%、75.84%和83.06%,变异系数为1.00%~9.54%;当土壤添加浓度为0.2 μg/g时,DOX在壤土、砂壤土及砂土中的回收率分别为63.89%、70.48%和81.07%,变异系数为2.40%~8.83%;当土壤添加浓度为0.4 μg/g时,DOX在壤土、砂壤土及砂土中的回收率分别为59.02%、76.16%和81.29%,变异系数为1.52%~5.89%。本检测方法高效、稳定、特异性好,可以用于不同类型土壤中DOX的检测与定量,有助于环境中DOX检测方法的建立。  相似文献   

盐酸沃尼妙林预混剂在猪组织中残留消除规律研究     

张盈盈  陈小秋  李朋朋  陈翠兰  王铭宏  王春梅  李晶  齐元花  易维学  操继跃 《兽医大学学报》2012,(2):272-276

建立了猪肝脏、肾脏、肌肉和脂肪中盐酸沃尼妙林的高效液相色谱检测方法并研究盐酸沃尼妙林预混剂在猪体内各组织中的残留消除规律。对24头健康猪以200mg/kg的剂量混饲给药21d。在停药后0、6、12、18、24、36h分别宰杀4头猪,采集各组织进行药物残留测定。方法的检测限为0.025～0.062 5μg/g,定量限为0.05～0.1μg/g,肝脏的平均回收率为75.5%～76.4%,变异系数为2.3%～3.8%;肾脏的平均回收率为75.8%～78.5%,变异系数为4.1%～6.0%;肌肉的平均回收率为79.3%～80.0%,变异系数为3.0%～4.7%;脂肪的平均回收率为76.7%～77.3%,变异系数为3.3%～5.4%。结果表明,盐酸沃尼妙林在肝脏中残留量最高,肾脏其次;肌肉和脂肪中的残留量显著低于肝脏和肾脏,停药24h时,残留量低于定量限;停药36h时残留量均低至检测限以下。盐酸沃尼妙林预混剂在猪组织中消除迅速,建议休药期为2d。  相似文献   

高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中 3 种糖肽类抗生素残留     

范素芳  王丽明  李强  张冬生  孙文毅  张岩 《乳业科学与技术》2018,41(2):37-41

建立牛乳中万古霉素、去甲万古霉素和替考拉宁的高效液相色谱-串联质谱测定方法。采用多反应监测模式,外标法定量。通过对不同提取溶剂的考察,选择0.1%甲酸水溶液-乙腈溶液（85∶15,V/V）作为提取溶剂;牛乳样品经超声辅助提取后,选用阳离子交换柱对万古霉素和去甲万古霉素进行净化,采用C18固相萃取柱对替考拉宁进行净化;流动相选择乙腈-0.1%甲酸水溶液体系,并采用梯度洗脱模式;分析物经反相C18色谱柱分离后,用质谱进行测定。结果表明：万古霉素、去甲万古霉素和替考拉宁的检出限分别为2、1、2 μg/kg,定量  相似文献   

高效液相色谱法测定动物性食品中地昔尼尔残留量     

吴海霞  冯培生  张素霞  李林霞  程林丽  崔耀文 《中国畜牧兽医》2010,37(11):224-226

本试验建立了羊肉和牛肉中地昔尼尔残留高效液相色谱方法,样品经乙腈提取,正己烷脱脂,HLB固相萃取柱净化,高效液相色谱分离,270 nm波长下紫外测定。结果表明,地昔尼尔在20～1000 μg/L浓度范围内线性良好,相关系数大于0.99;在100～1000 μg/kg的添加回收试验中,平均回收率为81.8%～93.4%,批内变异系数（n=5）小于11.9%,批间变异系数（n=3）小于9.4%。地昔尼尔在羊肉和牛肉中的检测限分别为 30.0和28.0 μg/kg,定量限分别为100.0和93.1 μg/kg,该方法简单、灵敏和准确,可用于动物性食品中地昔尼尔的残留检测分析。  相似文献   

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡饲料中地克珠利的含量   总被引：2，自引：0，他引：2  

赵岳  沈建忠  程林丽  谷青  刘凯丽  王莹 《中国饲料》2012,(3):36-39

本试验建立了鸡饲料中地克珠利(DIC)含量检测的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。采用乙腈提取饲料中的药物,经硅胶固相萃取小柱净化后,超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析。整个色谱总时间为3.5 min。结果表明,在5、50、500μg/kg(仅配合饲料)和2000μg/kg(仅预混合饲料)的浓度添加水平下,饲料中地克珠利的回收率范围为90.28%～97.16%;日内变异系数范围为9.24%～14.10%,日间变异系数范围为9.73%～14.87%。以3倍信噪比为检测限,10倍信噪比为定量限,得出该方法的检测限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg。该方法操作简单,灵敏度、准确度和精密度均符合饲料中药物添加剂分析的技术要求,能够满足饲料中地克珠利的含量测定需求。  相似文献   

猪肾脏等组织中盐酸莱克多巴胺的HPLC检测方法及其残留消除   总被引：3，自引：0，他引：3  

申屠芬琴  强致懿  张素霞  丁双阳  江海洋  沈建忠 《畜牧兽医学报》2007,38(6):589-594

本研究建立了猪肝脏、肾脏、肌肉和脂肪中盐酸莱克多巴胺的高效液相色谱检测方法。方法的检测限为1ng/g,定量限为2 ng/g,肝脏的平均回收率在73.4%～83.2%,变异系数在2.1%～6.6%;肾脏的平均回收率在73.1%～95.5%,变异系数在3.8%～4.0%;肌肉的平均回收率在80.7%～82.5%,变异系数在4.9%～9.1%;脂肪的平均回收率在73.3%～78.8%,变异系数在2.9%～6.7%。对60头健康猪以18 mg/kg的剂量混饲给药28d,停药饲喂14 d。在给药7、142、8 d和停药1、2、3、7、9、14 d分别屠宰6头猪,取各组织进行残留量测定。结果显示：肾脏中残留量最高,肝脏其次,残留量在停药期间较给药期间显著降低。其中肾脏和肝脏中的残留量分别在停药14 d、停药9 d后降至定量限以下;肌肉和脂肪中的残留量显著低于肾脏和肝脏,给药28 d时,残留基本低于定量限;停药1 d时均低至检测限以下。  相似文献   

超高效液相色谱-串联质谱法测定液态乳中的壬基酚     

白艳梅  张立佳  李翠枝  吕志勇  高玉杰  谢瑞龙  段建华  胡雪 《乳业科学与技术》2018,41(4):11-15

利用超高效液相色谱-串联质谱（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLCMS/MS）技术建立液态乳中壬基酚（nonylphenol,NP）的检测方法。使用乙腈作为提取溶剂,加饱和氯化钠溶液使乙腈和水分层,采用ProElut PAEs Glass玻璃固相萃取小柱净化,Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）分离,以0.1%氨水-甲醇流动相体系进行梯度洗  相似文献   

超高效液相色谱串联飞行时间质谱法检测黑水虻产品中黄曲霉毒素B1     

梁婷婷  陈想  陈红歌  宋安东  杨森 《饲料研究》2020,43(3):83-87

本研究建立了黑水虻产品中黄曲霉毒素B1(AFB1)的超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱测定方法,对黑水虻幼虫粉中AFB1的提取、超高效液相色谱串联质谱检测条件进行了优化。使用甲醇-水溶液(8:2,体积比),添加7%氯化钠对黑水虻幼虫粉中AFB1进行提取,免疫亲和柱净化,甲醇-乙酸铵(10 mmol/L)水溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI)正离子模式检测,7.0 min出峰。结果表明:AFB1在1~20μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,幼虫粉回收率为83.1%~118.3%,相对标准偏差(RSD)为6%~10%;虫粪回收率为76.6%~114.1%,相对标准偏差(RSD)为0~3%;检出限(LOD,S/N≥3)为0.01μg/kg,定量限(LOQ,S/N≥10)为0.05μg/kg。该方法操作简单、结果准确,可以用于黑水虻幼虫粉和虫粪产品中AFB1的检测。  相似文献   

特殊医学用途婴幼儿配方食品中3-氯丙醇酯及缩水甘油酯的测定     

赵丽敏  黄云霞  孟志娟  牛立沙  张亚丽  王藤  邸鹏月  张冬生  孙文毅 《乳业科学与技术》2021,44(4):15-18

采用气相色谱-串联质谱法,建立同时检测特殊医学用途婴幼儿配方食品中3-氯丙醇酯（3-chloropropanol esters,3-MCPDE）和缩水甘油酯（glycidol esters,GE）的间接测定方法。针对样品提取和酯交换水解2 个前处理条件进行优化,结合同位素稀释技术,提高检测方法的准确度和精密度。结果表明：该方法在0.005～2.000 μg/mL范围内线性良好（R2≥0.999）,检出限为5 μg/kg,定量限为25 μg/kg（检出限和定量限均以相应的氯丙醇计）;以特殊医学用途婴幼儿配方食品为基质,分别添加25、125、250 μg/kg 3-MCPDE和GE进行加标实验,回收率为88.5%～104.1%,相对标准偏差低于15%（n=6）,满足欧盟标准对特殊医学用途婴幼儿配方食品中3-MCPDE和GE的限量要求。  相似文献   

UPLC-MS/MS法测定动物源性食品中氯苯胍及其代谢物残留     

郑幸果  郭灵安  赵珊  李曦  雷欣宇  仲伶俐 《中国畜牧兽医》2020,47(6):1961-1970

为快速有效地检测动物源性食品中氯苯胍及其代谢物残留,研究建立一种在鸡蛋、鸡肉、牛肉、鱼肉和猪肉5种动物源性食品中,同时检测氯苯胍及其代谢物（对氯苯甲酸、对氯苯甲酰氨基乙酸）残留的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法。样品经过2%（V/V）甲酸乙腈溶液提取,无水硫酸钠去除水分,氮吹浓缩后甲醇复溶,正己烷除脂,高速冷冻离心,得到净化后的样品进行上机测定。选用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,将甲醇-0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱。通过多反应检测（MRM）,在正/负离子模式下,采用基质匹配外标法,同时对3种化合物进行定性和定量分析。结果显示,氯苯胍、对氯苯甲酸和对氯苯甲酰氨基乙酸在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数R²>0.999。氯苯胍的检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.5和1.0 μg/kg,对氯苯甲酸的LOD和LOQ分别为2.5和5.0 μg/kg,对氯苯甲酰氨基乙酸的LOD和LOQ分别为1.0和2.5 μg/kg。不同基质中,3种化合物在4个添加水平（氯苯胍：1.0、25、50、100 μg/kg;对氯苯甲酸：5.0、25、50、100 μg/kg;对氯苯甲酰氨基乙酸：2.5、25、50、100 μg/kg）的平均回收率为76.0%~95.9%,相对标准偏差（RSDs,n=6）为2.6%~10.6%。基质效应|ME|为0.2%~26.2%,其中氯苯胍在鸡蛋中,对氯苯甲酰氨基乙酸在鸡肉、牛肉和鱼肉中存在较强的基质效应（|ME|>20%）,空白猪肉可作为代表基质用于3种化合物的定量分析。本方法前处理简单,灵敏度较高,重现性好,可用于动物源食品中氯苯胍及其代谢物残留的测定。  相似文献   

Study on Optimizations of Oxytetracycline Residues Detection Method in Milk and its Clinical Elimination     

LIU Yuan  LIU Wen-li  CUI Yi-fang  LIU Jian-ye  HUANG Xiao-yong  LIU Xiao-ye  YAN Zhao-yang  CAO Jie  DING Shuang-yang 《中国畜牧兽医》2016,43(5):1335-1342

Here an improved HPLC-PAD method was developed and demonstrated suitable for studying the clinical residue elimination of oxytetracycline in milk from postpartum cows with uterine diseases after intrauterine treatment with oxytetracycline.In this study, 0.1 mol/L Na₂EDTA-Mcllvaine buffer solution was used to extract oxytetracycline from milk, n-hexane for degreasing, and a 3 CC Oasis HLB solid-phase extraction column for purification and concentration.A reversed phase chromatographic column Symmetry Shield RP C18 (250 mm×4.6 mm, 5 μm) with acetonitrile and 0.048% phosphoric acid solution (pH 2.5) as mobile phase by gradient eluting was applied to as the chromatographic separation condition.The results showed that the retention time of oxytetracycline was 6.5 min with a symmetrical and sharp peak, which was well separated from the impurity in the milk sample.Oxytetracycline standard solutions within the concentrations ranging from 5 to 2 000 μg/kg, had a good linearity between peak areas and the concentrations, R²=0.9999.The recoveries of oxytetracycline at three levels of 10, 20, 100 μg/kg were 87.9%, 90.5% and 87.8%, respectively, with the coefficient of variation ranged from 2.2% to 5.8% in intra-day and 4.0% to 5.1% in inter-day.The LOD was 5 μg/kg and the LOQ was 10 μg/kg.All of those parameters suggested that the optimized method was suitable for the study on the clinical residue elimination of oxytetracycline.29 postpartum cows with uterus disease were randomly divided into four different groups in terms of dosage, 2, 3, 4 and 5 g, and treated with oxytetracycline by intrauterine infusion administration, and the residues of oxytetracycline in milk were detected to study its clinical residue elimination.The results showed the oxytetracycline in milk fell to the MRL during 72 h after treatment at 4 g and below dose group.However, in 5 g dose group, residue levels of oxytetracycline in milk were above the MRL at 72 h after treatment.Therefore, 5 g and the higher were not recommended for intrauterine infusion administration.  相似文献   

牛奶中土霉素残留检测方法改进及临床消除规律探究     

刘源  刘文丽  崔一芳  刘建业  黄晓勇  刘晓晔  闫兆阳  曹杰  丁双阳 《中国畜牧兽医》2016,43(5):1335-1342

试验对牛奶中的土霉素残留检测方法进行了改进,并采用改进后的方法对牛奶中土霉素的临床消除情况进行了探究。样品前处理过程中,选取0.1mol/LNa₂EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取牛奶中的土霉素,正己烷除脂及HLB固相萃取柱净化浓缩。釆用Symmetry Shield RPC18(250mm×4.6mm,5μm)反相色谱柱,以乙腈和0.048%的磷酸溶液(pH2.5)为流动相,采用梯度洗脱的方式对样品进行分析。方法改进后,土霉素的出峰时间为6.5min,峰形尖锐,与样品中的杂质峰分离良好。土霉素标准溶液在5~2000μg/kg范围内线性关系良好,标准曲线R²=0.9999;牛奶中土霉素在10、20、100μg/kg3组浓度的加标回收率分别为87.9%、90.5%和87.8%,批内变异系数范围为2.2%~5.8%,批间变异系数范围为4.0%~5.1%。土霉素在牛奶中的检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg,适用于研究土霉素在牛奶中的残留消除规律。选取了29头产后患有子宫内膜炎的奶牛,分成4个不同剂量组(2、3、4和5g),通过子宫内灌注土霉素的方式进行治疗,然后采用优化后的方法检测牛奶中残留的土霉素。结果发现,4g及以下剂量组给药72h后,牛奶中的土霉素可以消除至残留限量以下;而当给药剂量达到5g时,72h后牛奶中的土霉素未消除至残留限量以下,因此不建议采用5g及以上剂量灌注病牛子宫。  相似文献   

高效液相色谱法测定动物肌肉中的阿苯达唑及其代谢物     

谭旭信 《中国兽药杂志》2010,44(1):52-55

建立了动物肌肉组织中阿苯达唑及其代谢物阿苯达唑亚砜、阿苯达唑砜的多残留检测的高效液相色谱法。用乙酸乙酯提取肌肉组织样品中的药物,提取液浓缩后加入酸性乙醇和正己烷分配脱脂,过watersHLB固相萃取柱净化。以水-乙腈-甲酸为流动相,反相高效液相色谱紫外检测法检测。方法的平均回收率为86．4％,平均变异系数为1．96％。3种药物的检测限均为5μg／kg,定量限均为20μg／kg。  相似文献   

高效液相色谱-串联质谱法测定乳粉中壬基酚残留     

白艳梅  张立佳  汪洋  刘丽君  谢瑞龙  段建华  李翠枝 《乳业科学与技术》2022,45(6):22-26

建立乳粉中壬基酚的高效液相色谱-串联质谱法检测方法。采用乙腈提取,通过固相萃取柱净化,Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（2.1?mm×50?mm,1.7?μm）分离,采用电喷雾电离负离子模式,多反应监测条件下进行测定,内标法定量。结果表明：在1～200?ng/mL线性范围内,壬基酚标准曲线线性关系良好（R2＞0.99）,方法检出限（RS/N=3）为2?μg/kg,定量限（RS/N=10）为5?μg/kg;在不同加标浓度下,加标回收率为81.10%～107.39%,相对标准偏差为1.97%～9.73%。该方法具有结果准确、本底干扰小、操作简便、稳定性好、前处理时间短等优点,适用于乳粉中壬基酚的检测。  相似文献   

QuEChERS样品前处理-高效液相色谱法测定动物组织中那西肽残留量     

陈慧华  应永飞 《中国兽药杂志》2014,48(2):50-53

建立了QuEChERS样品前处理一高效液相色谱法测定鸡、猪组织中那西肽残留量的方法。动物组织样品中残留的那西肽用乙腈提取,经C18和无水硫酸镁分散固相萃取净化,旋转蒸干复溶后,用高效液相色谱一荧光检测器测定。方法在0．01～2．0μg／mL的线性范围内,线性相关系数r。为0．9998;检测限和定量限分别为5μg/kg和10μg/kg。在10～100μg/kg添加浓度范围内,猪、鸡肌肉和肝脏等动物组织中那西肽平均回收率为73．8％～93．0％,批内相对标准偏差（RSD）在1．3％～11．1％之间．批间相对标准偏差（RSD）在2．9％～10．9％之间。该方法条件易于控制,结果准确,重现性好,适用于动物组织中那西肽残留量的测定。  相似文献   

鸡组织中尼卡巴嗪残留HPLC检测方法的研究   总被引：1，自引：0，他引：1  

周伟伟  钟平  薛伟芳  卜仕金 《中国兽医学报》2009,29(12)

建立了尼卡巴嗪标识残留物在鸡组织中残留的HPLC检测方法.样品用乙腈提取,正己烷脱脂,C18固相小柱净化.以乙腈:水(52: 48)为流动相,紫外检测器在波长340 nm处检测.在该检测条件下,尼卡巴嗪标示残留物DNC的检测限为31.25μg/kg,定量限为100μg/kg.DNC工作液在31.25～8 000 μg/kg范围内药物浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9).尼卡巴嗪在鸡肌肉、肝脏和肾脏中添加浓度分别为0.1、0.2和0.4 μg/g时,样品回收率在80.06%～89.87%之间.批内变异系数小于7.09%,批间变异系数小于6.34%.  相似文献   

超高效液相色谱法同时测定鸡肝中五种氟喹诺酮类药物残留     

董艳峰 《中国兽药杂志》2010,44(6):5-8

建立了一种同时测定鸡肝中五种氟喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱法(UPLC)。样品经磷酸盐缓冲溶液提取、C18柱净化,采用ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱(50 mm×2.1mm,1.7μm)分离,以乙腈溶液和0.1%甲酸的水溶液作为流动相进行等度洗脱,荧光检测器检测。五种药物在0.005~0.5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.999;以0.05、0.15、0.30μg/g三个浓度水平进行添加回收试验,平均回收率为70.2%~98.2%,相对标准偏差为4.6%~12.1%,方法的检出限(LOD)为0.02μg/g,定量限(LOQ)为0.05μg/g。本方法重现性好、灵敏度高、简单、快捷,适用于鸡肝中五种氟喹诺酮类药物多残留的检测。  相似文献   

超高效液相色谱―串联质谱法检测猪肝中乙酰异戊酰泰乐菌素残留   总被引：2，自引：2，他引：0  

王莹  张素霞  程林丽  刘凯丽 《中国畜牧兽医》2011,38(10):224-227

本研究建立了猪肝中乙酰异戊酰泰乐菌素残留的超高效液相色谱―串联质谱检测方法(UPLC-MS/MS)。样品经EDTA-McIlvaine's缓冲液提取,HLB固相萃取柱净化后,采用C₁₈色谱柱分离,以乙腈―0.1％甲酸(7∶3,V/V)为流动相洗脱,电喷雾正离子模式电离,选择离子监测模式检测。结果表明,药物浓度与峰面积在5~2000 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.99,对空白猪肝组织进行5~500 μg/kg的药物添加回收试验,经统计分析获得平均回收率约为84.9%~88.1%,批内变异系数为8.2％~15.1%,批间变异系数为14.7％~16.5%。本方法对乙酰异戊酰泰乐菌素的检测限为0.76 μg/kg,定量限为2.51 μg/kg,方法灵敏、准确,适用于猪肝脏中乙酰异戊酰泰乐菌素残留的检测。  相似文献   

猪鸡组织中左旋咪唑残留的HPLC检测方法研究     

曾勇 《中国兽药杂志》2010,44(8):17-21

建立了猪、鸡组织中左旋咪唑残留检测的高效液相色谱法。组织试样在碱性条件下先用乙酸乙酯提取,然后用0.1 mol/L盐酸反萃取,萃取的样液用混合型阳离子固相萃取小柱净化,采用C18(5μm,250 mm×4.6 mm i.d.)色谱柱,用高效液相色谱仪(带紫外检测器)在220 nm波长处测定,外标法定量。在此条件下,左旋咪唑的保留时间为12～14 min。左旋咪唑浓度在10～1 000μg/L时,与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为y=196.37x+81.599(r=0.999 9)。结果表明,左旋咪唑在在猪、鸡的肌肉、脂肪和肾脏中的检测限为2μg/kg,定量限为5μg/kg;在猪、鸡的肝脏中的检测限为2μg/kg,定量限为10μg/kg。在添加不同浓度水平测定下,平均回收率在70%～110%,批内变异系数在10%以内,批间变异系数在15%以内。  相似文献   

液相色谱-电喷雾质谱联用检测蜂蜜中四种硝基呋喃类代谢物   总被引：9，自引：0，他引：9  

蒋原  丁涛  沈崇钰  陈惠兰 《畜牧与兽医》2005,37(3):12-15

介绍了高效液相色谱电喷雾多级质谱(LC/MSn) 同时快速、准确测定蜂蜜中呋喃西林、呋喃唑酮、呋喃它酮和呋喃妥英4种硝基呋喃类抗生素代谢物。硝基呋喃类代谢物在酸性条件下经过邻硝基苯甲醛衍生化, 液相萃取后经色谱分离, 利用二级质谱进行定性和定量。加标样品平均回收率达到64% ~79%, 定量下限(LOQ) 为0 1~1μg·kg-1, 检测限(LOD) 达到0 05~0 5μg·kg-1。该方法测定结果满足欧盟(EU)对进口动物源性食品中硝基呋喃类抗生素的残留要求。  相似文献