共查询到20条相似文献，搜索用时 784 毫秒
1.
利用反相高效液相色谱法,简单、快速、准确地同时定量测定饲料添加剂中脂溶性维生素——V_K,V_A,V_D和V_E的含量.相邻各维生素色谱峰之间的分离度R_S在1.0～2.5之间,各个维生素的回收率在93～89％范围内.变异系数在5.9～1.2％之间.色谱条件为:μ-Bondapak C_(18)径向加压柱,流动相为甲醇,流速为0.8ml/min.紫外可变波长检测器采用MAXPL操作方式。使V_A在325nm检测;V_E在292nm检测;V_D和V_K在265nm检测.最低检出量V_A和V_D为5ng,V_K为2ng,V_E为40ng. 相似文献
2.
随着现代分析仪器的发展和完善,高压液相色谱仪(HPLC)已广泛应用于物质的定性和定量分析中.HPLC 法分析脂溶性维生素 A、D、E 的报道很多,但均是测定单一维生素,目前处理方法大多离不开传统的皂化法,十分复杂,回收率也较低.一般来讲,饲料或饲料添加剂中所添加的脂溶性维生素均为:维生素 A 乙酸酯(或维生素 A 棕桐酸酯);维生素 D_3;维生素 E 乙酸酯.经皂化后变成相对应的维生素 A 醇、维生素 E 生育酚,维生素 D_3 不变.维生素 A 醇对紫外检测器非常灵敏,而维生素 D_3和维生素 E 生育酚则一般,这样对于一般的饲料或饲料添加剂的配方而言,想把检测器固定在一个波长、一个灵敏度下,同时测定维生素 A、D、E 几乎是不可能的.这就是说,传统 相似文献
3.
本文提出了利用反相离子对色谱法,简单,快速,准确同时定量测定饲料添加剂中的烟酸,烟酰胺,盐酸吡哆辛,氰钴胺素,核黄素和硫胺素。样品前处理简单,六个维生素能在12min内获得满意的分离,各组份之间的分离度Rs大于1.60。各个维生素的回收率在87.0～101.0％,相对偏差为3.1～2.0％。色谱柱为LichrosorbRP-18 250×φ5mm,流动相为甲醇/水,0.25％TEA,1.25mmol/l PICB-5,3.75mmol/l PICB-7,pH3.00,紫外可变波长检测器采用MAXPL操作方式λ 1=254nm,λ_2=280nm,λ_3=354nm,流速1.1 nl/min。 相似文献
4.
建立二维液相色谱法同时测定饲料中VA、VE、VD_3含量的方法。采用皂化石油醚提取待测样品,以双四元泵阀切换双检测器二维液相色谱同时分析VA、VE及VD_3,以InfinityLab Poroshell 120 EC-C8(3.0 mm×150 mm,2.7μm)为一维色谱柱,流动相甲醇-乙腈-水0.6 mL·min~(-1)梯度洗脱,以Zorbax Eclipse PAH(4.6 mm×250 mm,5μm)为二维色谱柱,流动相甲醇1.0 mL·min~(-1)洗脱,柱温25℃,一维DAD检测器采用波长切换方式检测(VA:326 nm;VE:285 nm),二维DAD检测器检测(VD_3:264 nm)。结果表明,VA在0.0945～14.17μg·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好,VE在1.21～181.5μg·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好,VD_3在0.0163～2.445μg·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好,相关系数r均为0.9998,分析时间为23 min。说明二维液相色谱法可快速准确测定饲料中维生素A、维生素D_3、维生素E。 相似文献
5.
研究并建立了饲料中总抗坏血酸含量的高效液相色谱测定方法。样品加少量甲醇浸润后超声,再加入0.5 mM磷酸二氢钾溶液超声提取,过滤后,取滤液加入等体积的二硫苏糖醇溶液反应2 h,用紫外检测器在262 nm波长下检测。色谱柱:C18柱(4.6 mm×250mm,5μm);流动相:0.1%乙酸溶液+甲醇=95+5。L-抗坏血酸浓度在0.5～20 IU/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,加标回收率为92.3%～102.3%,精密度试验结果相对标准偏差分别为0.77%、1.24%,检出限和定量限分别为4 mg/kg、10 mg/kg。结果表明:该法准确度高、重现性好、结果可靠。该方法适用于L-抗坏血酸原料、配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料中的总抗坏血酸含量的定量检测。 相似文献
6.
为建立饲料中磺胺氯吡嗪钠的高效液相色谱检测方法,饲料经乙腈提取,旋转蒸发浓缩,2 mL甲醇+8 mL 0.05mol.L-1KH2PO4溶解,固相萃取净化,0.2μm有机相滤器过滤后,回收液经Agilent 1100液相色谱仪进行检测。检测条件:在C18色谱柱上,流速为1.000 mL.min-1,柱温25℃,紫外检测波长为272 nm,流动相为乙腈和0.2%磷酸混合液(体积比为35∶65)。试验结果显示:磺胺氯吡嗪钠的色谱峰保留时间为7.5 min;在添加0.5、1和2μg.mL-1条件下,回收率为90.6%～97.1%;检测限为0.5 mg.kg-1,定量限为1.0 mg.kg-1,线性范围为0.50～10.00μg.mL-1,回归方程为Y=57.332X+2.972 9(R2=0.999 3);4种饲料样本的相对标准偏差(RSD)为1.0%～2.9%。结论:本试验所建立的高效液相色谱检测方法灵敏度高、准确性和重现性好,可以对饲料中的磺胺氯吡嗪钠进行定量检测。 相似文献
7.
液相色谱法测定饲料中的黄曲霉毒素B_1 总被引：9，自引：0，他引：9
宋欢 《山西农业大学学报(自然科学版)》2001,21(3):257-258
本文报导了用高效液相色谱———荧光检测法测定饲料中黄曲霉毒素B1的方法。采用C18色谱柱 ,甲醇∶水(3∶7)为流动相 ,荧光检测器检测 ,激发波长 365nm ,发射波长 45 5nm。方法的平均回收率 83% ,变异系数为2 2 4%。实验证明 ,本方法具有准确和灵敏的特点。 相似文献
8.
利用固相萃取-高效液相色谱法建立饲料中螺旋霉素的检测方法,以便确定其检测标准。饲料经甲醇提取,Oasis HLB固相萃取柱富集净化后,确定以乙腈与磷酸二氢钠溶液(体积比为22:78)作为流动相,反相高效液相色谱-紫外检测法检测,检测波长为232 nm。其检测方法中螺旋霉素在0.1~20.0μg.mL-1范围内有良好的线性关系;饲料中螺旋霉素的平均回收率为86%~93%,变异系数小于4%;定量限为0.8 mg.kg-1,检测限为0.2 mg.kg-1;方法专属性好。结果证明该方法灵敏度高、准确性和重现性良好。 相似文献
9.
利用 Lichro CART Superspher CH-8,4μm,250×4mmI.D.(Merk,Darmstand,F.R.G)作固定相,乙晴一醋酸钠作流动相的反相高效液相色谱系统,对含有20种标准氨基酸的溶液和8种不同饲料的蛋白水解液,用 FMOC(9-flurerylmethl chloroformate)在室温溶液状态下衍生后,通过调节梯度洗脱程序和流动相极性,对各种氨基酸进行了有效的分离,并在萤光检测仪上 EX=260nm,EM=310nm 条件下按不同浓度水平进行了重复定量测定。测定结果表明,FMOC 萤光衍生剂具有高度的灵敏度和稳定性,氨基酸浓度和萤光强度之间在测定范围内呈线性关系,不同次衍生的氨基酸标样之间,除赖氨酸 cv=9.6%精氨酸的 cv=5.4%以外,其余氨基的变异在4%以内,不同次水解饲料样本之间,大多数氨基酸的 cv 在10%以内。 相似文献
10.
高效液相色谱法测定饲料中的维吉尼亚霉素M1含量 总被引：5，自引：1，他引：4
研究并建立了饲料中维吉尼亚霉素M1含量的高效液相色谱测定方法。样品用甲醇提取,用水稀释,经C18固相萃取柱净化,在235nm波长下用二极管矩阵检测器检测。色谱柱:AgilentZORBAXSBC18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈∶水=40∶60(体积比)。维吉尼亚霉素M1质量分数在1.0～20.0μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,回收率为91.5%～94.6%,变异系数为1.7%～3.6%。 相似文献
11.
反相高效液相色谱法测定枸杞中有机酸的含量 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]建立反相高效液相色谱法测定有机酸含量的方法。[方法]采用ultimate-C18色谱柱,以磷酸盐缓冲溶液（pH=2.0）为流动相,流速0.5ml/min,检测波长210nm,建立草酸、酒石酸等7种有机酸的高效液相色谱分析方法,并对枸杞中几种有机酸进行了分析。[结果]在22min内实现了7种有机酸的基线分离,检测限为0.001～0.039mg/L。[结论]该方法具有分析速度快,线性范围宽,重现性好、灵敏度高的优点,适用于枸杞中有机酸含量的测定分析。 相似文献
12.
高效液相色谱法测定马桑叶中游离黄酮苷元 总被引：1，自引：0，他引：1
用反相高效液相色谱法,Shim-pack ODS柱,流动相为乙腈∶水(冰乙酸调pH值为3.0)=35∶65,v/v,流速1.0 ml/min,检测波长为360 nm,进样量15μl,以槲皮素为对照品,外标法定量,首次测定了马桑叶提取液中2种游离苷元—槲皮素、山奈酚在不同提取条件下的总含量。槲皮素进样量在0.0234~2.34μg范围内与其峰面积呈良好线性关系,回归方程为Y(μg)=3.47355×10-7x+0.00393687,r2=0.999994。加标回收率为99.2%,RSD为1.4%。 相似文献
13.
新磺酰脲除草剂单嘧磺隆的HPLC分析及其在土壤中吸附性能研究 总被引：2，自引：0，他引：2
研究了利用高效液相色谱仪测定单嘧磺隆的残留分析方法。结果表明,用250mm×4.6mm不锈钢ODS5μm球形硅胶填料色谱柱，甲醇∶水=53∶47为流动相(水相用磷酸调pH=3)，0.8mL 相似文献
14.
HPLC法测定光疗药物竹红菌乙素的含量 总被引：2，自引：0，他引：2
从竹红菌中提取竹红菌甲素,将其转化为竹红菌乙素,建立了HPLC测定合成竹红菌乙素含量的方法。采用Shim-pack VP-ODS色谱柱,色谱条件：柱温为30℃;甲醇-水（体积比83：17）为流动相;紫外检测波长300nm。竹红菌乙素的保留时间为11.5min。竹红菌乙素质量在0.29-1.45μg时,峰面积与质量的线性关系良好（r=0.9993）,回收率为98.3％,RSD为1.2％（n=5）。该分析方法简便、快速,对于竹红菌乙素合成过程中转化率测定提供一定的理论依据。 相似文献
15.
【目的】同时定量检测苹果汁中乳酸、富马酸、5-HMF和展青霉素,建立一种基于多通道紫外检测器的反相高效液相色谱（RP-HPLC）分离方法。【方法】采用C18色谱柱（250 mm×4.6 mm ID,5.0 μm）,以pH为2.5的磷酸水溶液和乙腈按95:5混合为流动相,在流速1.00 ml•min-1,温度30℃下进行乳酸、富马酸、5-HMF和展青霉素的色谱分析。【结果】前10 min,两种有机酸在210 nm下被分离和检测;后10 min,5-HMF和展青霉素于276 nm下被分离和检测。检测限分别为: 乳酸0.1790 mg•L-1、富马酸0.0032 mg•L-1、5-HMF 0.0057 mg•L-1和展青霉素0.0089 mg•L-1,保留时间、峰高和峰面积的重现性（n=3）变异系数（CV）均小于1.0%。保留时间的日内重现性（n=3）和日间精密度（n=10）变异系数（CV）分别小于0.09%和0.5%。平均回收率为95.64%～99.17%。【结论】该方法可应用于同时定量检测苹果浓缩汁中乳酸、富马酸、5-HMF和展青霉素。 相似文献
16.
研究了蔬菜中的氨基甲酸酯农药(包括涕灭威、涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、克百威和甲萘威)残留量的高效液相色谱测定方法。采用乙腈提取,经氨基固相柱层析净化后,C18柱色谱分离,采用荧光检测器检测,其激发波长为330 nm,发射波长为465 nm,7种农药在30 min内获得良好的分离,线性相关系数r为0.999 8~1.000 0,检测限可达11.9~24.3μg/kg,当添加水平为0.5 mg/kg时,回收率范围为75.3%~100.2%。该法灵敏度高,且易操作。 相似文献
17.
利用高效液相色谱法测定奶牛血清中维生素A和维生素E的含量,并探讨其与牛乳中体细胞数的相关性.结果表明:奶牛血清中维生素A的加标回收率为93.8%～106.4%,维生素E的加标回收率为91.5%～105.3%,RSD分别为4.7%和4.4%,该方法简单快速准确可靠,可用于奶牛血清样品中维生素A和维生素E含量的测定.维生素E浓度在泌乳第4～8周与体细胞数呈弱负相关性(R=-0.25,P=0.037),在泌乳第10～14周为中等程度负相关(R=-0.41,P=0.037);维生素A与体细胞数不存在相关性. 相似文献
18.
来航鸡门静脉血浆中寡肽的高效液相色谱法分析 总被引：3，自引：0，他引：3
用ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ１８反相柱,以０１％三氟乙酸－水和０１％三氟乙酸－乙腈作流动相,紫外光检测波长２２５ｎｍ,在ＰＩＣＯ－ＴＡＧＴＭ氨基酸分析仪上对来航公鸡门静脉血浆中的寡肽进行分析,得线性方程式ｙ＝５４２１４×１０－６ｘ－００２８５,相关系数ｒ＝０９９７７（ｎ＝５）,变异系数ｃｖ％＝２８５６％（ｎ＝５）,分析时间３５ｍｉｎ,采用保留时间定性,外标法以峰面积为基础定量,回收率平均为９５７６％（ｎ＝３）。 相似文献
19.
采用高效液相色谱法和苯酚硫酸法分别检测北冬虫夏草和冬虫夏草中虫草素和虫草多糖含量。HPLC色谱条件为：色谱柱为Waters NOVA—PAK C18（3,9mm×300mm,4μm）;流动相为水：甲醇=90：10;流速1．00mL·min^-1,检测波长260nm;虫草多糖检测条件为：在待测样品中加入硫酸10mL,显色1min后,在酶标仪上用490nm波长测定样品的吸光值。结果表明：高效液相色谱法的检测虫草素的回归方程为Y=-7．066×10^6＋3.206×10^6X,R=0．9999（n=3）,虫草素的平均含量为北冬虫夏草子实体1．137％,菌丝体0,7162％．冬虫夏草中0．000523％,苯酚硫酸法检测虫草多糖的回归方程为Y=0．09889＋1．161X,R=0．9964（n=7）,虫草多糖在不同材料中的含量分别为北虫草子实体3．35％,菌丝体3．05％,冬虫夏草7．83％。该研究为进一步研究冬虫夏草替代品奠定了基础。 相似文献
20.
环丙沙星在山羊体内药代动力学研究 总被引：5，自引：0，他引：5
李英伦 《四川农业大学学报》1996,14(4):609-612
本文报道以高压液相色谱法为定量手段，研究了六头本地山羊一次肌肉注射环丙沙星（2.8mg／kg）后，血中环丙沙星的药代动力学规律。测定条件：shimpackCLC-ODS,150×6mm不锈钢柱；流动相：甲醇-乙腈-0.02mol／L磷酸二氢钾溶液（10：10：80V／V／V；内含0.3％四丁基氢氧化铵，pH2.8±0.2）；紫外检测波长：277nm。吡哌酸作内标，主要药动学参数为：M＝3.59±1.83（μg／mL）；Ka＝（4.01±1.13）／h；K=（0.55±0.31）／h;T(1/2)Ka=0.18±0.06（h）；T(1/2)K＝1.69±1.06（h）；Tmax＝0.61±0.16（h）；Cmax=2.09±0.7（μg／mL）；AUC＝58.3±1.34［μg／（mL.h）］；CL(B)=0.51±0.21［mL／（kg.h）］；V＝1.10±0.45（L／kg）。 相似文献