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建立了化妆品中四环素、金霉素、土霉素、强力霉素、去甲基金霉素、甲烯土霉素、克霉唑、酮康唑、氟康唑、咪康唑、萘替芬、联苯苄唑、氟罗沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星等20种抗生素含量的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品通过甲醇提取后,用液相色谱-串联质谱法分离测定。20种抗生素在相应浓度范围内线性良好,相关系数大于0.995,添加0.05～2.00μg/g时的加标回收率为71.5%～117.6%,相对标准偏差为1.7%～9.6%,方法检测限为0.01～0.50μg/g。该方法简便、快速、准确,可用于化妆品中上述20种抗生素药物的定性、定量分析。 相似文献
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不同温度和pH对恩诺沙星及其代谢产物环丙沙星在渔业下层水体中消除规律的影响 总被引：1，自引：1，他引：0
抗生素进入水体易堆积在水体下层或者底泥中,对水生生物造成不良影响,因此本实验旨在探究恩诺沙星在渔业下层水体中的消除规律,以及代谢产物环丙沙星的生成情况。实验选取了渔业水环境中常见的环境因素（温度和pH）,利用液相色谱-串联质谱法,通过正交实验研究这两个环境因素对恩诺沙星(ENR)在水体中降解的影响,同时检测其代谢产物环丙沙星(CIP)的生成及变化情况。实验结果表明,9个处理组中ENR的半衰期变化范围为13~32天,消除率范围为44%~80%。根方差分析可知,pH变化对恩诺沙星的降解有显著影响,而温度变化对其影响不显著,在温度为25℃和pH 5的条件下,恩诺沙星的消除率最高。此外,在实验过程中检测到环丙沙星的产生,其在实验开始的第7天,在pH 5和温度为25℃的条件下浓度达到最高(10.8 ng/mL),之后逐渐降低,在第26天时浓度降低到0~0.16 ng/mL之间。本研究明确了环境因素对恩诺沙星降解的影响,为减少养殖环境中残留的恩诺沙星提供一定的理论指导。 相似文献
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智能视频分析的车辆异常行为检测方法 总被引：1，自引：0，他引：1
为验证公司自主研发的呋喃它酮代谢物化学发光微粒子检测试剂盒的检测效果,用化学发光微粒子免疫法和高效液相色谱串联质谱法对猪肉、鸡肉、鱼肉、虾4个样品中呋喃它酮代谢物残留量进行检测,比对两种方法试验结果间的差异。结果表明,使用直接竞争CLIA试剂盒检测动物性食品中呋喃它酮代谢物残留量,其特异性强,灵敏度较高,在猪肉、鸡肉、鱼肉、虾样品中0.2、0.4、0.8μg/kg 3个水平的加标回收率均在94.0%~101.0%之间,变异系数均小于15%,最低检测限分别为86.24、84.09、84.51、88.12 ng/kg;此方法与高效液相色谱串联质谱法检测实际样品的阴、阳性判断结果一致,其结果稳定、可靠,可满足现场快速检测动物组织中呋喃它酮代谢物残留的要求。 相似文献
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兔排泄物中阿维菌类药物的高效液相色谱检测 总被引：2，自引：0，他引：2
建立了一种同时检测兔排泄物中阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、爱普菌素的高效液相色谱方法,样品用乙腈提取,Bond Elut C18柱净化,用三氟乙酸酐和1-甲基咪唑的乙腈溶液作衍生化试剂,然后加入冰乙酸和三乙胺进行衍生化反应30 min,用液相色谱荧光检测器检测,该方法检测兔排泄物在2～10 ng/g的添加范围内兔粪的平均回收率73.17%～101.30%,日内变异系数小于11.61%,日间变异系数小于11.31%,兔尿的的平均回收率在75.69%～101.84%,日内变异系数小于12.20%,日问变异系数小于10.880%.爱普菌素、阿维菌素、多拉菌素和伊维菌素在兔粪中的检出限为0.09～0.25ng.g-1,在兔尿中的检测限为0.04～0.28 ng·ml-1.4种药在兔t兔粪便和尿液中的定量限分别是2ng·g-1和2 ng·ml-1.该方法可靠、灵敏.可用于常规的残留检测. 相似文献
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建立蔬菜中3种喹诺酮类抗生素的HPLC分析方法,对蔬菜中喹诺酮类抗生素的残留情况进行评估。采用Hedera-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液(20∶80,V/V)为流动相,流速1 m L/min,柱温25℃,检测波长280 nm,进样体积20μL。在15 min内3个被测组分完全分离,线性回归方程显示3种抗生素的峰面积与质量浓度呈现良好的线性关系。蔬菜中的诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星的加样回收率(n=3)分别在92%～94%,相对标准偏差(RSD)小于3.0%。检测限为60～120 g/kg,定量限为180～360 g/kg。该方法适用于食用蔬菜样品的分析,但蔬菜中此类抗生素富集问题也急需引起广泛关注。 相似文献
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本文介绍了用气相色谱检测蔬菜、水果中的三氯杀螨醇残留量的方法。样品通过乙腈超声波萃取，用旋转蒸发器和氮吹仪浓缩，采用GC-ECD法测定三氯杀螨醇的残留量。该方法在0.10～2.00μg/mL范围内呈线性关系，最低检出浓度为0.008～0.090μg/kg，样品的加标回收率在84%～110%之间,变异系数小于8.0%。结果表明，该方法快速、简便，成本较低。 相似文献
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采用固相萃取-超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法同时检测猪粪便、尿液和沼液中磺胺二甲嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲氧哒嗪、恩诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、单诺沙星、红霉素等12种抗生素,优化了前处理和分离检测条件,12种目标物在10 min内完成分析,在质量浓度1.00～100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.05～3.00 ng/mL,实际水样加标回收率为62.5%～105.2%。 相似文献
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鸡排泄物中金霉素残留的测定方法研究 总被引：1，自引：0，他引：1
为研究建立抗生素药物残留的环境生态风险性评估提供方法,建立了鸡排泄物中金霉素残留高效液相色谱分析方法。鸡排泄物经复合提取液均质提取后,调节溶液pH后,离心过滤,以ZORBAX SB-C18色谱柱作为固定相,用0.01 mol/L乙二酸、甲醇、乙腈按77∶11.5∶11.5体积比混合溶液为流动相,在375 nm波长状态下进行HPLC检测。金霉素浓度在0.1~10.0μg/mL之间,其标准曲线呈线性相关,相关系数r2=0.999 8,在0.5~10.0 mg/kg浓度添加范围内,回收率71.46%~98.01%,日内变异系数0.89%~4.72%,日间变异系数1.94%~7.94%,检出限0.05 mg/kg。 相似文献
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将牛肉绞碎,每5 g肉中添加0.4 mL 10μg/mL沙拉沙星(SAR)和二氟沙星(DIF)混合标品,以添加0.4 mL蒸馏水的牛肉(肉丸未油炸)为对照,制成10 g大小的牛肉丸,分别在140、160、180℃下进行油炸,研究不同油炸温度对牛肉品质及SAR和DIF兽药残留消除的影响。结果表明,随着油炸温度的升高,牛肉的水分含量和水分活度明显降低,粗蛋白和灰分的含量升高,油炸牛肉的pH和TBARS值均比新鲜牛肉正常值高,但不同油炸温度处理牛肉的pH呈逐渐降低趋势;油炸后牛肉中SAR和DIF含量均有所下降,SAR的降解程度较DIF高。其中采用180℃油炸,牛肉的品质最佳,且兽药残留量最低。 相似文献
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辐照对烤鳗制品中药物残留的影响 总被引：1，自引：1，他引：0
为实现科学安全的降解烤鳗药物残留,本研究采用60Co-γ射线对烤鳗进行处理,分别设置辐照剂量为0kGy、1kGy、3kGy、5kGy、7kGy、9kGy,考察辐照剂量对烤鳗制品中四种氟喹诺酮类和隐色结晶紫残留量的影响。结果表明：辐照对四种氟喹诺酮类和隐色结晶紫均有降解效果,当辐照剂量5kGy时,影响达显著水平,此时,氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、双氟沙星及隐色结晶紫的降解率分别为37.89%、41.77%、41.76%、57.34%、32.89%。随辐照剂量的增大,其降解率也增大。 相似文献
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饲粮短期高剂量添加硫酸镁对杂种野猪肉品质的影响 总被引：2，自引：0，他引：2
研究了在基础日粮中短期添加不同水平的硫酸镁对杂种野猪肉品质的影响。试验分成4个处理,每个处理2个重复,每个重复3头猪。试验进行5d,处理组镁（硫酸镁）的添加水平分别为0、1000、2000和3000mg/kg。结果表明,在屠宰前5天饲粮添加2000mg/kg、3000mg/kg硫酸镁显著提高了杂种野猪肉的品质,显著提高了猪肉的初始pH（pH1）和肉色评分（p<0.05）,分别比对照组提高5.92%、5.10%和17.77％、16.94％;显著降低了滴水损失（p<0.05）,比对照组分别降低了13.13％和17.90%。此外,2000mg/kg组血清镁和肌肉镁含量比对照组分别提高了26.15%和13.81%;3000mg/kg组血清镁和肌肉镁含量比对照组分别提高了30.77%和15.98%。 相似文献
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本文建立了猪肉中四环素类抗生素的高灵敏度测定方法,通过对实验条件的优化,采用固相萃取- 反相高效色谱法同时测定猪肉中的土霉素（oxytertracycline ）, 四环素（tetracycline ）,金霉素（chlorteracycline ）,去甲基金霉素（demeclocycline ）,脱氧土霉素（doxycycline） 五种抗生素残留量;土霉素,四环素,金霉素,脱氧土霉素, 去甲基金霉素的检出限分别为50,50,100, 100, 50ug/kg,方法相对标准偏差范围为3.7 %-8.9 % (n = 5) 平均回收率70 %-90 %。 关键词 ：固相萃取;反相高效液相色谱法;四环素类;猪肉 相似文献
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免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定坚果中黄曲霉毒素 总被引：2，自引：0，他引：2
建立了免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定坚果中黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2总量。样品用甲醇—水提取,经免疫亲和色谱柱纯化,应用液相色谱法检测。试验结果表明:空白样品分别按照5.2,26,52μg/kg添加黄曲霉毒素,回收率为81.3%～96.0%,精密度<10%,黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2的检测灵敏度分别为0.10,0.05,0.10,0.15μg/kg。免疫亲和柱净化高效液相色谱法测定坚果中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2总量,是一种简单、快速和准确的方法。 相似文献
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高寒地区土地利用方式对土壤碳氮含量的影响 总被引：2，自引：1，他引：1
本文分析高寒地区不同土地利用方式下,土壤的更新、恢复与重建过程中土壤碳氮含量的变化;对高寒地区的小蒿草原生草地天然群落、多叶老芒麦+冷地早熟禾混播人工群落、小嵩草退化群落的土壤养分的含量进行分析;0~20 cm处土壤全氮水平、有机氮含量依次为原生小嵩草群落(2.6495、1.5905 g/kg)>退化草地群落(2.5490、1.5700 g/kg)>人工草地群落(2.34、1.5015 g/kg);0~20 cm土层中全碳、有机碳的含量依次为原生小嵩草群落(15.6355、14.37 g/kg)>退化草地群落(13.609、11.359 g/kg)>人工草地群落(10.876、10.810 g/kg),植物群落的C/N均为原生小嵩草群落（5.90）>退化草地群落（5.10）>人工草地群落（4.65）;本研究表明原生植物群落对氮的吸收能力最强,具有最高的有机质保持能力维持原生小嵩草群落的生态稳定性,为高寒地区土壤的更新、土壤的恢复与重建具有极其重要的意义。 相似文献
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液相色谱—串联质谱法测定动物源性食品中4种β_2~-受体激动剂类药物残留 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了动物源性食品中4种β2-受体激动剂克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林的高效液相色谱—串联质谱测定方法。样品经5%的三氯乙酸酸解提取,Waters Oasis MCX固相萃取柱净化,然后用Aglient ZORBAXSB-Aq(3.5μm,3.0 mm×100 mm)色谱柱分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,基质匹配标准溶液内标法定量。结果表明,4种β2-受体激动剂在质量浓度1.0~100 g/L内呈良好的线性关系,相关系数R均大于0.995 0;检出限(S/N≥3)均为0.1μg/kg,定量下限(S/N≥10)为0.25 g/kg,在0.5,2,5μg/kg3个质量分数添加水平,回收率在81%~108%,相对标准偏差在1.3%~9.4%。方法灵敏度高、定性准确可用于各种动物源性食品中4种β2-受体激动剂残留的快速检测。 相似文献