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[目的]采用索氏提取和凝胶色谱净化技术,实现了土壤中六六六、滴滴涕8种异构体的气相色谱测定。[方法]利用石油醚和丙酮对土壤进行索氏抽提后,旋转蒸发浓缩,进入全自动凝胶色谱净化系统净化后,用气相色谱外标法定量。[结果]在此方法下,8种有机氯农药在5～100μg/L范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.075～0.307μg/kg,加标回收率在90.7%～116.5%。[结论]采用凝胶色谱净化-气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留,精密度好,回收率高,检出限较低,能够满足土壤中该农残检测要求。 相似文献
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菌核净在生菜中残留分析方法的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
为便于日常对菌核净农药残留量的监测,建立了菌核净在生菜中气相色谱的分析方法,样品经乙腈提取、固相萃取柱净化后采用气相色谱-ECD测定。结果表明,菌核净在生菜中平均回收率为95.9%～97.9%,相对标准偏差为0.9%～1.5%,该方法的最小检出量为2.9×10-12g,最小检出浓度为0.002mg/kg,符合农药残留分析的要求。 相似文献
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建立了固相萃取-气相色谱法测定水中8种拟除虫菊酯类农药残留量的方法:水样采用正己烷提取、氯化钠盐析、弗罗里硅土固相萃取柱净化,经丙酮:正己烷(1:9)溶剂洗脱,洗脱液吹氮浓缩,采用气相色谱外标法定量分析.测定结果显示:8种拟除虫菊酯类农药在仪器上的检测限为1.0～4.0μg/L线性范围内相关系数为0.99951～1.00000,方法检测限为0.02～0.08μg/L;在0.20～20.00μg/L加标情况下的8种拟除虫菊酯类农药的回收率为92.6%～108.0%,方法精密度为1.3%～5.6%.该检测方法具有快速、简便、准确、灵敏、重现性好的特点,适合于水中拟除虫菊酯类农药的测定. 相似文献
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目的 构建超声波辅助提取——气相色谱法对茶叶中有机磷农药残留测定的方法。方法 磨碎茶叶,净化活性炭小柱,丙酮定容,气相色谱－火焰光度法检测,外标法定量。结果 回归方程线性范围0.020～0.120μg/mL,方法检出限0.004～0.010mg/kg,加标回收率80.87%～108.98,相对标准偏差1.52%～10.76%。结论 该方法可靠、简单且稳定,可在茶叶中4种有机磷农药残留的定性定量分析中使用。 相似文献
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HPLC-ESI-MS/MS快速测定鱼肉中的氯霉素残留 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了快速测定鱼肉中氯霉素残留的高效液相色谱-串联质谱方法。采用乙酸乙酯提取样品中的氯霉素残留,浓缩提取物用正己烷脱脂净化后,用反相液相色谱分离,以液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。该法对氯霉素的线性范围为0.04～1.0μg/kg,相关系数R2=0.9999,在0.10、0.20、0.40μg/kg3个添加水平范围内的回收率为91.0%～100.1%,相对标准偏差为2.6%～4.1%,检测限为0.01μg/kg,定量限为0.02μg/kg。 相似文献
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[目的]建立QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法（GC-MS）同时测定蔬菜中31种农药残留的分析方法。[方法]经过对比最终确定样品采用QuEChERS前处理方法,以乙腈提取,无水硫酸镁盐包盐析分离,离心之后净化处理,浓缩定容后,采用气相色谱-串联质谱法在多反应监测模式（MRM）下监测分析,基质配制标准溶液,外标法定量。[结果]31种农药在一定含量范围内（1～1 000μg/L）线性关系良好（R2>0.99）,3个添加水平的回收率为77.0%～118.0%,相对标准偏差（RSD）在1.02%～9.28%,方法的检出限为0.1～1.0μg/kg,方法的定量限为0.5～5.0μg/kg。[结论]该方法操作简单快速、灵敏度高、准确性好,适合于蔬菜中多种农药残留的检测。 相似文献
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[目的]建立同时检测大蒜中211种农药残留的气相色谱-质谱联用技术。[方法]大蒜经微波使酶失活后,用乙腈和水溶液匀质提取,PSA和C18固相萃取柱净化,用气相色谱-质谱联用仪进行测定。[结果]各农药的方法最低检出浓度（LOD）在0.015～0.082mg/kg,大部分农药品种的方法最低检出浓度低于0.020mg/kg。在加标水平为0.1mg/kg时,相对标准偏差均不超过15%,仅有个别农药回收率低于70%。[结论]该研究为去除含硫蔬菜中农药残留测定时硫化物的干扰提供了新的途径。 相似文献
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廖雅桦 《湖南农业大学学报(自然科学版)》2010,36(4):404-409
建立了用凝胶渗透色谱-高效液相色谱-串联质谱分析烟草中50种农药残留的方法.卷烟中的待测农药组分用乙酸乙酯-环己烷(体积比1∶1)超声提取后,通过凝胶渗透色谱净化(凝胶色谱柱为BiobeadsS-X3玻璃柱(50g,400mm×25mm),流动相为乙酸乙酯-环己烷(体积比为1∶1)溶液,流速5mL/min),收集第12～35min流出的液体,用液相色谱-三重四极杆串联质谱仪测定.在0.2～50ng/mL,农药标准溶液的线性相关系数均大于0.99.在样品中添加50种农药(添加水平为2,50,100μg/kg)的混合标准溶液,平均回收率为61.35%～122.22%.50种农药的RSD为1.00%～10.80%;方法的检测限为0.01～10.00μg/kg. 相似文献
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运用在线凝胶色谱-气相色谱质谱联用(GPC-GC/MS)技术,建立一种快速、准确测定菠菜样品中55种农药残留的方法。样品用乙腈提取,经盐析、PSA净化后,使用GPC-GC/MS进行检测。结果表明:各组分分离良好,在0.025、0.05及0.10 mg/kg 3个添加水平,55种农药的回收率在81.3%~106.2%,相对标准偏差均低于10.3%;在0.01~0.5μg/m L浓度范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.995 3;55种农药的检出限为0.005~0.5μg/kg。该方法准确、灵敏、快速,可满足对菠菜中55种农药残留的检测需要。 相似文献
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建立了用气质联用-离子肼质谱做二极质谱(MS/MS)测定稻谷中的三唑磷农药残留的方法。样品用乙腈提取,液液分配,用PestiCarb/NH2SPE固相萃取小柱净化。用毛细管色谱柱分离,气相色谱-离子肼质谱(GC-PlarisQ)做二级质谱(MS/MS)测定。回收率在89.2%～103.7%,变异系数在3.2～5.3%之间,方法检出限为0.001mg/kg。 相似文献
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建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定贝类中4种麻痹性贝类毒素的方法。样品均质后经乙酸水溶液提取,HLB固相萃取柱净化,超高效液相色谱分离,串联四级杆质谱检测,外标法定量。STX、dcSTX、neoSTX、dcneoSTX在10.0～50.0μg/kg的添加范围内的平均回收率为77.4%～90.8%,相对标准偏差为3.87%～6.37%,定量检出限均为10.0μg/kg。该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,可广泛适用于贝类中麻痹性贝类毒素的测定。 相似文献
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气相色谱-串联质谱法测定动物组织中6种β-受体激动剂残留量研究 总被引：1，自引：1，他引：1
建立了气相色谱-串联质谱同时测定动物组织中6种β-受体激动剂(克伦特罗、溴布特罗、马布特罗、莱克多巴胺、特布他林、沙丁胺醇)残留量的检测方法。样品经乙酸乙酯提取,SCX小柱提取净化后,用BSTFA:TMCS衍生,再进行气相色谱-串联质谱测定,在子离子扫描模式下优化不同β-受体激动剂的碰撞能量。结果表明:该方法的相关系数为0.994~0.998,定量限为0.24~0.30μg/kg,检出限为0.08~0.10μg/kg,克伦特罗的线性范围为0.005~2.500μg/mL,溴布特罗的线性范围为0.002~3.000μg/mL,马布特罗、莱克多巴胺、特布他林的线性范围均为0.005~3.000μg/mL,沙丁胺醇的线性范围为0.010~2.000μg/mL。6种β-受体激动剂的回收率为79.7%~100.3%,精密度为1.2%~3.3%。 相似文献
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[目的]建立快速测定鸡蛋中三聚氰胺残留的高效液相色谱-串联质谱方法。[方法]采用1%三氯乙酸-甲醇（体积比1∶1）提取鸡蛋样品中的三聚氰胺残留,然后用PCX柱净化,用反相液相色谱分离,以液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。[结果]该法对三聚氰胺的线性范围为20～400μg/kg,相关系数r2=0.998 5;在50、100、200μg/kg 3个添加水平范围内的回收率为87.0%、96.8%、94.4%,检测限为3μg/kg,定量限为10μg/kg。[结论]该方法简便快速,灵敏度高,重现性好,选择性强,非常适合鸡蛋中三聚氰胺药物残留的确证和定量测定。 相似文献
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建立了气相色谱-火焰光度检测器测定菠菜中有机磷农药的方法,对提取和纯化、仪器条件、微波处理与样品净化、线性方程、检测限和定量限、回收率和精密度、不确定度等进行了设计与考察,平均回收率为73%~118%,检出限为1.1~10.0μg/kg,农药分析不确定性低于16%。采用市售菠菜为样品,进行了方法可行性验证。菠菜采用微波处理50 s后加入50 m L乙腈,使用T18均质器匀浆,采用固相萃取法净化,利用气相色谱-火焰光度检测器测定。结果表明,该方法可用于检测菠菜有机磷农药残留。 相似文献
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建立了鲜烟叶中27种农药的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。样品以乙腈为提取溶剂,对鲜烟叶中27种农药进行提取,采用N-丙基乙二胺(PSA)、C18和石墨化碳黑(GCB)3种复合吸附剂净化,采用GC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下进行检测,基质匹配外标法定量。结果显示,27种农药在10~1 000μg/kg范围内,线性相关系数(r2)均大于0.995,检出限(LOD)为0.4~2.9μg/kg,定量限(LOQ)为1.4~9.6μg/kg,在3个添加水平下的回收率为71.8%~108.1%,相对标准偏差(RSD)为3.2%~11.8%。该方法前处理简单快速,准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于鲜烟叶中27种农药残留的快速筛查和测定。 相似文献
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固相萃取-气相色谱串联质谱法测定水产品中扑草净的残留 总被引：1，自引：0，他引：1
通过对前处理提取溶剂、溶剂用量、固相萃取小柱等因素对回收率影响的比较研究和二级质谱检测参数的确定,建立了鳕鱼、草鱼、斑点叉尾、克氏螯虾和紫菜中扑草净残留量的固相萃取-气相色谱串联质谱测定法。样品中的扑草净残留由乙腈提取,经Envi-Carb串联LC-NH2固相萃取小柱净化后,通过TR-5MS毛细管色谱柱分离,采用电子轰击离子源选择反应监测模式进行质谱测定,以d14-扑草净作为内标物,内标法定量。结果表明,该方法在5~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2=0.999,在扑草净加标水平为5.0、10.0、25.0μg/kg,内标量为10.0μg/kg的条件下,加标样品回收率为82.0%~111.2%,RSD为1.2%~6.0%(n=6),最低检测限为0.5μg/kg。方法满足残留检测的要求,适用于样品的定性确证与定量测定。 相似文献