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相似文献
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1.
[目的]选择L-抗坏血酸和D-异抗坏血酸在高效液相色谱分离中最佳色谱柱。[方法]对比C_(18)柱、HILIC酰胺柱、HILIC聚合物柱、HILIC硅胶柱、氨基柱和氰基柱6种色谱柱填料分析抗坏血酸对映体的分离度和流动相。[结果]HILIC酰胺柱分离度最大,为4.84;其次为氨基柱,分离度为2.80;流动相为0.1%磷酸水和乙腈。[结论]HILIC酰胺柱为分析抗坏血酸对映体的最合适色谱柱填料。  相似文献   

2.
[目的]以试纸作为载体,建立了食品中有害重金属镉的快速检测方法。[方法]以马铃薯为样品,在试样中加入抗坏血酸和碘化钾,用硫酸调节p H,取混合试样与制作好的镉试纸片反应后,与标准比色板比较。[结果]以0.3%乙醇溶液配制的0.002%维多利亚蓝B作为显色剂溶液,使用快速定量滤纸浸泡在配制好的显色剂溶液中,在40~45℃恒温浸泡80~90 min后避光晾干制作成镉试纸。用干灰化法处理样品,在消化处理后的试样中加入少量0.06 mol/L抗坏血酸溶液和1.20 mol/L碘化钾溶液并混匀,使用浓硫酸2.0 m L调节试液的p H,最后测出的马铃薯中有害重金属镉的含量约为0.041 6 mg/kg。[结论]该研究建立的方法具有检测灵敏、快速方便等特点,可用于食品中镉含量的快速检测。  相似文献   

3.
刘广福  王硕  孙蕊  种婷  王凤娇  谷岩 《安徽农业科学》2013,(20):8706-8707,8781
[目的]探讨更适用于实际肉制品分析的分光光度法,用于测定肉制品中硝酸盐和亚硝酸盐的含量。[方法]以氨基磺酸去除亚硝酸盐后在波长210 nm处直接测定肉制品中的硝酸盐含量,采用盐酸萘乙二胺偶合法在波长538 nm处测定肉制品中亚硝酸盐含量。[结果]在0.1~1.0 mg/L范围内硝酸盐线性关系良好,相关系数为0.999 9,样品在0.20、0.30和0.50 mg 3个添加水平的平均回收率为98.91%(RSD为1.32%),检出限0.04 mg/L。在0.1~2.0 mg/L范围内亚硝酸盐线性关系良好,相关系数为0.999 7,样品在0.20、0.30和0.50 mg 3个添加水平的平均回收率为98.55%(RSD为0.26%),检出限0.02 mg/L。[结论]与国标方法相比,该研究方法更简单,易于操作,适用于检测机构对肉制品中大批量样品的检测工作。  相似文献   

4.
通过对大白菜叶面喷施抗坏血酸溶液,研究不同浓度的抗坏血酸对大白菜叶片长宽度、产量、叶绿素含量、总糖含量、Vc含量的影响.结果表明:叶面喷施70mg/L的抗坏血酸溶液能使大白菜叶片的长度、宽度、球叶内的总糖含量、叶绿素含量、Vc含量分别提高16.79%、24.01%、17.38%、12.91%、21.9%,叶面喷施100mg/L的抗坏血酸溶液能使大白菜的净菜产量提高20.86%.  相似文献   

5.
以红掌为试验材料,水培生根后在营养液中添加不同浓度的硫酸铜及水杨酸(SA),分别测定硫酸铜和SA对水培液中叶绿素浓度、红掌叶片数、须根数、红掌叶片的叶绿素含量、抗坏血酸含量、丙二醛(MDA)含量的影响。结果表明:5~15mg·L-1的硫酸铜及100~300mg·L-1的SA处理显著降低了水培液中的叶绿素浓度;5mg·L-1的硫酸铜处理增加了红掌的须根数,降低了抗坏血酸含量及MDA含量;100mg·L-1的SA处理增加了抗坏血酸含量,降低了MDA含量。说明水培红掌可添加适量硫酸铜或SA控制绿藻滋生的同时改善红掌的观赏性。  相似文献   

6.
【目的】游离氨基酸是茶叶的主要化学成分之一,与茶叶的滋味品质密切相关。大多数氨基酸具有手性中心,因此存在滋味特性及生理活性均可能截然不同的L型和D型两种对映异构体。由于检测技术的限制,过去的研究多集中在L型氨基酸上,而茶叶中D型氨基酸罕有系统的研究报道。因此,研究茶叶中游离氨基酸对映异构体,对茶叶化学理论体系的深化及滋味品质的提升与调控具有重要的推进作用。【方法】采用手性HPLC法、MTBSTFA硅烷衍生化法和酯化-PFP酰化法3种不同的分析方法对比茶叶中游离氨基酸对映异构体的分离性能,结果表明采用酯化-PFP酰化法结合手性气相色谱-质谱联用技术(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS),可实现茶叶中丙氨酸、缬氨酸、苏氨酸、脯氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、丝氨酸、半胱氨酸、天冬氨酸、蛋氨酸、苯丙氨酸、谷氨酸、酪氨酸、赖氨酸及色氨酸等15种重要游离氨基酸对映异构体的有效分离。继而建立茶叶中游离氨基酸对映异构体的高效衍生化及定性定量分析方法,并查明市售11种代表性白茶、乌龙茶及普洱茶中游离氨基酸对映异构体的分布规律。【结果】衍生化条件为:将氨基酸反应液在100℃下酯化105 min,继而以四氢呋喃为反应溶剂,在100℃下五氟丙酰化10 min。游离氨基酸对映异构体的回收率介于75.26%—123.6%(低浓度)、81.23%—121.8%(高浓度),RSD值介于2.09%—13.12%(低浓度)、1.48%—10.59%(高浓度)。茶样分析结果表明,大部分氨基酸的1—2个对映异构体可以在茶样中检测出,且D-氨基酸普遍存在于茶样中,尤其是D-苏氨酸、D-天冬氨酸、D-半胱氨酸、D-苯丙氨酸、D-茶氨酸、D-谷氨酰胺及D-谷氨酸混合物在大部分茶样中均有分布,而D-蛋氨酸、D-赖氨酸及D-色氨酸在所有茶样中均未被检测出。在具体含量分布上,除了L-茶氨酸、L-谷氨酸及L-谷氨酰胺混合物之外,L-半胱氨酸(1.48—2.08 mg?g-1)、D-半胱氨酸(1.46—1.49 mg?g-1)、L-丝氨酸(0.15—1.80 mg?g-1)及D-天冬氨酸(1.02—1.14 mg?g-1)在白茶中的含量普遍较高;L-半胱氨酸(1.52—1.70 mg?g-1)、D-半胱氨酸(1.45—1.49 mg?g-1)、L-丝氨酸(1.03—1.50 mg?g-1)、L-蛋氨酸(1.03—1.52 mg?g-1)、L-酪氨酸(1.32—1.35 mg?g-1)及D-天冬氨酸(1.01—1.15 mg?g-1)在乌龙茶中具有较高含量。在普洱茶中,L-茶氨酸、L-谷氨酸及L-谷氨酰胺混合物的含量(1.04 mg?g-1)与其他氨基酸相比并无显著性差异,而L-苏氨酸、L-色氨酸及L-丝氨酸含量较高,介于0.61—0.84 mg?g-1。在氨基酸总量上,各茶类呈现出白茶(最高为40.61 mg?g-1)>乌龙茶(最高为25.43 mg?g-1)>普洱茶(8.01 mg?g-1)的分布规律。多元统计分析结果表明,L-茶氨酸、L-谷氨酸及L-谷氨酰胺混合物、L-色氨酸及L-天冬氨酸在部分白茶中的含量显著高于乌龙茶,而L-酪氨酸与L-蛋氨酸则在乌龙茶中含量较高。【结论】D-氨基酸存在于大部分茶叶中,对茶汤滋味品质存在潜在影响,但在本研究样例中,D-氨基酸的含量分布在不同茶类间未表现出显著性差异。  相似文献   

7.
为了提高土壤样品全磷含量的检测效率,研究了电感耦合等离子体发射光谱仪(inductively coupled plasmaoptical emission spectrometer,ICP-OES)、多功能酶标仪在土壤全磷含量检测的应用,并与国标法的测定结果进行了比较。结果表明,利用ICP-OES、多功能酶标仪测定土壤全磷结果可信,检测线性范围为0~100 mg/L、0~2 mg/L,r20.995,较国标法的0~1mg/L拓宽了检测范围;检出限为0.000015mg/L、0.0085mg/L,回收率介于95%~108%,这2种方法的测定结果与国标方法无显著性差异。本文为土壤全磷的检测提供了2种快速、高效的检测方法 ,对快速测试大量土壤样品的全磷含量,及时指导农业生产具有现实意义。  相似文献   

8.
研究并建立了饲料中总抗坏血酸含量的高效液相色谱测定方法。样品加少量甲醇浸润后超声,再加入0.5 mM磷酸二氢钾溶液超声提取,过滤后,取滤液加入等体积的二硫苏糖醇溶液反应2 h,用紫外检测器在262 nm波长下检测。色谱柱:C18柱(4.6 mm×250mm,5μm);流动相:0.1%乙酸溶液+甲醇=95+5。L-抗坏血酸浓度在0.5~20 IU/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,加标回收率为92.3%~102.3%,精密度试验结果相对标准偏差分别为0.77%、1.24%,检出限和定量限分别为4 mg/kg、10 mg/kg。结果表明:该法准确度高、重现性好、结果可靠。该方法适用于L-抗坏血酸原料、配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料中的总抗坏血酸含量的定量检测。  相似文献   

9.
通过RP-HPLC同时检测酶水解反应前后底物5-吲哚甲基海因及产物D-氨甲酰-N-色氨酸的含量变化,不仅可以检测海因酶的活性,还能分析酶反应过程的转化效率。采用Merck公司的PurospherSTARRP-C18e色谱柱(4.6mm×250.0mm,5μm),以乙腈-20mmoL/L磷酸二氢钾缓冲液(体积比25∶75)为流动相,磷酸调pH值为3.0,流速为1.0mL/min,柱温为30℃,检测波长为220nm,于10min内很好地实现了各组分的分离。采用外标法进行定量分析,D-色氨酸、5-吲哚甲基海因和D-氨甲酰-N-色氨酸的线性范围分别是0.10~1.00mg/mL(r=0.9991)、0.20~2.00mg/mL(r=0.9989)、0.20~2.00mg/mL(r=0.9989);酶反应体系中5-吲哚甲基海因和D-氨甲酰-N-色氨酸的加标回收率分别为99.3%~100.2%和98.0%~99.3%,精密度分别为0.51%~0.87%和0.43%~0.94%。试验结果表明该法快速简便、准确可靠。  相似文献   

10.
【目的】探究L-肉碱对眼点拟微绿球藻(Nannochloropsis oculata)种群增长及生化组成的影响,为L-肉碱对眼点拟微绿球藻营养调控作用和调控机理研究提供参考。【方法】分别采用不同质量浓度(0(对照组),5,50,100 mg/L)的L-肉碱强化培养眼点拟微绿球藻6 d,每组3个重复。每天检测眼点拟微绿球的种群密度,试验结束时收集样品并检测眼点拟微绿球的生化组成。【结果】5 mg/L L-肉碱组眼点拟微绿球的种群密度显著高于其他组(P0.05)。5和50 mg/L L-肉碱组眼点拟微绿球藻总糖含量无显著差异,但均显著高于对照组(P0.05),而显著低于100 mg/L L-肉碱组(P0.05)。5 mg/L L-肉碱组眼点拟微绿球藻的总脂含量显著低于其他3组(P0.05),而其他3组间无显著差异,但以100 mg/L L-肉碱组最高。5 mg/L L-肉碱组眼点拟微绿球藻的可溶性蛋白含量最高,显著高于其他3组(P0.05)。5 mg/L L-肉碱组眼点拟微绿球藻的叶绿素a含量最高,虽与对照组无显著差异(P0.05),但均显著高于50和100 mg/L L-肉碱组(P0.05),而50 mg/L L-肉碱组显著高于100 mg/L L-肉碱组(P0.05)。5和50 mg/L L-肉碱组眼点拟微绿球藻的∑SFA含量显著低于对照组和100 mg/L L-肉碱组(P0.05)。5 mg/L L-肉碱组眼点拟微绿球藻的∑MUFA含量显著高于其他3组(P0.05),其他3组间无显著差异(P0.05)。5和50 mg/L L-肉碱组眼点拟微绿球藻的∑PUFA、∑EPA+DHA和∑n-3含量均显著高于对照组和100 mg/L L-肉碱组(P0.05)。5和100 mg/L L-肉碱组眼点拟微绿球藻的∑n-6含量显著低于对照组和50 mg/L L-肉碱组(P0.05)。【结论】在本试验条件下,添加5 mg/L L-肉碱能显著促进眼点拟微绿球藻的种群增长,提高其可溶性蛋白和总糖含量,并能显著改善其脂肪酸组成。  相似文献   

11.
建立了肉制品中5种红曲色素含量的高效液相色谱分析方法。样品用甲醇+乙酸乙酯(2∶8,体积比)提取,采用Eclipse plus.C18[5μm,25 cm×4.6 mm(i.d.)]色谱柱分离,以磷酸溶液(pH=2.5±0.3)和乙腈为流动相梯度洗脱,流速1mL/min,检测波长为400 nm,分析时间为20 min,采用二极管阵列检测器进行检测。方法的相关系数r2≥0.99910,5种红曲色素检出限(信噪比为3)为0.52~1.05 mg/kg,相对标准偏差(n=8)为1.6%~7.6%,平均加标回收率为75%~108%。结果表明,该方法准确、灵敏、重现性好、分析时间短,适用于肉制品中红曲色素含量的测定。  相似文献   

12.
为了探讨鼠尾草酸、鼠尾草酚和迷迭香酸同时测定的优化流程,对HPLC测定方法中的检测波长、精密度、稳定性、回收率等条件进行了筛选与优化。结果表明:迷迭香酸、鼠尾草酚、鼠尾草酸在5~100 mg·L-1的浓度范围内具有良好的线性,相关系数达到0.999以上,回收率分别为86.4%、85.6%和88.8%。针叶迷迭香(Rosmarinus officinalis "Pine")叶片中鼠尾草酸(25 585 mg·kg-1)和鼠尾草酚(11 823 mg·kg-1)含量最高,大叶迷迭香叶片中迷迭香酸含量最高(7 572.67 mg·kg-1)。小叶迷迭香(Rosmarinus officinalis L.)茎中鼠尾草酸含量(1 570.00 mg·kg-1)、鼠尾草酚含量(1 603.33 mg·kg-1)和迷迭香酸含量(1 304.67 mg·kg-1)在4个迷迭香品种中最高。HPLC测定方法稳定、可靠且高效,可为迷迭香非挥发性成分的开发与利用提供理论依据。  相似文献   

13.
为建立高效液相色谱法测定迷迭香中鼠尾草酸含量的方法,以乙腈-0.1%磷酸水(60∶40)为流动相,检测波长为230 nm;柱温30℃,等度洗脱,流速为1.0 m L/min。结果显示,鼠尾草酸在0.277 2~1.016 4 mg/m L范围具有良好的线性关系(R2=0.999 92),回收率为97.56%。该方法快速、灵敏、准确,目标峰分离度良好,可为迷迭香药材以及提取物的质量控制提供依据。  相似文献   

14.
HPLC法同时测定蜜饯中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
陆雪梅 《安徽农学通报》2011,17(17):176-177
建立了一种利用高效液相色谱法(HPLC)同时检测蜜饯中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的方法。样品经处理后,采用高效液相色谱法测定,结果表明,苯甲酸、山梨酸和糖精钠在0.01~0.20mg/mL浓度范围内呈良好线性关系(r≥0.9998),检出限苯甲酸为0.10mg/L,山梨酸为0.09mg/L,糖精钠为0.10mg/L;其回收率苯甲酸97.69%,山梨酸96.31%,糖精钠101.80%。该方法简单、快速、准确、易操作,适用于蜜饯中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的测定。  相似文献   

15.
陈萍  王建刚 《安徽农业科学》2011,39(16):9600-9601
[目的]建立HPLC法测定蒲公英不同器官中绿原酸含量的方法。[方法]采用Shim-pack VP-ODS(4.6 mm×150.00 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-0.4%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0 ml/min,检测波长为326 nm;柱温为40℃;进样量为20μl。[结果]绿原酸的线性范围为0.791 20~79.120μg/ml,(r=0.999 8),回收率为98.00%~101.5%。蒲公英叶、根、花和花茎中绿原酸含量分别为1.212、0.536、0.448、0.417 mg/g。[结论]该研究为蒲公英中绿原酸含量测定提供了一种快速、准确的方法;蒲公英叶中绿原酸含量最高,这为更好地开发利用蒲公英这一药食植物资源提供了依据。  相似文献   

16.
曹志  何生虎 《湖北农业科学》2012,51(11):2334-2336,2340
建立了同时测定中药复方透皮软膏中绿原酸和咖啡酸含量的高效液相色谱方法.采用Shim-pack VP-ODS( 150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈和0.1%磷酸溶液(体积比为9∶91)为流动相,等度洗脱,327 nm处检测,绿原酸和咖啡酸分别在0.078~0.786 μg/mL(R2=0.9997)和0.042~0.420 μg/mL (R2=0.999 5)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.95%和100.06%,RSD分别为0.42%和1.35%.结果表明,此方法灵敏度高、操作简便、结果准确、重复性好,可用于中药复方透皮软膏中绿原酸及咖啡酸含量测定.  相似文献   

17.
高效液相色谱法测定熟肉制品中苯甲酸和山梨酸含量   总被引:3,自引:0,他引:3  
张雪梅  池利民 《安徽农业科学》2009,37(13):5823-5824
[目的]探索高效液相色谱法测定熟肉制品中苯甲酸和山梨酸含量的方法。[方法]将苯甲酸和山梨酸经氢氧化钠溶液浸泡后,经蛋白质沉淀和过滤,被测组分滞留于水相中与杂质分离。取相同体积样液和苯甲酸和山梨酸标准溶液分别注入液相色谱仪进行分析。[结果]加入20%硫酸铜溶液10ml并放置40min能较好的盐析蛋白质。甲醇含量为5%时有较好的分离度和合适的保留时间,流动相甲醇与0.02mL/L醋酸铵配比为5:95,流速为1.0ml/min时,苯甲酸与山梨酸的色谱分离较好。苯甲酸、山梨酸的保留时间分别为5.645、7.736min,相对标准偏差分别为1.63%和3.99%;平均回收率分别为86.8%和91.6%;最小检出量分别为1.0、0.5ng。[结论]采用该方法沉淀完全,检出限低,预处理较简便,损失少,线性好。  相似文献   

18.
采用高效液相色谱法测定贝类食品中的记忆缺失性贝毒软骨藻酸。软骨藻酸经适当甲醇水提取,经过阴离子柱净化,用高效液相色谱仪进行检测,外标法定量方法。方法定量限为200μg/kg,回收率大于88.0%。该方法操作简单、快速、准确、灵敏、适用性强,能满足贝类食品中软骨藻酸的测定。  相似文献   

19.
建立高效液相色谱法同时测定方便榨菜中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠及脱氢乙酸5种食品添加剂的检测方法。采用高效液相色谱法,Waters Symmetry Shield C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱进行分离,流动相为0.02mol/L乙酸铵缓;中溶液:甲醇(95:5,V/V),流速1.0mL/min,检测波长220nm,一次直接进样,同时测定5种食品添加剂。各物质在0.50~100.0mg&g范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9990~0.9999,精密度良好,加标回收率92.5%~98.8%,RSD〈3%。该方法准确度较高,重现性好,操作简便,能在20min内将5种添加剂完全分离,适用于大批量方便榨菜中常用食品添加剂的日常检测。  相似文献   

20.
杨洁  夏虹  彭茂民 《安徽农业科学》2007,35(25):7729-7730,7753
探讨含乳饮料中山梨酸、苯甲酸、糖精钠的HPLC含量测定方法,在比较5种沉淀样品中蛋白质的方法后,确定以亚铁氰化钾与硫酸锌溶液为沉淀剂,采用C18反相柱,以甲醇:乙酸铵溶液(0.02 mol/L)=15∶85为流动相,紫外230 nm检测,结合保留时间及二极管阵列检测器(PDA)光谱分析信息定性。添加水平为60 mg/kg时山梨酸、苯甲酸、糖精钠的平均回收率范围为92.85%~98.16%,变异系数小于2.7%。结果表明,该法简单、快速、灵敏,适用于含乳饮料中山梨酸、苯甲酸、糖精钠的含量测定。  相似文献   

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