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1.
[目的]建立高效液相色谱-荧光检测法测定饲料中乙氧酰胺苯甲酯含量。[方法]饲料中乙氧酰胺苯甲酯经甲醇超声提取,采用ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈-水溶液(25∶75)为流动相,流速为1.0 mL/min,荧光激发波长为306 nm,发射波长为350 nm,进样量20μL。采用荧光检测器(FLD)检测,外标法定量。[结果]乙氧酰胺苯甲酯分离度良好,在0.192～9.661μg/mL与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率在93.5%(n=6),RSD为0.22%,定量限为2.0 mg/kg,检测限为1.0 mg/kg。[结论]该方法灵敏高、重复性好、操作简便,适用于饲料中乙氧酰胺苯甲酯的含量检测。 相似文献
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《湖北农业科学》2018,(24)
建立了快速测定蜂蜜中金刚烷胺和金刚乙胺药物残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用1%甲酸乙腈提取,浓缩后利用超高效液相色谱分离,以乙腈和0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,MRM反应监测模式检测。结果表明,在0.1～100μg/L的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数大于0.999。金刚烷胺检测限为0.2μg/kg,定量限为0.5μg/kg,金刚乙胺检测限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。在1～20μg/kg浓度范围内平均回收率为80%～110%,精密度小于20%。该方法方便快捷、定性准确,适用于蜂蜜中金刚烷胺、金刚乙胺药物残留检测。 相似文献
3.
高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺残留 总被引：1，自引：1，他引：0
[目的]建立快速测定鸡蛋中三聚氰胺残留的高效液相色谱-串联质谱方法。[方法]采用1%三氯乙酸-甲醇（体积比1∶1）提取鸡蛋样品中的三聚氰胺残留,然后用PCX柱净化,用反相液相色谱分离,以液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。[结果]该法对三聚氰胺的线性范围为20～400μg/kg,相关系数r2=0.998 5;在50、100、200μg/kg 3个添加水平范围内的回收率为87.0%、96.8%、94.4%,检测限为3μg/kg,定量限为10μg/kg。[结论]该方法简便快速,灵敏度高,重现性好,选择性强,非常适合鸡蛋中三聚氰胺药物残留的确证和定量测定。 相似文献
4.
HPLC-ESI-MS/MS快速测定鱼肉中的氯霉素残留 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了快速测定鱼肉中氯霉素残留的高效液相色谱-串联质谱方法。采用乙酸乙酯提取样品中的氯霉素残留,浓缩提取物用正己烷脱脂净化后,用反相液相色谱分离,以液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。该法对氯霉素的线性范围为0.04～1.0μg/kg,相关系数R2=0.9999,在0.10、0.20、0.40μg/kg3个添加水平范围内的回收率为91.0%～100.1%,相对标准偏差为2.6%～4.1%,检测限为0.01μg/kg,定量限为0.02μg/kg。 相似文献
5.
本文建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）联用技术测定饲料中康力龙的检测方法。饲料样品经乙醇提取, Waters Oasis HLB固相萃取柱净化后,液质联用仪测定,基质标准曲线校正。结果表明,康力龙在0.5 ng/mL～20 ng/mL内线性关系良好,相关系数均大于0.99,饲料样品在0.05 mg/kg～500 mg/kg添加浓度范围内,其回收率为76.7％～104.5％,批内、批间相对标准偏差均＆lt;20％,检测限为20μg/kg,定量限为50μg/kg。该方法适用于饲料中康力龙的测定。 相似文献
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建立了高效液相色谱法(HPLC)测定牛奶及牛可食性组织中咪唑苯脲(IMD)残留.牛奶或已匀浆组织先用β-葡萄糖苷酶水解,组织用盐酸超声提取,再用提取液萃取,牛奶直接用提取液提取.用乙腈-戊烷磺酸钠水溶液作为流动相,经高效液相色谱C18柱分离后用紫外检测器检测.咪唑苯脲质量浓度在0.01～10.00μg/mL的范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999;组织加标样品检出限为0.01μg/g,定量限为0.02μg/g.在定量限、最高残留限量、2倍最高残留限量添加水平下的平均回收率为80.02%～114.72%,批内相对标准偏差为0.83%～10.92%,批间相对标准偏差为7.45%～12.69%.表明该检测方法简单、灵敏、可靠,适用于牛奶及牛组织中咪唑苯脲残留的分析. 相似文献
7.
高效液相色谱法测定水产品中的孔雀石绿 总被引：1，自引：0，他引：1
本文介绍了用高效液相色谱法测定水产品组织中孔雀石绿的残留量,液相色谱法的检测限为孔雀石绿3μg/kg,无色孔雀石绿5μg/kg,回收率55%-76%. 相似文献
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建立了鸡蛋中7种喹诺酮类药物残留检测的超高效液相色谱–串联质谱方法 (UPLC–MS/MS)。样品经EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,正己烷除脂,HLB固相萃取柱净化后,进行UPLC–MS/MS分析。7种喹诺酮类药物在2.5~100.0 ng/mL的浓度范围内,呈良好的线性关系,相关系数均0.990;该方法检测限为0.05~1.2μg/kg,定量限为0.2~5.0μg/kg;在0.2~25.0μg/kg的样品添加中,方法的平均回收率在91.5%~108.0%,批内、批间RSD均15%。该方法定性、定量准确,结果重复性好,灵敏度高,适用于鸡蛋中7种喹诺酮类药物残留量的定性和定量分析。 相似文献
10.
本文以液相色谱-串联质谱法检测动物组织中醋酸甲地孕酮与醋酸甲羟孕酮.试样经3-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解后,试样中的雌激素用乙酸乙酯提取,浓缩后用乙腈溶解,正己烷脱脂,阳离子固相萃取柱净化,甲醇洗脱,浓缩后用流动相溶解,高效液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量.经试验,醋酸甲地孕酮和醋酸甲羟孕酮在动物肌肉组织中的检测限为1μg/kg（μg/L）,定量限为2μg/kg（μg/L）;本方法在2～10μg/kg （μg/L）添加浓度的回收率≥70％,批内相对标准偏差≤20％,批间相对标准偏差≤ 20％;醋酸甲地孕酮的回归方程为y=1.14363x＋1.37296,相关系数r=0.9992,醋酸甲羟孕酮的回归方程为y=0.938334x＋0.6094,相关系数r=0.9998,从回归方程及相关系数r可以看出药物浓度与色谱峰面积呈线性相关. 相似文献