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1.
哈密黄芪化学成分预试及生物碱成分色谱分析 总被引：1，自引：0，他引：1
采用植物化学成分系统预试法、生物碱系统提取法和薄层色谱技术对哈密黄芪化学成分,特别是生物碱成分进行了薄层色谱分析.结果表明,哈密黄芪含有生物碱、多糖、苷类、氨基酸、甾体、萜类、油脂、鞣质、酚类、有机酸、黄酮、醌类、强心甙和香豆素.2 968 g哈密黄芪经乙醇热回流提取得303.3 g总浸膏,经酸化、碱化,所得碱液依次用氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取,得到3部分浸膏分别为0.51,1.72,19.10 g,提取率分别为0.017%,0.058%,0.644%;说明哈密黄芪生物碱主要集中在正丁醇提取部分,以大极性生物碱为主.对各部分提取物进行薄层层析分析,结果显示氯仿、乙酸乙酯、正丁醇提取部分生物碱至少分别有17,13,5种.经与标准样品对照,证明哈密黄芪所含的生物碱主要以苦马豆素等吲哚里西啶生物碱为主,同时也含有少量的黄华碱和臭豆碱等喹诺里西啶生物碱.本试验还利用薄层制备技术分离得到正丁醇提取部分中的苦马豆素. 相似文献
2.
采用生物碱系统提取、薄层色谱和GC-MS分析技术,研究斜茎黄芪生物碱成分.结果表明,4.5 kg斜茎黄芪得到酸性和碱性氯仿部分生物碱分别为5.4g和3.6g,提取率为1.3％和0.8％；薄层色谱分析,酸性和碱性氯仿部分生物碱分别在氯仿∶甲醇=15∶1(Ⅴ∶ Ⅴ)和甲醇∶氨水=10∶1(Ⅴ∶Ⅴ)展开体系展开效果最佳,均呈现5个显色斑点；GC-MS分析,酸性和碱性氯仿部分各鉴定出7种生物碱,酸性氯仿部分以别隐品碱(34.84％)、原阿片碱(31.36％)和坎那定(21.46％)含量较高,碱性氯仿部分以别隐品碱(71.74％)、Oxyhydrostinine (7.45％)和坎那定(5.35％)含量较高.斜茎黄芪含有生物碱,且以别隐品碱、原阿片碱、坎那定碱和Oxyhydrostinine为主. 相似文献
3.
薄层扫描测定5种疯草中苦马豆素含量 总被引：24，自引：2，他引：22
称取甘肃棘豆粉200g，变异黄芪粉200g，茎直黄芪粉171g，毛瓣棘豆粉174g，冰川棘豆粉200g，甲醇渗漉，回收甲醇，浸膏用1mol/L HCl溶解，过阳离子交换柱，洗脱液75℃水浴挥干，残留物先用甲醇溶解，回收甲醇后再用氨性氯仿溶解，回收氯仿，分别得到总生物碱214、117．5、75．4、33．1、10．5mg。甲醇溶解总生物碱与苦马豆素标准品，定量点样于硅胶板，显色后薄层扫描得出甘萧棘豆、变异黄芪、茎直黄芪、毛瓣棘豆和冰川棘豆中苦马豆素的含量分别为0．106、0．030、0．053、0．032、0．020mg/g. 相似文献
4.
本试验采用植物化学成分系统预试法、生物碱系统提取法和薄层色谱技术对冰川棘豆地上部分全草的化学成分,特别是生物碱成分进行了薄层色谱分析。结果表明冰川棘豆含有生物碱、氨基酸和蛋白质、有机酸、酚类和鞣质、多糖及甙类、皂甙、甾体、香豆素、萜类以及蒽醌类。不含挥发油、黄酮体、氰甙和脂肪族硝基化合物;5 000 g冰川棘豆干草粉经醇类溶剂提取得总浸膏312.0 g,再经酸化、碱化处理,收集碱水液依次用氯仿、乙酸乙酯和正丁醇分段萃取,分别得氯仿部分0.5 g,乙酸乙酯部分5.4 g,正丁醇部分52.0 g,初步表明冰川棘豆生物碱主要集中在正丁醇提取部分,以强极性生物碱为主;各部分生物碱提取物经薄层层析分析,结果表明氯仿部分至少有9种生物碱,乙酸乙酯部分至少有11种,正丁醇部分至少有4种。经与苦马豆素标准样品对照,证明三部分提取物均含有苦马豆素。 相似文献
5.
为初步探讨藏橐吾地上部分所含生物碱的种类,采用生物碱系统提取法,用薄层色谱、柱层析和GC-MS技术对藏橐吾所含生物碱进行检测。结果显示,从1.5kg藏橐吾地上部分提取到酸性氯仿萃取段1.44g、碱性氯仿萃取段0.81g、碱性正丁醇段43.64g,出膏率分别为0.096%、0.054%和2.91%。薄层色谱检测发现,酸性氯仿萃取段检测出2种生物碱,成点性一般;碱性氯仿萃取段检测出5种生物碱,成点性好;碱性正丁醇萃取段含有生物碱,成点性差。碱性氯仿萃取段经GC-MS检测,通过计算机质谱数据库系统检索及人工解析,共鉴定出26种化合物,占碱性氯仿萃取段47.08%,其中生物碱有千里光碱、全缘千里光碱、阔叶千里光碱和芥酸酰胺4种,相对含量分别为0.62%、8.86%、1.98%和2.32%。已鉴定的生物碱为首次从藏橐吾地上萃取段检出。 相似文献
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探究草原毒草黄花棘豆(Oxytropis ochrocephala Bunge)吲哚里西啶类生物碱成分的毒性作用,为深入解析和再认识黄花棘豆的毒性成分及其相互作用提供理论依据。采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱和重结晶等分离纯化技术,对黄花棘豆地上部分植物样品吲哚里西啶类生物碱成分进行分离纯化,采用1D-NMR、2D-NMR、IR和UV等波谱解析手段对分离得到的单体化合物进行结构鉴定。在此基础上通过测定单体化合物对α-甘露糖苷酶(α-mannosidase)的抑制活性,来评价其毒性效应。结果显示,从黄花棘豆总生物碱中分离得到4个吲哚里西啶类生物碱,分别鉴定为(1R,8aS)-l-hydroxy-indolizidines (1)、2-epi-lentiginosine (2)、swainsonine (3)和swainsonine N-oxide (4);α-甘露糖苷酶糖活性测定发现,化合物1～4对α-甘露糖苷酶抑制率分别为0.35、0.20、0.94、2.08μmol/L。化合物1、2和4为首次从黄花棘豆中分离得到,4种生物碱单体均表现出较强的α-甘露糖苷酶抑制活性,强弱顺序为化合物2>... 相似文献
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为了明确有毒植物醉马芨芨草所含生物碱成分种类,采用生物碱系统提取法、薄层色谱分析和GC-MS法检测技术,对采自内蒙古阿拉善的醉马芨芨草全草生物碱成分进行提取分离和检测。结果表明:醉马芨芨草酸性氯仿萃取部分、碱性氯仿萃取部分和碱性正丁醇萃取部分在薄层板上分别有3个、4个和2个生物碱显色斑点;经GC-MS分析鉴定出67种化合物,其中有5种生物碱,分别为甲基乙基马来酰亚胺、乙琥胺、三丙酮胺、芥酸酰胺和槐定碱,其中含量最高的为槐定碱,相对含量为6.447%。表明了本批醉马芨芨草中含有生物碱。 相似文献
8.
为进一步筛选苦马豆的主要毒性成分和生物碱类活性物质,对苦马豆生物碱成分进行初步分析。采用生物碱预试、薄层色谱和气相色谱质谱联用等方法对宁夏采集的苦马豆生物碱成分进行定性分析。经薄层色谱分析,苦马豆生物碱出现了Rf值与苦参碱相近的斑点;气相色谱质谱联用分析确定苦马豆生物碱出现了与苦参碱色谱保留时间相近的峰,且该峰对应的离子碎片质谱图与苦参碱离子碎片质谱图一致。但通过薄层色谱和气相色谱质谱联用分析均未从苦马豆中检出吲哚里西啶生物碱——苦马豆素。结果表明,宁夏采集的苦马豆中含有苦参碱,不含苦马豆素或所含苦马豆素低于检测限。 相似文献
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冰川棘豆生物碱分析及苦马豆素的分离、鉴定 总被引：2，自引：1，他引：2
冰川棘豆干粉,经甲醇提取,盐酸酸化,酸水液用氯仿萃取数次,NaOH调pH至9～10,依次用氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取.称重表明生物碱多集中在正丁醇组分,且以大极性生物碱为主.薄层层析检查结果显示,氯仿组分有10种生物碱,乙酸乙酯组分有7种生物碱,正丁醇组分有5种生物碱.将正丁醇组分经硅胶柱层析,乙酸乙酯一甲醇系统梯度洗脱,每30～50 mL收集1份,薄层层析监测,同类合并.Ehrlich＇s试剂显色明显段油浴升华,得到白色针状结晶,与苦马豆素标准样品进行薄层层析对照,其斑点形状、颜色相同,Rf值相近.通过熔点和IR、MS、^1HNMR、^13CNMR等鉴定其化学结构,为苦马豆素. 相似文献
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A relatively simple and inexpensive thin-layer chromatographic (TLC) method is described for the detection and semiquantitative measurement of ergovaline in leaf sheaths of tall fescue (Festuca arundinacea). Samples were finely ground and extracted with methanol. The extracts were filtered and the methanol was evaporated. The aqueous residue was extracted with hexane, followed by chloroform at pH 9. The chloroform extract was concentrated and further purified on a preparative silica gel TLC plate, developed with toluene/ethyl acetate/acetonitrile (50:10:40). The ergovaline band was scraped and eluted with methanol. The eluant was concentrated and an aliquot was applied to a silica gel TLC plate. The plate was developed successively with chloroform/acetone/acetic acid (90:10:5) and chloroform/ethanol (9:1). Ergovaline was visualized with p-dimethylaminobenzaldehyde and sulfuric acid. Semiquantitation of ergovaline was achieved by comparison with a known standard of ergotamine, which was shown to have the same Rf as ergovaline in this system. Spike recovery of ergotamine averaged 60%, with a limit of detection of 200 microg/kg of dry tall fescue leaf sheaths. The method was applied to 15 tall fescue samples with varying degrees of fungal infection, and ergovaline was identified in all contaminated samples with endophyte infection above 15%. Thin-layer chromatography may be also applicable for tall fescue seed, where the ergovaline content is usually higher and the amount of interfering pigments is much lower. 相似文献
13.
为阐明疯草内生真菌Undifilum oxytropis次级代谢产物的化学组成,为其生物活性研究和开发利用提供依据,以本实验室保存的疯草内生真菌Undifilum oxytropis为研究菌株,采用察氏液体培养基对该菌发酵培养30d,收集菌丝体和发酵液,按照植物化学成分传统预试方法进行预试。在此基础上用不同极性有机溶剂梯度萃取得到菌丝体和发酵液石油醚相、氯仿相、乙酸乙酯相和正丁醇相,经薄层色谱检测及气相检测方法对其次级代谢产物进行初步分析。系统预试表明,Undifilum oxytropis发酵产物中含有生物碱、蛋白质、酚类与鞣质、黄酮类、醌类、挥发油和油脂等物质;薄层色谱检测发现,Undifilum oxytropis发酵产物中至少含有5种化合物,且菌丝体和发酵液正丁醇相均有苦马豆素及其类似物存在;气相色谱分析Undifilum oxytropis发酵液中苦马豆素含量为5.17×10~(-3)g/L。疯草内生真菌Undifilum oxytropis发酵产物含有苦马豆素等多种次级代谢产物。 相似文献
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毛瓣棘豆中苦马豆素的纯化与鉴定 总被引：4，自引：1，他引：4
毛瓣棘豆草粉(3.28 kg)经95%乙醇加热回流提取,回收溶剂,浓缩得浸膏。浸膏用蒸馏水混悬,依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取;剩余水溶液用HC l酸化后经氯仿萃取,酸水液用NaOH调pH 12~14得碱水液。碱水液依次用氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取,得到碱性正丁醇萃取物5.7 g。碱性正丁醇萃取物经硅胶柱层析,用氯仿-甲醇梯度洗脱,TLC(薄层色谱)检测,合并相同组份,其中101~200份含有苦马豆素。将101~141份用氨性氯仿处理,减压升华,得到白色针状结晶34 mg。经TLC(薄层色谱)检查、熔点测定和质谱分析可确定该白色针状结晶为苦马豆素。 相似文献
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从桑枝皮醇提物萃取的不同组分及其体外生物活性 总被引：1，自引：0，他引：1
为了从桑枝皮中获取有效的药用功能性成分,以不同极性的有机溶剂石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇进一步萃取并分离桑枝皮醇提物(MBBEE)中的活性成分,获得的正丁醇萃取组分(n-BuOH)和剩余水相组分(Res)占MBBEE总量的94.26%(其中Res组分得率达73.72%,n-BuOH组分得率为20.54%),石油醚、氯仿、乙酸乙酯3种萃取组分的得率总共不足2%。对各种样品的活性成分检测表明,MBBEE中含有的总黄酮、总多酚和总糖3种活性成分分别为39.99、56.24和16.37mg/g,而以上3种活性成分在n-BuOH组分中分别为74.25、107.49和14.21mg/g,在Res组分中分别为262.16、118.70和75.88mg/g。对各种样品的氨基酸组成分析表明,游离氨基酸含量为n-BuOH组分>MBBEE>Res组分。各种样品的体外生物活性试验显示,MBBEE、n-BuOH组分和Res组分均具有很强的DPPH自由基清除作用以及对酪氨酸酶和α-葡萄糖苷酶的抑制作用,其中:对DPPH自由基清除作用以Res组分最强,抑制中值(IC50)为100μg/mL;对酪氨酸酶抑制活性以n-BuOH组分最高,IC50为5.2μg/mL;对α-葡萄糖苷酶的抑制活性以Res组分最高,IC50为2.8μg/mL。试验结果表明,从桑枝皮醇提物中萃取的n-BuOH组分和Res组分是降血糖以及抗氧化、抗衰老、美白的功能性成分。 相似文献
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西藏茎直黄芪对山羊的毒性研究 总被引：8，自引：0，他引：8
本试验经瘤胃瘘管每天给6只山羊投股茎直黄芪粉(20g/kgB·W),并且给每只山羊茎直黄芪干草(200g/day),令其自由采食。第40～47天受试山羊出现以中枢神经系统机能紊乱为特征的中毒症状,表现为精神沉郁,摇头,目光呆滞,反应迟钝,步态蹒珊。继之,后肢无力,后躯麻痹,卧地不起。实验室检查发现,中毒羊血清AKP、GOT活性和BUN含量明显升高。病理组织学变化主要表现为神经细胞广泛空泡化。经分析茎直黄芪含苦马豆素,不含脂肪族硝基化合物,不是聚硒植物,从而证实苦马豆素可能是茎直黄芪的主要有毒成分。 相似文献
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黄花草木樨水浸提液中潜在化感物质的分离、鉴定 总被引：3，自引：0，他引：3
本研究旨在分离、鉴定黄花草木樨水浸提液中的主要化感物质。采用色谱分离、薄层分析和生物活性检测相结合的方法分离出了活性较强的化感物质组分,并通过气质联用(GC-MS)对潜在的化感物质进行了定性分析。结果表明,黄花草木樨水浸提液的乙酸乙酯相中含有多种化感物质,相对含量最高的为香豆素,相对含量较高的有6-(3-Hydroxy-but-1-enyl)-1,5,5-trimethyl-7-oxabicyclo[4,1,0]heptan-2-ol、二氢苯并吡喃酮、2,6-二叔丁基对甲酚、二溴三甲基环丙烷、磷酸三甲酯等物质;将乙酸乙酯相进一步分离得到3层混合物,上层混合物中含量相对最高的为香豆素;中层混合物中含量相对较高的有二溴三甲基环丙烷、6-(3-Hydroxy-but-1-enyl)-1,5,5-trimethy-7-oxabicyclo[4,1,0]heptan-2-ol、2,6-二叔丁基对甲酚、甲基环戊醇等物质;下层混合物中含量相对较高的有二溴三甲基环丙烷、甲基环戊醇、环己基溴化膦等物质。乙酸乙酯相及其分离后的各层混合物处理对多花黑麦草种子萌发和幼苗生长均具有一定的化感作用,其中,乙酸乙酯相处理对多花黑麦草化感抑制作用最强,其处理对多花黑麦草种子萌发和幼苗生长的抑制作用显著强于其分层后的各层混合物处理(P<0.05);其次是上层混合物处理,其处理对多花黑麦草种子萌发和幼苗生长的抑制作用显著强于其他2层(P<0.05);下层混合物处理对多花黑麦草的种子萌发和幼苗生长则具有明显的促进作用(P>0.05)。以上结果提示,黄花草木樨水浸提液中化感物质种类非常多,香豆素的含量最高,且香豆素含量高的组分处理对黑麦草的抑制作用就强,推测香豆素应为黄花草木樨水浸提液中的主要化感物质之一。 相似文献