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1.
气相色谱法同时检测水果中氟吡菌酰胺、肟菌酯及其代谢物肟菌酸的残留量 总被引：2，自引：1，他引：1
采用气相色谱法建立了水果中氟吡菌酰胺、肟菌酯及其代谢物肟菌酸残留的分析方法。样品用乙腈匀浆提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析后,经N-丙基乙二胺（PSA）分散固相萃取净化,气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）检测。结果表明:在0.05~1 mg/kg添加水平下,氟吡菌酰胺、肟菌酯及其代谢物肟菌酸的平均回收率为79%~120%,相对标准偏差（RSD）为0.7%~16%。氟吡菌酰胺、肟菌酯及其代谢物肟菌酸在不同水果样品中的检出限（LOD）分别为0.01、0.015和0.01 mg/kg,定量限（LOQ）均为0.05 mg/kg。该方法快速、简单和稳定,可以满足水果中氟吡菌酰胺、肟菌酯及其代谢物肟菌酸残留量的检测要求。 相似文献
2.
建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定糙米、谷壳、植株、土壤和稻田水中肟菌酯和戊唑醇残留的分析方法。结果表明,肟菌酯和戊唑醇在0.001~0.032mg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9995和0.9998,在0.02~2mg/kg添加水平下,肟菌酯和戊唑醇在糙米、谷壳、植株、土壤和稻田水中的平均回收率为79%~109%,相对标准偏差为2.3%~8.5%。肟菌酯和戊唑醇在糙米、谷壳、植株、土壤和稻田水中的定量限为0.02mg/kg。 相似文献
3.
建立了吡噻菌胺及其主要代谢物1-甲基-3- (三氟甲基)-1H-吡唑-4-甲酰胺 (PAM)和肟菌酯及其代谢物肟菌酸在番茄中残留的分析方法。样品经乙酸-乙腈提取，无水硫酸镁、N-丙基乙二胺 (PSA)和石墨化碳黑 (GCB)净化，高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS)检测。结果表明:吡噻菌胺、PAM、肟菌酯和肟菌酸在0.025~2 mg/L范围内的线性关系良好，R2≥0.999 2。在不同添加水平下，4种化合物在番茄中的平均回收率在88%~97%之间，相对标准偏差 (RSD)小于3.9%，定量限 (LOQ)均为0.05 mg/kg。按照《农作物中农药残留试验准则》在全国12个地区开展规范残留试验，30%吡噻菌胺 ? 肟菌酯悬浮剂以推荐剂量有效成分270 g/hm2，于番茄灰霉病发生初期喷雾施药2次，施药间隔7 d (推荐的安全间隔期为5 d)。在分别于末次施药后5和7 d采集的番茄样品中，吡噻菌胺的残留量均低于0.26 mg/kg，肟菌酯的均低于0.33 mg/kg，均未超出中国制定的吡噻菌胺和肟菌酯在番茄中的最大残留限量 (MRL)值。根据田间残留试验结果、膳食结构和毒理学数据进行了长期膳食风险评估。结果表明:普通人群吡噻菌胺和肟菌酯国家估算每日摄入量 (NEDI)分别为0.1382和0.2645 mg，膳食风险商 (RQ)均小于100%，说明在推荐的良好农业规范 (GAP)条件下施用30%吡噻菌胺 ? 肟菌酯悬浮剂不会对人体健康产生不可接受的风险。 相似文献
4.
采用PRiME HLB固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱仪,建立了斑马鱼中肟菌酯残留的检测方法,并在此基础上研究了肟菌酯在斑马鱼中的生物富集效应。结果表明:在0.0001~0.05 mg/L范围内,肟菌酯进样质量浓度与峰面积之间具有良好的线性关系;当添加水平分别为0.0005和0.05 mg/L时,肟菌酯在水样中的平均回收率为86.6%~106%,相对标准偏差 (RSD)为5.1%~8.9%;添加水平分别为0.01、0.1和10 mg/kg时,其在鱼肉中的平均回收率为70.5%~104%,RSD为1.4%~3.3%。肟菌酯在水样中的定量限 (LOQ)为0.0005 mg/L,在鱼肉中的LOQ为0.01 mg/kg。利用所建立的方法,研究了在水生生物鱼类的1/10急性毒性基准剂量 (ALB) 值 (7.15 × 10?4 mg/L) 和ALB 值 (7.15 × 10?3 mg/L)、斑马鱼的1/100 LC50值 ( 5.10 × 10?4 和1.20 × 10?3 mg/L)以及1/10 LC50值 (5.10 × 10?3和1.20 × 10?2 mg/L)剂量暴露下,肟菌酯在斑马鱼中的生物富集效应。结果表明:经不同浓度肟菌酯连续暴露192 h后,肟菌酯在斑马鱼中的生物富集系数 (BCF)为113~178,具有中等生物富集效应。研究表明,生产中在使用肟菌酯时,应考虑其低浓度暴露下因生物富集作用而对水生生物引起的生态毒理学风险。 相似文献
5.
气相色谱法测定黄瓜和土壤中肟菌酯残留量 总被引：1，自引：0，他引：1
《农药科学与管理》2015,(11)
建立气相色谱快速测定黄瓜和土壤中肟菌酯残留的分析方法,该方法具有快速、准确、灵敏度高,检测限低等特点。样品经乙腈提取,固相萃取净化,气相色谱电子捕获检测器定量法检测。结果表明,该方法对肟菌酯在黄瓜和土壤中的最低检出限LOD为0.032mg/kg;肟菌酯在0.026~0.421mg/L线性范围内,相关系数为0.999 6;肟菌酯在黄瓜中的回收率在92.02%~115.24%之间,相对标准偏差8.70%(n=5),在土壤中的回收率在75.00%~84.76%之间,相对标准偏差4.58%(n=5)。 相似文献
6.
气相色谱-串联质谱法测定西瓜和黄瓜中吡唑萘菌胺及其代谢物残留 总被引：1，自引：0，他引：1
基于分散固相萃取与气相色谱-串联质谱建立了快速检测西瓜和黄瓜中吡唑萘菌胺及其代谢物残留的分析方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺 (PSA) 和C18净化,气相色谱-串联质谱 (GC-MS/MS) 测定,多反应检测模式 (MRM) 分析,内标法定量。考察了提取溶剂及吸附剂种类对分析结果的影响,优化了气相色谱-质谱条件。结果表明:在1~500 μg/L范围内,吡唑萘菌胺及其代谢物的质量浓度与对应的峰面积间均呈良好的线性关系,相关系数 (r) 为0.994 3~0.999 9。在0.01、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下,吡唑萘菌胺及其代谢物在西瓜中的平均回收率为70%~105%,相对标准偏差 (RSD,n = 5) 为3.4%~13%;在黄瓜中的添加回收率为82%~104%,相对标准偏差 (RSD,n = 5) 为1.3%~9.3%。吡唑萘菌胺及其代谢物的定量限 (LOQ,S/N = 10) 为0.3~0.6 μg/kg,检出限 (LOD,S/N = 3) 为0.1~0.2 ng。该方法简单、高效、快速,满足残留分析的要求,适用于西瓜、黄瓜中吡唑萘菌胺及其代谢物残留的快速检测。 相似文献
7.
采用气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）技术建立了同时检测7种类型蔬菜中氟吡菌酰胺及其代谢物残留的分析方法。样品采用乙腈提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析后,经分散固相萃取（PSA）净化,GC-MS/MS检测。结果表明:在0.01、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下,氟吡菌酰胺及其代谢物2-（三氟甲基）苯甲酰胺（BZM）的平均回收率在80%~108%之间,相对标准偏差（RSD）在1.5%~8.4%之间。氟吡菌酰胺及其代谢物在7种蔬菜中的检出限（LOD）（S/N=3）分别为2.17~3.13 μg/kg和1.22~2.04 μg/kg,两者的定量限（LOQ）均为0.01 mg/kg。该方法操作简便、稳定和快速,可以满足大部分蔬菜中氟吡菌酰胺及其代谢物的定性与定量分析要求。 相似文献
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戊唑醇及吡唑醚菌酯在玉米上的残留行为及风险评估 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了玉米及其秸秆中戊唑醇和吡唑醚菌酯残留的分析方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和C18净化,利用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱仪(UPLC-MS/MS)检测。结果表明:在0.0025~0.1 mg/L范围内,戊唑醇及吡唑醚菌酯的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系,R^2均大于0.99。鲜食玉米及成熟玉米籽粒在0.01、0.1和1 mg/kg,青玉米秸秆在0.01、0.1和2 mg/kg,成熟玉米秸秆在0.02、0.2和6 mg/kg添加水平下,戊唑醇在玉米及其秸秆中的添加回收率在75%~101%之间,相对标准偏差(RSD)在1.3%~6.0%之间;吡唑醚菌酯在玉米及其秸秆中的添加回收率在76%~101%之间,RSD在2.1%~8.4%之间。30%戊唑醇·吡唑醚菌酯悬浮剂以有效成分180 g/hm^2剂量施药3次,分别于末次施药后21和28 d采集的鲜食玉米及成熟玉米籽粒中,戊唑醇和吡唑醚菌酯残留量均低于定量限(0.01 mg/kg),也低于CAC、EU和EPA的最大残留限量值(MRL)。膳食风险评估结果表明:一般人群戊唑醇的国家估算每日摄入量为0.1545 mg,占日允许摄入量的8.2%;一般人群吡唑醚菌酯的国家估算每日摄入量为0.45 mg,占日允许摄入量的24.0%。因此,建议在玉米上使用30%戊唑醇·吡唑醚菌酯悬浮剂时,最高施药剂量为有效成分180 g/hm^2,最多施药3次,施药间隔为7 d,安全间隔期为21 d。 相似文献
9.
采用高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS) 检测技术,建立了吡唑醚菌酯及其代谢物 BF-500-3 在龙眼中残留分析方法,并依据“农作物中农药残留试验准则”,开展了30%吡唑醚菌酯悬浮剂 (SC) 在广东省广州市和云南省玉溪市两地龙眼上的田间残留试验,研究了吡唑醚菌酯及其代谢物 BF-500-3 在龙眼中的降解和转化规律。样品采用乙腈提取,经PSA和C18吸附剂净化,HPLC-MS/MS检测分析。结果表明:在0.001、0.1及2 mg/kg添加水平下,吡唑醚菌酯和 BF-500-3 在龙眼中的平均回收率为84%~96%,相对标准偏差 (RSD) 为3.8%~6.7%,检出限 (LOD) 为0.25 × 10?3 mg/kg,定量限 (LOQ) 为0.001 mg/kg。田间试验结果显示:采用30%吡唑醚菌酯SC于龙眼初果期开始施药,施药剂量为有效成分375 mg/kg,施药3~4次,施药间隔7~10 d条件下,距末次施药后5、7、10 d分别取样测定,龙眼中吡唑醚菌酯及其代谢物 BF-500-3 的残留量分别为0.11~0.72和0.011~0.071 mg/kg。研究结果可为指导吡唑醚菌酯在田间的科学合理使用及制定其在龙眼上的最大残留限量 (MRL) 提供参考。 相似文献
10.
建立了蔬菜中烯肟菌胺残留量的固相萃取-气相色谱-质谱联用（SPE-GC-MS）分析方法;对烯肟菌胺的裂解机理进行了探讨;确定了测试分析的定性离子和定量离子。样品采用乙酸乙酯高速分散提取,以无水硫酸镁、硅胶和石墨化炭黑（GCB）为混合填料进行固相萃取净化,气相色谱-质谱联用仪在选择离子扫描（SIM）模式下进行检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果显示:烯肟菌胺在0.02~1 mg/L内,标准溶液的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系（r>0.999）;在0.02~0.2 mg/kg添加水平下,烯肟菌胺的平均回收率为94%~99%,相对标准偏差（RSD,n=6）为2.3%~2.9%;方法的检出限（LOD）（S/N=3）为0.006 mg/kg,定量限（LOQ）（S/N=10）为0.02 mg/kg。 相似文献
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The sensitivity of Venturia inaequalis to trifloxystrobin was monitored by both in vitro (spore germination) and in vivo tests (on apple seedlings). There was good correlation between the in vitro and in vivo results. Baseline sensitivity was established with 95 bulk isolates from Europe between 1995 and 1998 which showed a narrow sensitivity range-factor of up to 17 between the least and most sensitive isolates. Monitoring of populations originating from trifloxystrobin-treated and untreated orchards between 1995 and 1999 showed only sensitive isolates and no performance deficiencies were reported. Data also show that trifloxystrobin is not cross-resistant to anilinopyrimidines and triazoles, but is cross-resistant to kresoxim-methyl, another strobilurin which also inhibits the cytochrome bc1 enzyme complex at the Qo-site in the respiration chain of fungal mitochondria (QoI inhibitors). Under experimental conditions from a specific trial site in Switzerland, where trifloxystrobin has been tested since 1994, isolates containing conidia resistant to Qo inhibitors were detected in 1997 and 1999. However no obvious performance deficiencies were reported. Nevertheless these results demonstrate a risk for the development of practical resistance in V inaequalis to Qo inhibitors and therefore a need to apply resistance management principles strictly. 相似文献
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Behaviour of trifloxystrobin and tebuconazole on grapes under semi‐arid tropical climatic conditions
Soudamini Mohapatra Ashok K Ahuja M Deepa GK Jagadish GS Prakash Sampath Kumar 《Pest management science》2010,66(8):910-915
BACKGROUND: A mixture of trifloxystrobin and tebuconazole is excellent in controlling both powdery and downy mildew of grapes. The objective of the present work was to study the behaviour of trifloxystrobin and tebuconazole on grape berries and soil following treatment with Nativo 75 WG, a formulation containing both fungicides (trifloxystrobin 250 + tebuconazole 500 g kg?1). This study was carried out for planned registration of this mixture for use on grapes in India. RESULTS: Initial residue deposits of trifloxystrobin and tebuconazole on grapes were below their maximum residue limit (MRL) of 0.5 and 2 mg kg?1, respectively, when Nativo 75 WG was applied at the recommended dose of 175 g product ha?1. The residues dissipated gradually to 0.02 and 0.05 mg kg?1 by 30 days, and were below the quantifiable limit of 0.01 mg kg?1 at the time of harvest (60 days after the last treatment). Trifloxystrobin and tebuconazole dissipated at a pre‐harvest interval (PHI) of 36 and 34 days, respectively, from the recommended treatment dose. The acid metabolite of trifloxystrobin, CGA 321 113, was not detected in grape berries at any point in time. Soil at harvest was free of any pesticide residues. CONCLUSION: Residue levels of both trifloxystrobin and tebuconazole were below MRLs when grapes were harvested 30 days after the last of four applications of 175 g product ha?1 (trifloxystrobin 44 g AI ha?1, tebuconazole 88 g AI ha?1) under the semi‐arid tropical climatic conditions of India. Copyright © 2010 Society of Chemical Industry 相似文献
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肟菌酯气相色谱分析方法研究 总被引：2，自引：0，他引：2
采用气相色谱法,用DB-1毛细管柱,以邻苯二甲酸二环己酯为内标物,用氢火焰离子化检测器对肟菌酯原药进行定量检测。在选定的色谱条件下,有效成分、内标物、杂质能得到有效分离。结果表明,肟菌酯在一定浓度下的线性相关系数为0.999 9,标准偏差为0.13,变异系数为0.13%,平均回收率为99.68%。 相似文献
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BACKGROUND: Limiting the use of fungicides is due to become an important issue in managing Erysiphe necator (Schwein) Burrill infections in vineyards. The authors determined how three fungicides currently used by vine growers could be managed to control the early stages of an E. necator‐induced epidemic. RESULTS: Leaf‐disc bioassays and field experiments suggested that the protectant quinoxyfen induced minor disruption in E. necator development, but compounds with protectant and curative properties (tebuconazole and trifloxystrobin) caused significant, although different, disruption during E. necator‐induced epidemics. Bioassays showed that each of the antifungals were most effective at different stages of fungal development, tebuconazole before sporulation and trifloxystrobin after sporulation of the colonies. Results from the bioassay also highlighted likely occurrences in the field, where several stages of fungal development are encountered simultaneously. CONCLUSION: The present findings were complementary: leaf‐disc tests showed when the fungicides were most effective at inhibiting E. necator infection cycles; the field trial provided results in terms of incidence and severity of disease on bunches without reference to the pathogenic cycle development. A protection strategy combining the different types of fungicide under study is suggested. Copyright © 2010 Society of Chemical Industry 相似文献