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1.
《中兽医医药杂志》2017,(3)
对加味美髯丹中君药何首乌的主要成分进行了含量测定研究。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Wondasil~色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:乙腈∶水=25∶75,流速:1.0 mL/min,柱温:室温;检测波长:320 nm;进样量:10μL。结果:该产品中二苯乙烯苷的平均含量为2.013 mg/粒,平均加样回收率为96.45%,RSD为1.05%;大黄素的平均含量为82.83μg/粒,平均加样回收率为95.94%,RSD为1.80%;大黄素甲醚的平均含量为61.85μg/粒,平均加样回收率为95.81%,RSD为2.19%。结论:本法具有干扰因素少、操作简便易行的特点,适用于本产品中何首乌(二苯乙烯苷、蒽醌类)的含量测定。该方法是现代药品检测比较常用的方法,结果准确,为二苯乙烯苷含量作为该制剂的质量控制指标提供了实验依据。 相似文献
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HPLC法测定大黄不同炮制品中大黄素含量 总被引：2，自引：0，他引：2
用高效液相色谱法测定大黄不同炮制品中大黄素的含量。采用Hypersil Gold C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.05%磷酸(85∶15)为流动相,流速1.0 mL/m in,检测波长254 nm。大黄素的线性检测范围为4.79~47.9μg/mL,线性良好,R2=1.000;大黄素平均加样回收率为98.56%,RSD为1.30%(n=5)。生大黄及各炮制品中大黄素含量分别为:生大黄0.401%,熟大黄0.669%,酒大黄0.512%,醋大黄0.348%。试验得出如下结论:炮制使大黄中大黄素的含量产生明显变化。 相似文献
3.
《中兽医医药杂志》2020,(3)
为了建立和完善四黄止痢颗粒的质量标准,建立HPLC波长切换法同时测定四黄止痢颗粒中大黄素、大黄酸、黄芩苷、甘草酸铵、(R,S)-告依春5个成分的含量方法。采用WondaSil C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,变换波长检测[0～10 min,245 nm测定(R,S)-告依春;10～25 min,278 nm测定黄芩苷;25-45 min,254 nm测定甘草酸铵、大黄酸、大黄素]。各待测组分分离度良好;(R,S)-告依春、黄芩苷、甘草酸铵、大黄酸、大黄素5个成分的进样量分别在0.0475～0.475μg(r=0.999 3)、0. 067 8～0. 678μg(r=0.999 0)、0.229 0～2.290 0μg(r=0.999 4)、0.016 5～0.165 0μg(r=0.999 8)、0.015 2～0.152 0μg(r=0. 999 5)与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率分别为98.2%(RSD=1.6%)、100.7%(RSD=1.0%)、99.5%(RSD=1.1%)、100.5%(RSD=0.8%)、99.3%(RSD=1.0%)。说明该方法可用于四黄止痢颗粒中多指标成分的质量控制。 相似文献
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HPLC-ELSD测定黄芪多糖注射液中黄芪甲苷的含量 总被引：2，自引：0，他引：2
建立了高效液相色谱一蒸发光散射法(HPLC-ELSD)测定黄芪多糖注射液中黄芪甲苷的含量。采用Agilent Ecplise XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相,乙腈-水(35∶65);流速1.0 mL/min;柱温30℃;蒸发光散射(ELSD)检测器;漂移管温度105℃;气体流速2.70L/min,进样量20μL。结果表明:黄芪甲苷在10~400μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.999 8),添加回收率为98.9%~99.6%,RSD为0.8%~1.8%。结果表明本法简便,快速,准确,重现性好,可用于控制该制剂的质量。 相似文献
5.
建立了测定普抗合剂中黄芩苷含量的反相高效液相色谱法。采用Symmetry C18分析柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.006%磷酸(50∶50);流速1.0 mL/m in;色谱柱温度25℃;检测波长278 nm;进样体积10μL;外标法计算含量。结果表明,黄芩苷进样量在0.412~4.12μg范围内,其色谱峰面积与进样量间有良好的线性关系,r=0.999 5,n=5,回收率为99.48%,RSD=1.07%(n=5)。该方法可用于控制普抗合剂中黄芩苷含量。 相似文献
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《中兽医医药杂志》2015,(6)
测定丹翘灌注液中丹参酮Ⅱ_A含量。采用高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil:100-5 C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水(75:25),流速:1.0 mL/min,柱温:30℃,检测波长:270 nm。结果:丹参酮Ⅱ_A在0.217 6-2.176 0μg范围內线性关系良好(r=0.9997),丹参酮Ⅱ_A的平均回收率为100.03%,RSD为0.57%。丹翘灌注液中丹参酮Ⅱ_A含量为0.9797 mg/mL。结果表明采用高效液相色谱法测定丹翘灌注液中丹参酮Ⅱ_A含量简便、快速、灵敏、准确,可用于该制剂中丹参酮Ⅱ_A的含量测定。 相似文献
7.
《中兽医医药杂志》2015,(4)
建立了大黄末中大黄蒽醌含量测定的高效液相色谱方法。采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)为流动相,流速1.0 m L/min,荧光检测器检测,激发波长为442 nm,发射波长为514 nm。大黄酸、大黄素、大黄酚的浓度分别在0.2108-10.540 0μg/m L(r=0.999 9)、0.200 0-10.000 0μg/m L(r=0.999 6)、0.209 2-10.460 0μg/m L(r=0.999 5)范围内线性关系良好;平均回收率(n=3)分别为103.5%(RSD为3.0%)、102.3%(RSD为2.6%)、98.76%(RSD为2.9%)。结果提示,本方法准确灵敏,可用于大黄末的质量控制。 相似文献
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采用高效液相色谱法测定99 杀虫星中辛硫磷的含量。色谱柱为WaterssphericalC18(3 9×150mm,5μm);流动相为甲醇 水(75∶25);检测波长254nm;流速1 0mL·min 1;柱温为23℃。保留时间约3 3min。辛硫磷浓度在40～320μg·mL 1范围内具有良好的线性关系(r=0 9999),平均加样回收率为99 8%,RSD为0 64%。该法可用于99 杀虫星中辛硫磷的含量测定。 相似文献
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建立一种HPLC测定光皮木瓜中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。采用Kromasil 100-5-C18(4.6 mm×250.0 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（85.00∶15.00∶0.10∶0.05）为流动相;检测波长为210 nm;柱温16℃～18℃。结果显示,齐墩果酸进样量在0.217 2～5.430 0μg之间与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 0）,熊果酸进样量在0.211 4～5.285 0μg之间与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 0）;重复性试验齐墩果酸和熊果酸RSD分别为2.48%、0.96%(n=6);稳定性试验齐墩果酸和熊果酸RSD分别为3.73%、1.76%(n=6);齐墩果酸和熊果酸平均回收率分别为96.10%、97.81%,RSD分别为0.19%、0.36%。该方法可用于光皮木瓜中齐墩果酸和熊果酸的含量测定。 相似文献
10.
《中国兽医杂志》2017,(3)
建立反向高效液相色谱法检测白龙散中龙胆苦苷和小檗碱含量的方法。试验采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.5%三乙胺水溶液(用85%磷酸调p H值至3.0)-甲醇(60:40,v:v)为流动相,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃;进样量为10μL;检测波长为270 nm;龙胆苦苷和小檗碱的含量测定范围分别为4.09~102.2μg/m L(R=0.999 7),3.93~98.26μg/m L(R=1.000 0);加样平均回收率分别为98.63%,97.78%;RSD分别为0.96%,1.23%;该方法方便、准确、可靠,适用于测定白龙散中龙胆苦苷和小檗碱的含量。 相似文献
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目的:提高芪贞增免颗粒质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)芪贞增免颗粒中黄芪、淫羊藿进行定性鉴别;采用高效液相色谱—蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定制剂中黄芪甲苷含量;采用波长切换高效液相色谱法(HPLC)同时测定制剂中特女贞苷和淫羊藿苷的含量。结果:定性鉴别分离度较好,专属性强;黄芪甲苷含量测定线性范围为进样量0.840~5.040μg (r=0.9997),平均加样回收率为100.39%(RSD=1.09%,n=9);特女贞苷含量测定线性范围为10.0012～250.0300μg·m L-1(r=1),平均加样回收率为100.56%(RSD=1.28%,n=9);淫羊藿苷的含量测定线性范围为10.0185～250.4625μg·mL-1 (r=0.9997),平均加样回收率为99.80%(RSD=1.01%,n=9)。结论:本文所建立方法准确可靠、灵敏度高、专属性强,可用于芪贞增免颗粒质量标准的提高。 相似文献
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本试验建立了高效液相色谱法测定癸氧喹酯干混悬剂含量的方法。采用XTerra C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:水+乙腈+甲醇(20:3:77);检测波长为265 nm。实验表明在10~60μg/m L的浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系,相关系数r=0.9999;平均回收率为99.8%;RSD=0.64%。该方法简便、快速,能准确、有效地测定癸氧喹酯干混悬剂的含量。 相似文献
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为完善麻杏石甘颗粒质量标准,采用高液相色谱法对麻杏石甘颗粒中盐酸麻黄碱的含量测定进行研究。采用Thermo scientific BDS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(含0.1%三乙胺)(3∶97),检测波长207 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10μL。结果表明,盐酸麻黄碱进样浓度在5~60μg/mL范围内,峰面积与盐酸麻黄碱含量呈良好线性关系(R^2=0.9999)。样品平均回收率为96.62%(n=6),RSD为1.30%。本方法简便、准确度高、重复性好、耐用性强,为进一步提高该制剂的质量标准,保证临床效果,提供了检测依据。 相似文献
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建立了反向高效液相色谱法检测四味穿心莲散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法。试验采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸溶液梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温30℃;穿心莲内酯检测波长226 nm,脱水穿心莲内酯检测波长252 nm;穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定范围分别为2.32~37.14μg/m L(r=1.0000),2.00~31.94μg/m L(r=1.0000);加样平均回收率分别为99.12%、98.84%;RSD分别为0.60%、0.62%;该方法方便、准确、可靠,适用于测定四味穿心莲散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。 相似文献
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建立了恩诺沙星、盐酸小檗碱粉中两种有效成分含量的高效液相色谱测定法。采用C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,检测波长265 nm,流动相为乙腈-0.005 moL/L庚烷磺酸钠溶液（用磷酸调节pH值至3.0）（40∶60）,流速1.0 mL/min。结果显示,恩诺沙星在10.0～200.0μg/mL范围内含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9999（n=6）,平均回收率101.3%,RSD为2.0%;盐酸小檗碱在5.0～100.0μg/mL范围内含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为1.0000（n=6）,平均回收率97.0%,RSD为2.6%。本方法简便、准确、快速、重现性好,可用于该制剂的含量测定。 相似文献