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探索猪肉中的赛庚啶残留物前处理的提取方法,确定采用β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解、离心,提取液经MCX小柱净化,氮吹浓缩后用超高效液相色谱-串联质谱法进行定量检测。能有效排除干扰,而且方法快速、简便、准确,可用于猪肉中赛庚啶残留量的测定。 相似文献
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QuEChERS-超高效液相色谱法-串联质谱法同时检测猪组织中赛庚啶及可乐定残留量 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了Qu ECh ERS前处理结合超高效液相色谱-串联质谱同时检测猪组织中赛庚啶和可乐定残留量的方法。猪肉样品添加0.5 g C18粉,猪肝和猪肾样品添加3.0 g硫酸镁和2.0 g氯化钠,再分别加入10 m L 0.1%甲酸乙腈进行提取,提取液经浓缩后采用LC-MS/MS进行检测,内标法定量。该方法线性关系良好,猪肉、猪肝和猪肾中赛庚啶和可乐定在1~50μg/kg浓度范围内加标回收率分别为62%~112%和106%~121%,相对标准偏差均10%,方法检出限为0.5μg/kg。方法灵敏度高,选择性好,可作为猪组织中赛庚啶和可乐定残留量检测的确证方法。 相似文献
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建立了猪毛中检测赛庚啶残留量的超高效液相色谱串联质谱法。猪毛样品经β-盐酸葡萄糖醛苷酶解/芳基硫酸酯酶酶解,经混合阳离子交换柱净化、浓缩,以盐酸双苯拉林为内标,采用液相色谱串联质谱检测定量。本方法在0.1~10ng/mL的浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.9992。方法检出限为0.25ng/g,定量限为0.5ng/g,在0.5~10ng/g范围内的添加回收率为86.87%~102.13%,相对标准偏差11.7%。 相似文献
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(二)高效液相色谱-串联质谱法由于液相色谱-紫外法、液相色谱-质谱法灵敏度较差,液相色谱-串联质谱法已成为此类代谢物检测的主要方法,也被文献多次报道. 相似文献
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建立了检测饲料中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC/MS/MS）分析方法。样品经酸性甲醇提取,浓缩后用乙腈-0.2%甲酸溶解,经超高效液相色谱-串联质谱在多反应检测（MRM）模式下测定。结果显示盐酸可乐定和盐酸赛庚啶标准曲线在0.2～50μg/L浓度范围内线性良好。线性相关系数（r）分别为0.999 4和0.999 2;在0.02～1.0 mg/kg添加水平下,盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的加标回收率在70%～110%,相对标准偏差（RSD）均小于10%（n=6）;本方法对动物饲料中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的定量限为0.02 mg/kg（S/N〉10）,检出限为0.01 mg/kg（S/N〉3）。 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱法测定猪毛中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了高效液相色谱-串联质谱法测定猪毛中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的方法。猪毛样品用0.1 mol/L NaOH溶解后,用0.1 mol/L HCl溶液调节pH值至7.0,经乙腈提取后用UPLCMS/MS进行分析。分析时采用Waters BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.10%甲酸水/甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正电子(ESI~+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法进行定量。结果表明:盐酸可乐定和盐酸赛庚啶标准溶液在1.0~50μg/L范围内,峰面积与含量呈线性相关。盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的检出限均为0.20μg/kg,样品中添标平均回收率在85%~110%之间,相对标准偏差(RSD)小于10%。 相似文献
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研究首次建立饲料中替扎尼定、赛拉嗪、美托咪啶、胍那苄、利美尼定、胍法新和可乐定这7种常见的α_2受体激动剂的液相色谱-串联质谱检测方法。饲料样品经0.2%甲酸甲醇提取液(10∶90)提取,MCX固相萃取柱净化后,采用液相色谱-串联质谱法检测,外标法定量。该方法在0.5~100 ng/mL范围内线性关系良好,方法最低检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg,7种α_2受体激动剂在不同饲料中呈现良好的回收率。该方法灵敏度高、选择性好,可作为饲料中α_2受体激动剂的确证方法。 相似文献
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全面分析和比较了目前原料乳及乳制品中三聚氰胺的检测方法,主要包括色谱检测法(高效液相色谱法、气相质谱法、液相色谱-串联质谱法)、光谱检测法(拉曼光谱法、近红外光谱法、荧光光谱法)以及免疫检测方法。 相似文献
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在生产中兽药的滥用可能导致牛奶中的兽药残留并对消费者健康造成风险。由于兽药种类较多,单一检测效率较低,而高通量检测技术可以一次性检测多种兽药残留,省时省力,因此成为当前研究的热点。在样品前处理方面,分散固相萃取技术（如QuEChERS方法）由于其简单、快速、成本低等特点,广泛应用于样品净化过程;另一方面,超高效液相色谱串联质谱由于其分离快、灵敏度与准确度高等特点,展示出比高效液相色谱法更好的分析能力和应用前景。随着新技术的应用和新仪器的使用,兽药残留检测在前处理效率、仪器灵敏度和高通量检测方面发展迅速。作者结合近些年发表的文献,综述了奶及奶制品中兽药残留前处理技术（液液萃取法、固相萃取法、QuEChERS和盐析支持液液萃取）和高通量检测技术（高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用、超高效液相色谱串联质谱和液相色谱-飞行时间质谱法）,为今后相关检测研究提供参考。 相似文献