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1.
[目的]建立同时测定水中甲萘威和阿特拉津的固相萃取-高效液相色谱法。[方法]利用固相萃取富集浓缩、高效液相色谱柱实现分离、紫外检测器定量检测的方法,同时测定水中甲萘威和阿特拉津含量。[结果]在试验条件下,甲萘威和阿特拉津在0.1~10.0mg/L浓度范围内的标准曲线线性相关系数分别达到0.999 9和0.999 0,相对标准偏差(RSD)分别为0.3%~0.5%和1.0%~3.7%,检出限分别为0.003和0.010μg/L。[结论]该方法具有操作简便、分析结果准确、检出限低等优点,适用于同时测定水中甲萘威和阿特拉津含量。 相似文献
2.
正相高效液相色谱测定万寿菊中玉米黄质和叶黄素方法研究 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]建立正相高效液相色谱(NP-HPLC)同时测定万寿菊中玉米黄质和叶黄素含量的方法.[方法]色谱柱Inertsil SIL-100A(4.6 mm×250 mm,3μm),流动相为正己烷:乙酸乙酯=70:30(V:V),检测波长446 nm,柱温30℃.[结果]玉米黄质在5～50μg/mL呈线性关系(r=0.997),加标回收率为97.5％(n=5),检出限为0.055μg/mL;叶黄素在10～100μg/mL呈线性关系(r=0.999),加标回收率为97.3％(n=5),检出限为0.085μg/mL.[结论]建立的正相HPLC方法快速、稳定,能够为检测万寿菊中叶黄素和玉米黄质含量提供有效方法. 相似文献
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建立了一种同时测定水中甲萘威和阿特拉津含量的高效液相色谱分析法。样品经乙酸乙酯萃取净化后,使用XDB-C18色谱柱和紫外检测器,以甲醇∶水=60∶40(V/V)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样量10.0μL,在221 nm波长下进行测定。结果表明,在0.03～1.00 mg/L甲萘威和阿特拉津的峰面积与其质量浓度间均呈良好的线性关系,相关系数均为0.999 9,最低检出限分别为0.089μg/L和0.184μg/L。在添加水平为0.2～1.0μg/L水样中甲萘威和阿特拉津的平均回收率分别为85.12%～100.14%和82.67%～105.51%,相对标准偏差分别为1.60%～4.69%和2.36%～4.26%。该方法简单、快速、准确、灵敏,具有良好的精密度和准确度,适用于常规检测分析。 相似文献
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液相色谱-串联质谱法同时检测水中5种微囊藻毒素 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]建立高效液相色谱-串联质谱同时检测水中5种微囊藻毒素(MC)的方法。[方法]在流动相中加入甲酸,以亮氨酸-脑腓肽为内标,采用多反应监测模式(MRM)对5种MC进行定量检测。[结果]5种MC的检出限均低于0.1μg/L,平均回收率在91.2%~101.6%。此方法用于太湖水样的检测,3个水样中1个样品检出了MC-LR,含量为0.2μg/L,低于WHO饮用水中MC-LR为1.0μg/L的控制标准。[结论]该研究建立的高效液相色谱-串联质谱同时检测水中5种MC的方法灵敏度高、选择性好。 相似文献
6.
《安徽农业科学》2020,(6)
[目的]建立通过型固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定火锅底料中11种喹诺酮类药物的分析方法。[方法]样品用酸化乙腈提取,经Oasis Prime HLB固相萃取柱净化,收集流出液,用超高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测扫描模式检测和同位素内标定量。[结果]所有目标物在线性范围内线性良好,相关系数≥0.99,检出限为0.6～4.8μg/kg,定量限为2.0～13.2μg/kg,不同加标水平的平均回收率为78.5%～103.4%,相对标准偏差为2.8%～9.1%。[结论]该方法具有快速、准确、灵敏度高的特点,可用于火锅底料中11种喹诺酮类药物的测定。 相似文献
7.
超高效液相色谱—质谱法直接进样测定水中丁基黄原酸,具有分析时间短、效率高的特点.通过调整色谱条件、加入氨水调节pH等措施,优化整个实验室分析过程,探讨超高效液相色谱—质谱法直接进样测定基黄原酸的方法.结果表明:丁基黄原酸的线性关系良好,相关系数(R2)>0.999;方法检出限和测定下限分别为0.2μg/L和0.8μg/L,远低于国家标准限值;丁基黄原酸的地表水和地下水中的加标回收率分别为98.0％～112％和84.0％～110％,样品间的标准偏差均<5％,准确度和精密度均满足质控要求. 相似文献
8.
[目的]研究超高液相色谱串联质谱法测定养殖水体中三唑磷的可行性。[方法]建立了超高效液相色谱串联质谱法测定养殖水体中三唑磷的分离方法。采用二氯甲烷和正己烷分次提取合并,用碱性氧化铝柱净化样品,以外标法定量。分别对淡水和海水进行低、中、高(1.0、5.0、25.0 ng)3个梯度浓度进行加标,并测定其回收率。[结果]超高液相色谱串联质谱法的标准液浓度为1.0~60.0μg/L时,线性良好(R2=0.9990),回收率为78.3%~88.3%,RSD为4.39%~7.56%,方法检出限在0.002μg /L。[结论]超高液相色谱串联质谱法灵敏度高,检测速度快的特点,可用于养殖水体中三唑磷的检测分析。 相似文献
9.
[目的]建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测苦荞样品中10种真菌毒素.[方法]苦荞样品经水和乙腈提取后,采用QuEChERS方法净化.通过超高效液相色谱-三重四级杆质谱在多反应监测模式(MRM)下进行目标真菌毒素的分析.试验对样品前处理、仪器分析条件进行优化;考察方法的基质效应、检出限、精密度、回收率等参数.[结果]根据基质效应考察结果,50％的目标真菌毒素具有显著的信号抑制/增强效应.为了补偿基质效应的影响,选用基质配标法进行目标真菌毒素的分析.方法的线性范围为0.5～50.0μg/L(对于黄曲霉毒素B2、G2,线性范围为0.125～12.500μg/L),检出限和定量限分别低至0.011和0.040μg/L,回收率为89.70％～105.83％,RSD<9％(n=6).[结论]建立的方法简便、可靠,具有较好的灵敏度和准确性,能有效用于苦荞样品中多组分真菌毒素的检测. 相似文献
10.
[目的]建立微波消解一电感耦合等离子体质谱仪（ICP—MS）同时测定动物内脏中金属元素的分析方法。[方法]结合微波消解及ORS—ICP—MS技术,建立了同时测定动物内脏中多种金属元素的分析方法。[结果]在优化条件下,12种元素在0～10mg／L范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0．999,方法的检出限为0．038～0．219μg/L。当动物内脏样品中的添加水平为0．01～3500μg/g时,各元素的加标回收率为92．9％～104．1％。[结论]该方法前处理简便、快速,检测准确,灵敏度高,适用于动物内脏中多种金属元素的同时测定。 相似文献
11.
[目的]用超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS),在多反应监测(MRM)模式下,建立小麦中11种磺酰脲类除草剂残留的定性定量分析方法。[方法]样品经乙腈提取,乙腈饱和的正己烷液-液分配,用弗罗里硅土小柱净化,采用UPLC-MS/MS(ESI+)测定。[结果]在2～200μg/L浓度范围内方法中各种磺酰脲类除草剂线性良好,相关系数在0.999 8和0.999 9之间。在5,25和50μg/kg 3个添加浓度水平下的平均回收率在76.2%和102.4%之间,相对标准偏差不大于10%。[结论]该方法快速简便,可满足小麦中多种磺酰脲类除草剂的检测要求。 相似文献
12.
[目的]准确快速地测定香精香料中的香豆素和黄樟素。[方法]以60%乙醇水溶液为溶剂,样品经振荡萃取后,提取液经0.22μm滤膜过滤,采用超高效液相色谱-串联质谱联用法(UPLC-MS/MS)测定香豆素和黄樟素。[结果]该方法回收率的结果在95.0%~99.4%,日内、日间测定结果的变异系数分别小于6%和8%,香豆素和黄樟素的定量限分别为77.0和68.1μg/kg。[结论]该方法可有效去除杂质干扰,分析时间短,具有高灵敏度、高精密度、高准确度等优点,适用于香精香料中的香豆素和黄樟素的测定。 相似文献
13.
[目的]采用超高效液相色谱串联质谱法建立豆芽中4-氯苯氧乙酸的定性定量分析方法。[方法]样品经0.01 mol/L氢氧化钠溶液提取,Oasis HLB固相萃取小柱净化,C18色谱柱分离,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,采用电喷雾离子源多反应监测模式下液相色谱串联质谱法检测,基质曲线外标法定量。[结果]在最佳检测条件下,4-氯苯氧乙酸在20~500μg/L线性关系良好,相关系数为0.998 1,检出限(S/N=3)为20μg/kg。在加标水平为20、60、100μg/kg时的平均加标回收率分别为87.62%、102.10%和100.00%,其相对标准偏差(RSD)分别为3.48%、4.92%和6.59%。[结论]该方法具有灵敏度高、准确度和稳定性良好、操作简捷等的特点,能够满足残留分析的要求。 相似文献
14.
[目的]建立并优化污水处理系统中氯贝酸的分析检测方法。[方法]以上海市两个污水处理厂的污水为样品,对样品的固相萃取和衍生化方法进行了优化,GC/MS检测时采用选择离子扫描(SIM)模式定性定量检测样品。[结果]固相萃取过程中,氯贝酸的最优萃取条件为:HLB小柱,使用3 ml乙酸乙酯,3 ml甲醇和3 ml去离子水(pH=2～3)活化和8ml乙酸乙酯洗脱。衍生化条件为:衍生化试剂150μl,在70℃反应60 min。方法的检出限和定量检出限分别为0.31和1.03μg/L,回收率96.2%,相对标准偏差为6.61%(n=6)。[结论]用优化后的方法检测上海市东区污水厂和曲阳污水处理厂进水氯贝酸的含量分别为66.3和20.3 ng/L,出水浓度分别为49.9和17.5 ng/L。 相似文献
15.
[目的]建立同时测定蜂蜜中磺胺类和氯霉素类的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS)的新方法。[方法]试验以0.2%的甲酸乙腈作为提取剂,通过一种新型的小柱(OasisPRi ME HLB柱)净化处理,流动相定容过膜后上机待测,可以同时提取出蜂蜜中的磺胺类和氯霉素类。[结果]氯霉素在0.1~10.0 ng/m L范围内有良好的线性关系,相关系数大于0.991;磺胺类在0.5~50.0 ng/m L范围内线性关系良好。氯霉素样品最低检出限为0.1μg/kg,磺胺类检出限为0.5μg/kg,回收率在82.50%~101.20%,相对标准偏差为3.2%~4.0%。[结论]该方法快速、准确、灵敏度高,适用于蜂蜜中氯霉素类和磺胺类的检测。 相似文献
16.
[目的]建立了一种离子色谱法同时测定农田灌溉水中F-、Cl-的新方法。[方法]分析柱采用容量高的Dionex IonPac AG19阴离子交换柱,自动在线产生KOH淋洗液,等浓度泵作等度淋洗。[结果]阴离子检出限为F-3.0μg/L,Cl-5.0μg/L,测定结果相对标准偏差均小于5%,回收率为95.5%~104.8%,线性范围宽,相关性好(r0.999 8),精密度高(RSD2.01%),准确度好。[结论]该方法简便、快速、准确度高、前处理简单,能够满足环境水样中阴离子的分析要求。 相似文献
17.
[目的]建立简便、准确、灵敏的测定大蒜中果糖、葡萄糖及蔗糖含量的方法。[方法]样品经热水提取后,使用Kromasil NH2(250mm×4.6 mm,5μm)柱分离,以乙腈-水(80∶20,V/V)为流动相,使用蒸发光散射检测器检测。[结果]果糖、葡萄糖和蔗糖的线性范围分别为0.05~3、0.075~5、0.05~5 g/L;检出限分别为1.9、2.4、1.8μg/L;样品的平均加标回收率分别为99.2%、97.6%、98.0%;相对标准偏差分别为1.02%、1.41%、1.27%。[结论]该方法操作简便、快速、准确,用于实际样品的测定,结果令人满意。 相似文献
18.
液相-原子荧光光谱法测定食品中无机砷 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]准确测定食品中的无机砷。[方法]采用液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)以及砷形态快速分析Princen柱和在线氢化物反应系统对食品中的砷进行检测。[结果]该方法对检测质量浓度为5μg/L的As(III)和As(V)标样,系统具有更高的检测灵敏度,检出限可以分别达0.98和2.88μg/L。该方法在5.0~100.0μg/L范围内的无机砷检测具有良好的线性,相关系数均可为0.999以上,加标量为10μg/L的回收率在95%以上。[结论]该方法是测定食品中无机砷含量的一种高效、低消耗的方法,在实际样品的无机砷检测中也表现出良好的效果,非常适合无机砷的检测。 相似文献