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1.
液相色谱-串联质谱测定养殖海水中氟苯尼考残留 总被引：2，自引：0，他引：2
应用高效液相色谱-串联质谱法测定养殖海水中的氟苯尼考残留.通过Shiseido C18色谱柱以甲醇及含0.1%乙酸和10mmol·L-1乙酸铵的水为流动相进行梯度洗脱.采用电喷雾离子源(ESI),负离子模式,在多反应性监测模式下采集信号,定性离子对为356/185,356/219,356/336,定量离子对为356/336.本方法的线性范围是0.1～100μg·L-1,其相关系数为0.997,方法检出限为0.01μg·L-1.该方法快速、灵敏.检测结果准确可靠,适于环境监测. 相似文献
2.
建立QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中氯霉素方法.样品经水相分散后用乙腈提取,经QuEChERS方法净化后,采用高效液相色谱串联质谱法测定,外标法定量.以超纯水和甲醇作为流动相,用Hypersil GOLD C18色谱柱(1.9μm,2.1 mm×100 mm)进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI... 相似文献
3.
《福建农林大学学报(自然科学版)》2013,(4)
建立果蔬21种农药残留的QuEChERS-高效液相色谱—串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测方法.样品经QuEChERS方法提取和净化,以Agilent Extend-C18色谱柱(2.1×100 mm,3.5μm)进行分离,采用电喷雾电离、正离子多反应检测模式检测,外标法定量.21种农药的浓度为0.005-0.500 mg·L-1时,相关系数均>0.9956;磺酰唑草酮和炔草酸检出限(S/N≥3)为4μg·kg-1,定量限(S/N≥10)为12.0μg·kg-1,其它待测物的检出限均为2μg·kg-1,定量限为5μg·kg-1;平均回收率为67.7%-105.1%,相对标准偏差为2.8%-13.2%(n=6). 相似文献
4.
采用高效液相色谱—串联质谱法测定韭菜中12种有机磷农药多残留。样品通过乙腈提取,Sep-pak Carbon NH2固相萃取柱净化,Venusil MP C18色谱柱分离,电喷雾正离子源(ESI+)扫描,多反应监测模式(MRM)测定。结果表明:12种有机磷农药的检出限为0.02～0.60μg/kg,在10.0、20.0、50.0μg/kg 3个加标水平时,平均回收率为70%～95%。 相似文献
5.
该文采用Qu ECh ERS方法提取净化烟草样品,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测烟草中腈菌唑的残留分析方法。以1%乙酸乙腈提取溶剂,PSA和GCB作为净化剂,超高效液相色谱分离,电喷雾电离、正离子扫描,三重四级杆串联质谱以多反应监测扫描方式进行检测,以碎片离子对m/z289.116/70.028进行定性分析、m/z 289.116/125.041进行基质匹配标准品的外标法定量。标准曲线线性方程为Y=21295x+156791,R2=0.9991,其线性范围在1~500μg·L-1。结果表明,在0.01~5mg·kg-1添加水平范围内,腈菌唑在烟草中平均回收率在88.3%~93.0%,变异系数在5.2%~7.3%,检出限(LOD)为0.029μg·kg-1,定量限(LOQ)为0.03μg·kg-1。该方法简单、快速,适用于大量烟草样品中腈菌唑的残留检测。 相似文献
6.
分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱联用快速检测玉米及土壤中莠去津残留 总被引：5，自引：0，他引：5
采用分散固相萃取(QuEChERS)为样品前处理方法,建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱快速检测玉米及土壤中莠去津残留分析方法。玉米及土壤样品经乙腈提取、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)分散固相(DSPE)净化后,应用超高效液相色谱/电喷雾串联四极杆质谱仪多离子反应监测(MRM)定量检测,分别以碎片离子m/z216>146和m/z216>174定性,以m/z216>96进行外标法定量。结果表明,在0.005～0.5mg·kg-1添加水平范围内莠去津的平均添加回收率在77.01%～112.62%之间,相对标准偏差在2.23%～8.43%之间,对莠去津的检出限(LOD)为0.39～0.91μg·kg-1,定量检出限(LOQ)为1.33～3.02μg·kg-1。该方法灵敏度高,操作简单,定量准确,测定浓度范围宽,可用于莠去津的残留分析。 相似文献
7.
分散固相萃取(QuEChERS)为样品前处理方法,建立超高效液相色谱-串联质谱同时检测香蕉中苯醚甲环唑和噻呋酰胺农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺净化,超高效液相色谱分离,电喷雾电离、正负离子扫描,单四极杆串联质谱以多反应监测扫描方式对样品进行检测,采用基质匹配标准品外标法进行定量分析。结果表明,苯醚甲环唑和噻呋酰胺在0. 05～0. 50μg/L时呈良好的线性关系,基质标准曲线分别为y=3. 17×10~4x+1. 18×10~6(r=0. 999 4)、y=6. 04×10~3x+8. 3×10~5(r=0. 999 3)。在0. 1、1. 0、10. 0 mg/kg 3个添加水平下,苯醚甲环唑和噻呋酰胺的平均回收率分别为94. 9%～107. 5%、93. 6%～102. 3%;相对标准偏差分别为7. 2%～9. 0%、3. 2%～9. 3%;苯醚甲环唑的检出限和定量限分别为1. 0、3. 3μg/kg,噻呋酰胺的检出限和定量限分别为0. 5、3. 3μg/kg。样品经测定,发现不套袋处理下,苯醚甲环唑和噻呋酰胺的半衰期分别为11. 0、14. 7 d;套袋前施药,苯醚甲环唑和噻呋酰胺的半衰期分别为23. 1、16. 1 d; 2种农药的安全间隔期都是35 d。 相似文献
8.
液相色谱-质谱法测定土壤和甘蓝中的虫酰肼残留 总被引：3，自引：0，他引：3
建立了分散固相萃取-液相色谱-电喷雾质谱联用方法定量检测土壤和甘蓝中虫酰肼残留量.应用分散固相萃取方法进行前处理,即以乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)为吸附剂,乙腈为萃取溶剂,实现样品快速制备;在Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱上,以0.1%乙酸水一乙腈溶液(50/50,V/V)为流动相,采用电喷雾质谱检测器,选择离子监测模式.以m/z 297为检测定量离子.虫酰肼保留时间在15 min左右,线性范围为0.01-20μg·g-1,相关系数为0.999 5,添加浓度为0.02,0.20,2.00mg·L-1时,土壤和甘蓝中虫酰肼的平均添加回收率在90.5%～103.0%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)在1.2%～8.O%之间,最低检测浓度为0.02mg·kg-1.该方法灵敏、准确、可靠,定量范围宽,耐用性强,可作为土壤和甘蓝中虫酰肼残留的可靠检测方法. 相似文献
9.
《北京农学院学报》2020,(3)
【目的】优化小豆皂苷提取方法和适用于超高效液相色谱-电喷雾质谱联用的小豆皂苷检测方法。【方法】以小豆品种‘京农6号’为材料,采用索氏提取法和超声波辅助浸泡法两种提取方法提取小豆皂苷,利用超高效液相色谱-电喷雾质谱联用检测小豆籽粒中6种小豆皂苷的相对含量。【结果】使用80%乙醇作为提取液、物料比1∶20、40℃、40 KHz超声提取90 min,提取效率较索氏提取法平均效率约高10%。采用C18柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),流动相0.1%甲酸/水(A)和乙腈(B),简化洗脱条件为10%乙腈至100%乙腈5 min线性梯度洗脱,柱温25℃,流速0.4 mL/min;电离电压3 500 V、源温度350℃电喷雾电离、氮气35 psi、气体流速10 L/min,在5 min中内可快速完成6种小豆皂苷检测。【结论】超声波辅助浸泡法可提高小豆皂苷提取率,缩短提取时间,减少溶剂用量;对超高效液相色谱-电喷雾质谱联用检测小豆皂苷的洗脱梯度进行优化,快速检测小豆皂苷。 相似文献
10.
建立了检测田七花总皂苷中三七皂苷R1含量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。用BDS HYPERSUL C18(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 m L/min,柱温30℃;质谱分析采用三重四杆质谱仪,多反应检测(MRM)模式,电喷雾离子源(ESI)负离子检测,定量分析的离子为:三七皂苷R1m/z 931.7→799.6,内标物紫杉醇m/z 852.5→525.3。三七皂苷R1标准曲线的线性范围为0.0476~11.9μg/m L,平均加样回收率为99.33%,RSD为1.65%(n=6)。精密度、稳定性、重现性均符合样品分析的要求。 相似文献