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1.
以低共熔溶剂为提取溶剂，用球磨法从毛竹叶中提取黄酮碳苷类化合物，采用高效液相色谱-飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)测定竹叶中4种黄酮碳苷(异荭草苷、荭草苷、异牡荆苷和牡荆苷)的含量，通过单因素试验和正交试验，对低共熔溶剂的含水量、提取时间、液料比等因素进行考察。结果表明，从竹叶中提取黄酮碳苷的最佳工艺为：低共熔溶剂(氯化胆碱和乙二醇构成)含水量50%、提取时间150 s、液料比6∶1(mL∶g)。在该条件下，从竹叶中提取4种黄酮碳苷的总提取得率为1.55 mg/g,其中，异荭草苷0.99 mg/g、荭草苷0.23 mg/g、牡荆苷0.04 mg/g、异牡荆苷0.29 mg/g。该方法提取得率比浸渍提取法提高了7.6%,且节约了时间和有机溶剂。利用该优化工艺，结合LC-Q-TOF-MS检测，成功应用于以毛竹叶为原料制成竹茶样品的黄酮碳苷提取与测定。 相似文献
2.
印楝素A无细胞合成体系构建及其合成前体 总被引：1，自引：0，他引：1
【目的】印楝素是一种植物源杀虫剂,印楝素A是印楝素的主要活性成分。本研究通过对印楝素A无细胞合成体系制备条件和反应条件的优化,以及印楝素A合成前体的筛选,探讨印楝素A的离体生物合成途径,以为指导构建印楝素异源生物合成平台,实现印楝素的异源生物合成奠定基础。【方法】通过对缓冲液类型、浓度、起始pH、提取时间及料液比进行单因素试验及正交试验优化,构建印楝素A无细胞合成体系;从反应终止试剂及稳定剂、反应温度、反应时间、底物浓度以及辅助因子5个方面优化无细胞合成体系的反应条件。利用印楝素A无细胞合成体系分别以2,3-环氧鲨烯、羊毛甾醇、大戟二烯醇、丁酰鲸鱼醇、nimbin、茄碱苷和脱乙酰茄碱苷为底物,以印楝素A相对产量为评价标准,探讨印楝素A合成前体。【结果】印楝素A无细胞合成体系的构建:以pH7.0的200 mmol·L~(-1) Tris-HCl缓冲液,按1∶20(g·mL~(-1))料液比加入印楝叶片,提取1 h。优化的印楝素A无细胞合成条件为:反应总体积800μL,其中含印楝无细胞提取物300μL(相当于印楝叶0.015 g),100μL 250μmol·L~(-1)的底物(鲨烯)和400μL含有1 mmol·L~(-1) Mg~(2+)、1 mmol·L~(-1) Mn~(2+)、0.1 mmol·L~(-1) ATP、0.1 mmol·L~(-1) NADPH~+和5 mmol·L~(-1)抗坏血酸的缓冲液,在30℃下反应60 min,迅速加入200μL乙酸终止反应。分别以2,3-环氧鲨烯、丁酰鲸鱼醇、大戟二烯醇、nimbin、茄碱苷和脱乙酰茄碱苷为底物,反应完成后,印楝素A含量均有不同程度的增加;羊毛甾醇抑制体系中印楝素A的合成。【结论】羊毛甾醇不是印楝素A的合成前体,2,3-环氧鲨烯和丁酰鲸鱼醇是印楝素A的前体,nimbin、大戟二烯醇、脱乙酰茄碱苷和茄碱苷极可能是印楝素A的合成前体,且茄碱苷位于合成途径较下游的位置。 相似文献
3.
《林业科学》2021,57(10)
【目的】鉴定胶孢炭疽菌侵染核桃青皮后酚类物质种类以及变化规律,筛选潜在抗炭疽病有效成分,为探究核桃抵抗炭疽病发生机制提供参考。【方法】以‘香玲’和‘泰勒’2个品种核桃为试材,对其青皮体外接种胶孢炭疽菌,通过靶向代谢组学分析侵染后核桃青皮中酚类物质含量及相关变化。【结果】随着胶孢炭疽菌侵染天数增加,‘香玲’青皮病斑逐渐增大,在第6天发生明显变化,而‘泰勒’青皮病斑基本不变。‘香玲’和‘泰勒’青皮中酚类物质总量基本一致,划分为9大类,其中以原花青素/花青素、苯甲酸及其衍生物、黄酮醇和苯丙素类为主。‘香玲’中苯甲酸类最多,占60%以上,主要以没食子酸、丁香酸、鞣花酸和香草酸等为主;‘泰勒’中黄酮醇类最多,接近30%,主要以金丝桃苷、槲皮苷、扁蓄苷和杨梅苷等为主。炭疽菌侵染第6天,与‘香玲’相比,‘泰勒’青皮差异代谢物为60个,上调差异代谢物有52个,下调为8个,其中表儿茶素没食子酸酯、对香豆酸、原花青素B1/2/3、根皮苷、丁香酸、鞣花酸和阿魏酸等差异显著。分析炭疽菌侵染4～6天‘香玲’和‘泰勒’青皮差异代谢物发现,咖啡酸、柚皮素、(S)-圣草酚、扁蓄苷、槲皮苷和没食子酸6种物质出现明显变化,这可能与青皮病斑出现明显变化有关联。【结论】鉴定抗炭疽病品种‘泰勒’和感病品种‘香玲’130种酚类物质,代谢组学分析炭疽菌侵染后物质动态变化,筛选到原花青素B1/2/3、咖啡酸、柚皮素、(S)-圣草酚、扁蓄苷、槲皮苷和没食子酸等潜在抗炭疽病有效成分,可为后期开发炭疽病相关天然药物,探究炭疽病发生机制提供参考。 相似文献
4.
《湖南林业科技》2018,(5)
为研究玄参科植物独脚金(Striga asiatica(L.)O.K.)全草的化学成分,采用硅胶柱色谱、凝胶色谱等方法进行化学成分的分离纯化,通过理化性质和波谱数据(如核磁共振、红外光谱、质谱等)进行结构鉴定。结果表明:分离鉴定了到19个化合物,分别为(-)-threo-guaiacyl-glycerol-8-O-4'-(coniferyl alcohol) ether(1),3β-hydroxyolean-12-en-11-one acetate(2),2α, 3α, 19α, 23-四羟基-乌索烷-12-烯-28-O-β-D-葡萄糖苷(3),olean-12-ene-3β,7β,15α,28-tetraol(4),黄芩素6,4'-二甲醚(5),金圣草黄素(6),金圣草黄素-7-O-葡萄糖苷(7),rhamnopyranosyl vanilloyl(8),5, 3', 4'-三羟基-3,7-二甲氧基黄酮(9),5,7,3',4',5'-五甲氧基黄酮(10),木犀草素-7, 3', 4'-三甲醚(11),芹菜素(12),芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯(13),芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(14),3-O-(6'-O-palmitoy-β-D-glucosyl)-spinasta-7,22-diene(15),木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(16),槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(17),withagulatin A(18),(6S,9R)-roseoside(19),其中化合物1,2,3,4和19是首次从该属植物中分离得到。 相似文献
5.
以柚皮苷和橙皮苷为原料,经碘/吡啶脱氢,O-甲基化和糖苷水解等反应,分别合成了2种天然黄酮芹菜素-5,4'-二甲醚(1)和木犀草素-5,3',4'-三甲醚(2)。然后以1和2为底物,分别与甲醛、二级胺在酸性醇溶剂中发生微波协助的Mannich反应,对黄酮8-位进行胺甲基化修饰,合成了15个新型黄酮Mannich碱衍生物3~17。所合成的化合物经~1H NMR、~(13) C NMR和MS等进行了结构确证,并采用细胞计数Kit-8(CCK-8)法测试了化合物1~17对子宫颈癌Hela细胞的体外抑制活性。结果表明,化合物1、2、7、9、10、12和17对Hela细胞增殖具有明显的抑制活性,其中化合物10、12和17的半数抑制浓度(IC_(50))分别为16.13、29.04和9.14μmol/L,活性高于阳性对照药物顺铂(IC_(50)为41.25μmol/L)。 相似文献
6.
《林业科学》2021,57(3)
【目的】分析巴里黄檀心材色素成分,探究色素的稳定性和抗氧化性,为充分利用巴里黄檀资源提供理论基础和技术支撑,为同类红木资源的高效利用提供参考。【方法】从巴里黄檀木制品加工废料(刨花)中提取色素,使用超高效液相色谱-串联四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-EXACTIVE-MS)法分离鉴定色素成分,对色素主要成分进行定量;探究p H、金属离子、温度和紫外光照对色素稳定性的影响;以抗坏血酸(Vc)为阳性对照,分析色素对DPPH自由基和ABTS自由基的清除能力。【结果】从巴里黄檀心材色素中鉴定出荭草素、葛根素、牡荆素、异鼠李素、天竺葵素、矢车菊素、高车前素、白杨素、黄豆黄素、蓟黄素、樱花素、柚皮苷、染料木素、锦葵素、香叶木素、美迪紫檀素、芒柄花黄素、高丽槐素和6-羟基黄酮共19种黄酮类化合物,其中芒柄花黄素相对含量为2.27%;色素在酸性条件下稳定性较好,在碱性条件下稳定性差,p H9后溶液出现沉淀;K~+、Na~+、Ba~(2+)、Ca~(2+)、Mg~(2+)对色素几乎无影响,Al~(3+)对色素有增色作用,Gr~(6+)、Cu~(2+)、Fe~(3+)使色素产生沉淀,破坏作用较大;色素高温加热2 h内稳定性较好,长时间高温加热对色素有增色作用;紫外光照射对色素有缓慢增色作用;色素对DPPH自由基和ABTS自由基具有一定清除能力。【结论】巴里黄檀心材色素为黄酮类色素;色素在酸性至中性环境下较为稳定,在碱性条件下不稳定,Gr~(6+)、Cu~(2+)、Fe~(3+)存在时不稳定,长时间高温加热和光照对色素稳定性影响较大;色素具有一定抗氧化能力。 相似文献
7.
【目的】利用生物酶催化氧化特性,使无毒杀菌剂碘与竹材形成稳定化学键提高碘的抗流失性,增强竹材防霉性能,为天然无毒防霉剂的开发提供新思路。【方法】以2,2'-联氮双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二铵盐(ABTS)为促进剂,采用漆酶催化碘化钾并与竹材反应,将碘固着于竹材中,赋予竹材抗流失性和防霉性能,借助傅里叶变换红外光谱(FTIR)和X射线光电子能谱(XPS)分析竹材处理前后的主要基团和元素变化。以4年生毛竹为试验材料,以木霉、黑曲霉和桔青霉为试验菌种,研究不同浓度漆酶催化碘化钾对3种霉菌的防霉性能。为得到有效成分在竹材中的固着性,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定碘含量,计算竹材中碘固着率。以木霉、黑曲霉和桔青霉3种混合菌环境感染流失和未流失处理材,测试竹材流失前后的综合防霉效果。【结果】漆酶催化碘处理竹材可有效提高竹材防霉性能,不同浓度(以质量百分数wt.%表示)漆酶的参与均优于碘化钾单独处理组的防霉效果,其中浓度为4. 8×10~(-3)wt.‰的漆酶/碘化钾处理材对木霉抵抗力最强,对黑曲霉和桔青霉效果次之,21天后几乎完全被霉菌覆盖。流失试验表明,碘化钾处理竹块碘固着率为37. 47%,质量百分数为4. 8×10~(-3)wt.‰的漆酶催化碘处理竹块后碘固着率提高到86. 13%。3种混合菌环境下碘化钾只拥有有限的防霉效果,加入漆酶后防霉效果明显提高。FTIR和XPS分析表明,漆酶催化碘处理能使竹材木质素发生变化,并在木质素上形成C—I键,而纤维素和半纤维素变化较小。【结论】利用漆酶催化碘处理竹材可在一定程度上提高竹材防霉性能,漆酶浓度越大,防治效力越高。漆酶催化碘处理竹材能有效提升碘在竹材中的固着率。无论是否经过流失试验,漆酶催化碘处理竹块防霉效果均明显高于碘化钾处理竹块。该研究结果不仅可拓宽漆酶等生物酶的应用领域,而且也能为食品或人体接触的竹材提供安全可靠的防霉剂。 相似文献
8.
【目的】通过Diels-Alder反应将马来酸酐引入松香结构单元,在微波辅助条件下在马来海松酸分子结构中引入含有3个活性碳碳双键的马来海松酸三烯丙酯,为我国松香基精细化学品的精深加工提供一条新路径。【方法】分别以水和乙醇为溶剂,通过中和反应制备马来海松酸钠盐,在微波辅助条件下,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,以马来海松酸钠与氯丙烯为原料,通过相转移催化法制备马来海松酸三烯丙酯。基于FT-IR、GC及MS等手段对产物结构进行表征。【结果】确定优化反应条件为:微波功率400 W,反应温度55℃,反应时间4 h,氯丙烯与马来海松酸钠物质的量之比为3,催化剂用量5%,在此条件下产物的收率为93.2%。从色谱分析结果可以看出,反应进行比较彻底,原料峰已完全消失,而且生成的产物纯度较高,优化条件下所得产物GC含量为96.1%。红外光谱表征中红外特征吸收峰的消失和生成说明马来海松酸三烯丙酯3个羧基均发生了酯化反应,且反应较为彻底。质谱分析确认了以乙醇为溶剂制备的钠盐为原料所得的马来海松酸三烯丙酯的副产物经甲酯化后主要有马来松香酸酐单烯丙酯及马来松香酸二烯丙酯,以水为溶剂制备的钠盐为原料所得产物主要为马来海松酸三烯丙酯,副产物只有马来海松酸酐单烯丙酯。质谱分析中m/z 538为马来海松酸三烯丙酯的分子离子峰,m/z 481的碎片峰为[M-OCH_2CHCH_2]~+是脱去1分子酯基部分生成的峰,m/z 439的碎片峰为脱去酯基后形成的稳定的马来海松酸酐结构,质谱碎片峰m/z 342为马来海松酸三烯丙烯酯的质谱分裂逆Diels-Alder反应,碎片离子197的基峰是稳定的三环菲骨架结构。制备的马来海松酸三烯丙酯为白色黏稠液体,其酸值为2.5 mg·g~(-1),密度为1.109 7×10~3 kg·cm~(-3),黏度为8.5×10~3mPa·s。【结论】开发了具有3个活性双键的马来海松酸三烯丙酯聚合单体,以水为溶剂制备的钠盐为原料所得马来海松酸三烯丙酯的纯度较高。 相似文献
9.
《林业科学》2016,(12)
【目的】探明梁山慈竹茎秆的化学成分,为丛生竹资源综合利用提供依据。【方法】采用国标方法,分析茎秆中一般性化学组成;采用微波消解-ICP/MS技术,同时测定茎秆中18种无机元素;经95%乙醇提取后所得茎秆浸膏,依次用蒸馏水、30%乙醇、60%乙醇和80%乙醇和丙酮等不同馏分梯度洗脱,采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、高压制备色谱等手段分离得到单体化合物,结合理化性质、波谱学以及文献数据对比,对化合物进行结构鉴定。【结果】梁山慈竹茎秆中灰分含量为1.24%,苯醇抽出物含量为3.27%,冷、热水抽提物含量分别为9.16%和11.58%;1%Na OH抽出物含量为30.71%,多戊糖含量为19.44%,木质素含量为22.18%,综纤维素含量为72.70%。各无机元素含量依次为Ca(587.13 mg·kg~(-1))、Mg(448.75 mg·kg~(-1))、Al(76.51 mg·kg~(-1))、Fe(66.38 mg·kg~(-1))、Na(51.40 mg·kg~(-1))、Zn(16.47 mg·kg~(-1))、Mn(15.52 mg·kg~(-1))、Cr(5.26 mg·kg~(-1))、Ni(3.54mg·kg~(-1))、Mo(3.03 mg·kg~(-1))、Cu(2.48 mg·kg~(-1))、Pb(2.46 mg·kg~(-1))、Cd(0.39 mg·kg~(-1))、Se(0.35 mg·kg~(-1))、Ag(0.26 mg·kg~(-1))、As(0.23 mg·kg~(-1))、Co(0.09 mg·kg~(-1))、Hg(0.07 mg·kg~(-1))。分离鉴定出10种化合物,分别为异荭草苷、对羟基苯甲醛、苜蓿素、苜蓿素-7-O-葡萄糖苷、阿魏酸、对香豆酸、对羟基苯甲酸、异牡荆苷、2,6-二甲氧基-1,4-对苯醌、β-谷甾醇。经检索,上述化合物均为首次从该植物中分离得到,阿魏酸和2,6-二甲氧基-1,4-对苯醌为首次从牡竹属植物中发现。【结论】梁山慈竹茎秆的纤维原料特征多介于针叶木和阔叶木之间,是较理想的造纸原料。茎秆中Ca,Mg,Al,Fe,Na,Zn,Mn,Cr元素的含量丰富,其他元素含量在0.07~3.54 mg·kg~(-1)之间,大部分元素含量水平远低于竹叶中各元素含量。茎秆中次生代谢成分种类和数量都较竹叶中少,包含了黄酮类和酚酸类等具有化感作用成分,可针对性地开展相关研究。 相似文献