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氢化物发生原子荧光光谱法同时测定海洋沉积物中的砷和汞 总被引：6，自引：0，他引：6
应用氢化物发生原子荧光光谱法同时测定海洋沉积物中砷、汞。研究了在最佳实验条件下,砷、汞的检出限分别为0．035μg／L、0．009μg／L。比较了常压消解、微波消解两种样品前处理方法回收率的差异,砷的回收率分别为85．6％～92．8％和89．0％～97．8％,汞的回收率分别为75．0％～83．1％和81．0％～94．8％,微波消解的回收率好于常压消解。并且微波消解技术具有快速、污染少、损失小等优点。本文提供了快速、准确测定海洋沉积物中砷、汞含量的方法。 相似文献
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采用微波–干灰化混合消解法进行前处理,原子荧光光度法测定鱼粉中的总砷含量。结果显示,样品经微波消解、干灰化、原子荧光分光光度法分析,加标回收率为96.8%~103.6%,相对标准偏差为2.4%,检出限为0.1μg/L;采用CNAS能力验证鱼粉样品,微波–干灰化混合消解法总砷测定结果与中位值一致。研究表明,微波–干灰化混合消解法能减少前处理过程中砷(As)因高温或消解不完全导致的损失,使鱼粉中的各种形态的As完全转化为无机砷离子,方法重现性好、准确可靠,是测定鱼粉中的总砷含量理想的前处理方法,也可以用于砷形态比较复杂的食品、饲料等样品中总砷的测定。 相似文献
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当汞被释放到水体中时,水中的微生物能够促使其转化为甲基汞形态.因此,对水中总汞的检测尤为重要.本文采用硝酸—盐酸混合试剂热消解水样,然后用氢化物发生原子荧光法测定水质中的总汞.本次实验的校准曲线相关系数为1.0000,回收率为92.5%~112%,仪器检出限为0.019μg/L.实验结果说明采用标准方法HJ694-2014测定水中的总汞,可以保证实验结果的准确度和灵敏度. 相似文献
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福建三都湾渔业环境和养殖生物体总汞含量及人体暴露健康风险评价 总被引：4，自引：0，他引：4
由于汞的生物甲基化和在食物链中的积累、放大作用,水产类膳食汞的摄入被认为是人体甲基汞负荷的主要来源。三都湾位于福建省东北部沿海,各类水产生物养殖面积1.5万hm2,年产量22.5万t。为评估甲基汞的健康风险,2004年在该湾采集海水样品9个、表层沉积物样品11个、养殖鱼类样品31个以及养殖贝类样品4个,用原子荧光光度法进行海水、沉积物和养殖生物总汞含量测定,对三都湾渔业环境汞污染现状和水产品质量安全进行评价。三都湾海水总汞含量范围在0.015～0.046μg/L,计(0.027±0.009)μg/L;沉积物总汞含量范围在0.055～0.113mg/kg,计(0.074±0.013)mg/kg,养殖贝类总汞含量范围在0.004～0.011mg/kg,计(0.008±0.005)mg/kg,与福建沿岸近20年来的其他相关调查结果相接近。养殖鱼类总汞含量范围在0.012～0.084mg/kg,计(0.032±0.006)mg/kg。通过调查数据的对比分析,三都湾鱼、贝类体总汞平均含量近30年来一直波动于鱼类汞含量的下限(0.05mg/kg)区间,与海水和沉积物汞的含量水平和变化趋势基本相对应;与美国、日本最近公布的鱼、贝类汞含量进行比较,三都湾牡蛎汞平均含量与日本的太平洋牡蛎和美国的牡蛎较接近,但三都湾牡蛎汞含量的最大值(0.011mg/kg)比日本、美国的牡蛎汞含量的最大值(0.250mg/kg和0.130mg/kg)低得多;三都湾大黄鱼、汞平均含量(0.026mg/kg和0.036mg/kg)和最大含量(0.084mg/kg和0.053mg/kg)均比美国的大西洋石首鱼(0.072mg/kg和0.148mg/kg)低;三都湾的鲈鱼汞平均含量(0.056mg/kg)低于日本的鲈鱼(0.100mg/kg)和美国的红鲈(0.128mg/kg)。后二者汞含量最大值(0.510mg/kg和0.625mg/kg)分别是三都湾养殖鲈鱼(0.075mg/kg)的6至8倍。三都湾海水、沉积物、贝类总汞含量符合国家环境质量标准,养殖鱼、贝类符合国家、WHO及欧盟的水产品汞限量要求。以100g/(人d)的水产类摄食量估算,食用鱼、贝类汞摄入量分别占JECFA推荐的汞临时性周可承受摄入量PTWI值的8.4%和2.9%;用总汞数据估算甲基汞摄入量分别占PTWI值的26.4%和9.0%。采用美国EPA设定的甲基汞RfD值估算,食用鱼、贝类甲基汞摄入量分别占60.3%和20.6%。三都湾沿海城乡居民水产品消费引起的汞暴露健康风险小。 相似文献
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采用HNO_3-H_2O_2-H_2O体系对样品进行微波消解,以电感耦合等离子体质谱法同时测定中华绒螯蟹体内砷、镉、汞、铅等元素含量。各元素线性方程相关系数均大于0.999,方法检出限为0.00228～0.0342μg/L,3个浓度添加水平下方法回收率为95.8%～99.7%,相对标准偏差(N=6)为1.72%～4.31%。用该方法测定FAPAS质控物质T07279QC,各元素测定值与标示值吻合,该方法省时快速,可保证测定结果的准确性,适用于中华绒螯蟹中砷、镉、汞、铅的测定。 相似文献
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2013年通过采集兴城市邴家湾海水增养殖区的海水、沉积物和养殖贝类样品,利用原子荧光光度法测定总汞含量,综合监测数据对该养殖区渔业环境汞污染现状及健康风险进行分析评价。该海水增养殖区海水总汞含量范围在0.012~0.194μg/L;沉积物总汞含量范围在0.008 4~0.057 6mg/kg;养殖贝类总汞含量为0.006 10mg/kg,均符合国家标准。以100g/(人·d)的水产类摄食量估算,食用贝类汞摄入量占JECFA制定的汞暂定每周可耐受摄入量PTWI值的1.4%;甲基汞摄入量占PTWI值的4.2%;占美国EPA设定的甲基汞RfD值的9.7%。结果表明,辽东湾兴城海域所产贝类对消费者引起的汞暴露健康风险很小。 相似文献
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应用优化后的微波消解—原子光谱法测定6种海洋生物体标准物质中砷和镉元素含量,其中,使用原子荧光光谱法测定砷,石墨炉原子吸收光谱法测定镉,并评估测试结果的准确度和精密度.实验结果表明,砷和镉分别在1.0～20.0和0～5.0μg/L范围内有良好的线性关系,其线性相关系数均在0.9995以上,测定结果的准确度和精密度令人满... 相似文献
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微波消解/ICP-MS法同时测定贝类产品中16种金属元素的含量 总被引：1，自引：0，他引：1
本文建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定贝类产品中Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Ba、Hg、Tl和Pb等16种金属元素含量的方法.采用微波消解法对样品进行消解,通过在线加入内标校正基体效应,利用ICP-MS测定贝类产品中16种金属元素的含量.测定元素校正曲线的相关系数均在0.9992以上,检出限为6.64× 10-4 ～0.0851 μg· L-1.对牡蛎样品平行测定6次,各元素相对标准偏差(RSD)均小于5％.利用该方法分析了标准参考物质扇贝(GBW10024)中的16种金属元素,其测定值与参考值吻合.该方法具有快速、简单、精密度和准确性良好等优点,适用于贝类产品多种金属元素的同时测定. 相似文献
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采用火焰原子吸收光谱法对大嶝海域牡蛎鳃和肚腹中微量元素的含量进行测定,同时用加标回收法检验方法的可靠性。研究结果表明,牡蛎含有丰富的微量元素,鳃中Cu、Zn、Mn、Fe的含量分别为15.35±0.36μg/g、72.86±1.12μg/g、11.39±0.76μg/g、40.07±0.40μg/g;肚腹中Cu、Zn、Mn、Fe的含量分别为5.37±0.40μg/g、41.93±0.81μg/g、6.74±0.34μg/mg、24.89±0.53μg/mg。牡蛎鳃中Cu、Zn、Mn、Fe的含量均高于肚腹。用原子吸收方法测定牡蛎中微量元素的效果较好,回收率为89.0%～102.5之间,相对标准偏差在1.4%以下。 相似文献
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高效液相色谱法同时测定水产品中四种氟喹诺酮类药物残留前处理条件的优化 总被引：4，自引：0，他引：4
建立了同时测定水产品中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星4种氟喹诺酮类药物残留量的高效液相色谱方法,并对提取和净化等前处理条件进行了优化。目标化合物采用高效液相色谱-荧光检测器检测,外标法定量。对草鱼、鳙鱼、大黄鱼、虾进行检测分析,添加4、10、100、1000μg/kg浓度水平时,回收率为68.5%~106.6%,相对标准偏差0.80%~9.16%,方法的检出限为1.5μg/kg,定量限为4μg/kg。 相似文献
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《中国渔业质量与标准》2017,(3)
建立了水产饲料中甲基睾丸酮的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。具体优化了检测过程中提取液体积分数、提取时间、固相萃取柱、洗脱液浓缩方式、质谱条件和流动相组成等对加标回收率有影响的主要因素。样品经40%甲醇水提取,提取液经C18固相萃取柱净化,用超高效液相色谱-串联质谱仪测定。甲基睾丸酮的质量浓度在0.50~10.00μg/L线性良好,该方法的检出限为2.00μg/kg,定量限为5.00μg/kg。本方法适用于大批量饲料中的甲基睾丸酮的快速检测。 相似文献
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高效液相色谱法测定水产品中9种氟喹诺酮类药物残留 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了固相萃取-反相高效液相色谱法,同时分析了测定水产品种中9种氟喹诺酮类药物残留的方法。样品用酸化乙腈提取,正己烷去脂,C18固相萃取柱净化后,用高效液相色谱法分离,荧光检测器检测,外标法定量。诺氟沙星、环丙沙星、培氟沙星、二氟沙星和恩诺沙星检出限为1.0μg/kg,单诺沙星为0.2μg/kg,沙拉沙星为2.0μg/kg,氧氟沙星为5.0μg/kg,麻保沙星为50.0μg/kg。各组分平均回收率在75%~98%之间,相对标准偏差为0.5%~9.0%。本方法灵敏度高,成本低,通用性强。 相似文献
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为了解我国东部沿海地区海产品与淡水产品中重金属污染现状及摄入风险,实验分析了东部沿海地区市售的12种海产品和8种淡水产品,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定铅、镉、汞、砷、铬共5种常见重金属,根据单因子污染指数（Pi）和金属污染指数（MPI）评价其污染程度,比较不同水产品重金属含量差异及污染状况,并通过靶标危害系数（THQs）评价其健康风险。检测结果显示,海产品与淡水产品中,铅含量范围为ND～1.100 mg/kg,铅超标率为1.4%,各品种铅均值含量无显著差异。镉含量范围为ND～1.600 mg/kg,镉超标率为2.8%,长牡蛎、海湾扇贝镉均值含量高于其他品种。总汞含量范围为ND～1.900 mg/kg,蓝鳍金枪鱼总汞均值含量高于其他品种,其他品种总汞均值含量无显著差异。总砷含量范围为0.004～4.100 mg/kg,淡水鱼（乌鳢除外）总砷均值含量低于其他品种。铬含量范围为0.010～32.000 mg/kg,铬超标率为2.3%,鳙铬均值含量高于其他品种。单因子污染指数显示：不同品种的水产品都有一定的污染。重金属污染指数显示：污染指数呈现... 相似文献
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《中国渔业质量与标准》2019,(3)
建立了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)同时测定贝类中15种持久性有机污染物(POPs)(包括8种有机氯农药和7种多氯联苯)残留的分析方法。采用丙酮超声提取样品中的有机氯农药和多氯联苯,提取液经液液萃取、凝胶渗透色谱和固相萃取(LLE-GPC-SPE)联合净化,采用外标法定量。结果显示,在1.0～100.0μg/L质量浓度范围内,15种持久性有机污染物均呈良好的线性关系,相关系数不小于0.995 0,定量限为1.0～2.0μg/kg,检出限为0.3～0.8μg/kg,回收率在60.1%～111.0%范围内,相对标准偏差小于10%。该方法重现性好,准确度、精密度高,能满足残留分析技术要求,适用于贝类中有机氯农药和多氯联苯的同时测定。将此方法应用于检测蛤蜊、牡蛎和扇贝等贝类样品中将POPs的残留量,检出率最高的是p,p′-dichlorodiphenyl dichloroethylene(p,p′-DDE),其在样品中均有检出。本研究可为进一步深入研究持久性有机污染物对水产品质量安全的影响提供技术支持。 相似文献
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《中国渔业质量与标准》2020,(1)
建立了超高效液相色谱质谱联用法同时测定水产品肌肉组织中孔雀石绿和酰胺醇类抗生素残留的方法。样品经QuEChERS方法提取净化后,采用液相色谱-串联质谱测定,内标法定量。孔雀石绿(malachite green,MG)、隐色孔雀石绿(leucomalachite green,LMG)、氯霉素(chloramphenicol,CAP)和氟甲砜霉素(florfenicol,FF)在0.5～50.0 ng/mL质量浓度范围内线性良好(r≥0.999 4)。甲砜霉素(thiamphenicol,TAP)在2.0～100.0 ng/mL质量浓度范围内线性良好(r≥0.999 6)。MG、LMG、CAP和FF的检出限为0.1μg/kg,定量限为0.5μg/kg;TAP的检出限为0.4μg/kg,定量限为2.0μg/kg。MG、LMG、CAP和FF在0.5、2.0和10.0μg/kg加标水平时,加标回收率为72.0%～102.6%,精密度小于6.4%;TAP在2.0、10.0和50.0μg/kg加标水平时,其加标回收率为76.5%～95.4%,精密度小于5.1%。本方法适用于检测水产品中孔雀石绿类和酰胺醇类抗生素的残留,可为提升水产品质量安全水平提供技术支持。[中国渔业质量与标准,2020,10(1):60-67] 相似文献