小鼠血浆中马度米星铵超高效液相色谱—串联质谱检测方法的建立     

宋昕昊  林梦娟  左儒楠  王俊棋  高修歌  胡诗恒  郑玉玲  季辉  郭大伟  江善祥 《畜牧与兽医》2022,(6):47-52

旨在建立一种用于小鼠血浆中马度米星铵残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。在ICR小鼠血浆样品中加入内标，用乙腈提取，使用Acquity UPLC~? BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.7μm)洗脱，内标法定量分析。方法学验证显示，待测物马度米星铵在1～400 ng·mL^-1的浓度范围内，线性良好(R~2≥0.99),回归方程为：y=1.697 37x+1.622 69,在小鼠血浆中回收率为82.87%～117.74%,日内和日间精密度为：0.99%～12.18%。结果表明：该方法特异性强、灵敏度高、重复性好，适用于小鼠血浆中马度米星铵浓度测定。  相似文献   

克氏原螯虾可食性组织中马度米星铵残留量的UPLC-MS/MS检测方法研究     

滕佩  刘晓晓  李艳萍  高修歌  彭麟  季辉  江善祥 《畜牧与兽医》2018,(4):55-59

建立一种快速、可靠、灵敏的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),用于克氏原螯虾可食性组织中马度米星铵残留量的检测。克氏原螯虾可食性组织(肌肉、肝胰腺)经高速剪切仪匀浆后,用乙腈提取,Oasis HLB固相萃取柱净化,Acquity UPLC BEH C18色谱柱洗脱,在电喷雾正离子(ESI+)下选用多反应监测(MRM)模式进行待测物的分析,内标法定量。该方法的检测限(LOD)与定量限(LOQ)分别为0.006 mg·kg-1、0.02 mg·kg-1;待测物马度米星铵在0.02~8.00 mg·kg-1的浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r20.99);马度米星铵在克氏原螯虾肌肉、肝胰腺组织中的添加回收率为74.2%~110.4%,日内精密度及日间精密度小于10.1%。本研究建立的UPLC-MS/MS法,适用于克氏原螯虾可食性组织中马度米星铵残留量的测定。  相似文献   

高效液相色谱－串联质谱法检测猪肝组织中氯霉素残留的研究     

王树槐  门立强  孙雷  张建强 《中国兽药杂志》2007,41(10):18-21

建立了猪肝组织中氯霉素残留检测的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法.液相色谱条件为色谱柱为Alltech Altima C18柱(150 mm×3.2 mm,5 μm);流动相为甲醇-水(1∶ 1,V/V);柱温为30 ℃;流速为0.3 mL/min;进样量为20 μL.质谱条件为电喷雾离子源(ESI-),多反应离子监测(MRM)方式进行采集;监测离子质荷比为320.60＞52.20,320.60＞194.15.以氯霉素的同分异构体间位氯霉素作内标,内标法定量.结果表明,氯霉素的线性范围为0.5～10 ng/mL,相关系数R2＝0.999 9;方法检测限为0.1 μg/kg,定量限为0.2 μg/kg;从0.1、0.2、0.4和1.0 μg/kg四个添加浓度检测结果可以看出,方法的平均回收率为96.6%～116.6%(n＝6),批内批间RSD均小于20%.  相似文献   

马度米星铵和尼卡巴嗪配伍使用对鸡球虫病的疗效试验     

王贤玉  王丽  陈贵才  聂月美  孙中远  张丽佳 《饲料研究》2013,(10):33-35

为评价药物马度米星铵和尼卡巴嗪配伍使用对鸡柔嫩艾美耳球虫的治疗效果,采用人工接种柔嫩艾美耳球虫卵囊诱发鸡球虫病的方法,进行马度米星铵与尼卡巴嗪联合用药及单独用药疗效对比试验,结果表明:马度米星铵与尼卡巴嗪配伍使用的抗球虫效果显著,雏鸡增重率为104.42%,抗球虫指数(ACI)为195.53,均高于2种药物单独用药的抗球虫效果,说明马度米星铵与尼卡巴嗪联合用药是一种较为理想的抗鸡球虫方案。该研究为马度米星铵与尼卡巴嗪联合用药治疗鸡球虫病的临床应用提供科学依据。  相似文献   

猪肉组织中四环素类药物残留检测——高效液相色谱-串联质谱法研究   总被引：1，自引：1，他引：0  

孙雷  张骊  刘琪  王树槐  汪霞  朱永林 《中国兽药杂志》2008,42(2):27-29

建立了猪肉组织中四环素类药物残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法.色谱条件为色谱柱为XBridge C18柱(150 mm×2.1 mm,5 μm),流动相为0.3%甲酸乙腈溶液 0.3%甲酸水溶液;柱温 20 ℃,流速0.2 mL/min;进样量20 μL.质谱条件为电喷雾离子源(ESI );多反应监测(MRM)方式采集.外标法定量.结果表明,四环素、土霉素和金霉素在10～400 ng/mL浓度范围内呈现良好线性,相关指数R2均大于0.999;方法检测限为5 ng/g,定量限为10 ng/g.50、100和200 ng/g三个添加浓度的平均回收率为72.3%～94.6%,批内批间RSD均小于20%.  相似文献   

HPLC法测定鸡蛋中土霉素和金霉素的残留量   总被引：3，自引：0，他引：3  

陆春波  应永飞  吕伟军 《中国兽药杂志》2004,38(3):19-21

采用RP-HPLC方法同时测定了鸡蛋中土霉素和金霉素的残留量.用0.01 mol/L的乙二胺四乙酸二钠溶液和0.3%磷酸溶液为提取液,三氯乙酸(1 1)溶液为蛋白沉淀剂,离心后上清液经C18固相萃取柱净化、浓缩.色谱柱为Waters Symmetry ShieldTM RP18柱,250 mm×4.6 mm (i.d.),粒径5 μm;检测波长353 nm;以0.02 mol/L草酸∶乙腈∶ 0.01 mol/L磷酸二氢钠(45∶ 19∶ 36,V/V/V)为流动相.土霉素和金霉素标准曲线的线性范围分别为0.05～1.0 μg/mL和0.1～2.0 μg/mL.经过3种不同浓度回收率的测定,其回收率在50.6%～85.6%之间,RSD%小于8.60%(n＝5).  相似文献   

高效液相色谱法测定氟甲喹可溶性粉含量   总被引：2，自引：0，他引：2  

王祖兵  程烨  吴梅芳 《中国兽药杂志》2004,38(12):20-22

采用高效液相色谱法测定氟甲喹可溶性粉的含量,采用C 18 色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水-磷酸(35∶65∶0.5,V/V)为流动相,柱温25 ℃,流速1.0 mL/min,检测波长248 nm.方法的线性范围 100～400 μg/mL,线性方程A=2.455×104C 28 111,r=0.999 9,平均回收率100.3%,RSD= 0.74%.本法具有专属性,可将氟甲喹与已知的杂质进行有效分离.  相似文献   

鸡蛋和鸡肉中尼卡巴嗪残留检测高效液相色谱 串联质谱法研究   总被引：3，自引：2，他引：1  

孙雷 《中国兽药杂志》2008,42(5):1-4

建立了鸡蛋和鸡肉中尼卡巴嗪残留标示物4,4'-二硝基碳酰替苯胺(DNC)检测的高效液相色谱-串联质谱方法(HPLC-MS/MS).液相色谱条件为色谱柱为XBridge C18柱(150 mm×2.1 mm,5 μm),流动相为甲醇 0.1 mol/L的乙酸铵水溶液(75 25,V/V),柱温30 ℃,流速0.2 mL/min,进样量20 μL.质谱条件为电喷雾离子源(ESI-),多反应监测(MRM)方式进行采集;DNC-D8同位素内标法定量.结果表明,DNC在10～500 ng/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,R2为0.999 7;鸡蛋和鸡肉中DNC残留检测方法检测限均为0.5 ng/g,定量限均为1 ng/g;鸡蛋中从2、5和10 ng/g三个添加浓度检测结果可以看出,方法平均回收率为95.9%～102.2%,批内RSD为0.9%～4.4%,批间RSD为0.3%～2.1%.鸡肉组织从100、200和300 ng/g三个添加浓度检测结果可以看出,方法平均回收率为94.0%～103.3%,批内RSD为2.0%～6.3%,批间RSD为3.1%～5.2%.  相似文献   

高效液相色谱法同时测定复合有机酸化剂中5种成分的含量     

吴剑平  商军 《中国饲料》2008,(14)

建立高效液相色谱法同时分离测定复合有机酸化剂中的烟酸、乳酸、柠檬酸、苯甲酸、水杨酸含量.采用Agela-ASB(r)C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);盐酸溶液(0.02%,V/V,A)和乙腈(B)为流动相,梯度洗脱;流速1.0mL/min;检测波长210 mn;柱温:(35±2)℃.在此色谱条件下,5种有机酸分离良好,它们的峰面积响应与浓度分别为烟酸1～20 μg/mL;乳酸100～2000 μg/mL;柠檬酸100～2000μg/mL;苯甲酸2.5～50μg/mL;水杨酸2.5～50μg/mL,线性关系良好(r>0.9995).平均加样回收率均分别为99.1%,98.2%,97.2%,96.3%,96.0%;RSD 小于1.0%.该方法操作简便易行,系统适用性良好,方法准确可靠.  相似文献   

高效液相色谱法测定麻保沙星溶液的含量     

林仙军 《中国兽药杂志》2013,47(6):36-38

建立了高效液相色谱法测定麻保沙星溶液含量的方法.以23％甲醇溶液溶解并稀释成每1 mL中含麻保沙星0.1 mg的溶液作为供试品,用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,以醋酸铵高氯酸钠溶液-乙腈(85∶15,V/V)为流动相,检测波长291 nm,流速1.0 mL/min,柱温40℃,进样量10 μL.结果表明,麻保沙星溶液在5～ 200 μg/mL范围内线性良好,线性方程为Y=4.6×104X+3.64 ×105,r=0.9998;平均回收率为98.3％～100.3％,批内变异系数为0.4％ ～ 1.0％,批间变异系数为0.4％ ～0.9％.本方法准确、可靠,适用于麻保沙星溶液的含量测定.  相似文献   

马杜霉素对肉仔鸡的毒性研究进展   总被引：4，自引：1，他引：4  

万恩怀  邓俊良  张述芳 《畜牧与兽医》2006,38(4):52-55

马杜霉素具有作用强、用药浓度低、抗球虫谱广和不易产生耐药性等优点而广泛用于肉鸡抗球虫。但其毒性大、安全范围窄,易导致肉仔鸡中毒,从而抑制仔鸡生长发育、损伤实质器官、影响机体代谢和免疫功能。肉仔鸡品种、受试日龄及给药方式不同,其马杜霉素中毒剂量以及中毒后生长发育、临床病理学指标、机体免疫功能、组织器官重要活性物质等指标受影响的程度也有较大差异。马杜霉素拌料饲喂剂量不应超过6.5 mg/kg,以5.0 mg/kg饲喂时间不应超过2周;而饮水给药剂量应小于或等于2.5 mg/kg。  相似文献   

用薄层扫描法测定马杜霉素残留   总被引：3，自引：0，他引：3  

陈运勤  李跃龙  伍绍登  肖田安  罗道栩  曾平 《中国动物保健》2003,(7):21-23

马桂霉素经过薄层层析分离后，用香草醛浓硫酸甲醇溶液显色，在薄层扫描仪上对斑点进行扫描定量，检测低限在0.8g以下，线性范围为1～8g，相关系数在0.97以上，样品经过丙酮简单提取，即可测定，并且消耗量不大，适合快速测定。  相似文献   

马杜霉素与地克珠利联合应用抗鸡柔嫩艾美耳球虫效果试验     

赵振升白东英  马彦博王天奇姚娟娟  孙艳珍原培杰 《黑龙江畜牧兽医》2005,(4):47-48

鸡球虫病是严重威胁养鸡业的一种寄生原虫病。15～20日龄雏鸡发病率高，死亡率可达80％以上。目前，鸡球虫疫苗在实践中应用效果不是十分理想。因此，采用药物防治球虫病仍是控制本病的主要手段。虽然国内应用的抗球虫药物种类很多，但由于各地虫株的差异和球虫较易产生耐药性，导致球虫病的治疗效果不是十分理想。为防止球虫产生耐药性，较好的办法是定期变换或联合应用作用机理不同的药物，  相似文献   

鸡组织中马杜霉素残留的高效液相色谱法测定     

吴荔琴 《中国兽药杂志》2010,44(7):19-22

建立了鸡组织(肌肉、肝脏、皮肤/脂肪)中马杜霉素残留的高效液相色谱荧光检测法。肌肉、肝脏样品经异辛烷提取,皮肤/脂肪样品经乙腈提取,Florisil固相萃取柱净化,丹磺酰肼衍生后上机测定。采用Supelco C18色谱柱分离,以乙腈-7 mmol/L硫酸氢化四丁胺溶液(85∶15,V/V)为流动相,荧光检测器检测,激发波长为260 nm,发射波长为510 nm。结果显示,在0.15~7.2μg/mL浓度范围内,线性关系良好;组织添加回收率均大于70%,定量限为0.03 mg/kg。  相似文献   

家兔马杜拉霉素中毒的调查及诊治报告   总被引：2，自引：0，他引：2  

谷子林 《经济动物学报》1999,3(3):1-4

本文介绍了２３ 起家兔马杜拉霉素中毒事件的发病情况、临床症状、诊断过程及处理措施，总结其发病的一般规律和特点，指出马杜拉霉素对于家兔的敏感度高，不适于作为家兔的抗球虫药物。  相似文献   

鸡柔嫩艾美耳球虫敏感株与马杜拉霉素耐药株EST-SSR信息分析     

邹丽娟  聂奎  陈狄 《中国家禽》2010,32(10)

从NCBI公共数据库获得2806条柔嫩艾美耳球虫敏感株与马杜拉霉素耐药株表达序列标签(EST),通过前处理得到全长为421.186kb的无冗余EST共1519条。在这些序列中搜索出202个简单重复序列(SSR),分布于1519条EST中,出现频率是17.45%。三核苷酸重复和四核苷酸重复是主要的类型,其中三核苷酸占67.92%,四核苷酸占25.28%,占总SSR的近93.20%。AAG/CTT和ACGT/ATGC是三、四核苷酸中的优势重复类型,分别占三、四核苷酸重复的62.72%和56.76%。  相似文献   

复方尼卡巴嗪、马杜霉素铵对鸡艾美耳球虫临床防治效果初探     

李龙瑞  赵桂庭  周奀忠  罗灵  张吉鹍 《中兽医医药杂志》2011,30(3):26-28

试验表明,推荐量的复方尼卡巴嗪（125mg／kg）、马杜霉素铵（5mg／kg）对E．tenella GD珠球虫抗球虫指数为194．1,对6个E．tenella 田间分离株抗球虫指数都在170以上,其抗球虫指数优于单方的尼卡巴嗪及马杜霉素组,尤其对耐药虫株。  相似文献