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1.
《林业工程学报》2017,(4)
纤维素气凝胶被誉为继有机气凝胶和无机气凝胶之后的新一代气凝胶,是新生的第三代材料,在吸附材料等领域具有广阔的应用前景。笔者先以微晶纤维素(MCC)为原料经硫酸水解法制得纳米纤维素(NCC),再通过无机盐溶液物理凝胶成型法、叔丁醇置换和液氮冷冻干燥制备球形纤维素气凝胶。利用场发射扫描电子显微镜(SEM)、万能力学试验机、热重分析仪、全自动比表面积及孔隙分析仪对所制备的纳米纤维素气凝胶的力学性能、微观形貌、比表面积、孔径分布及热稳定性进行表征分析。结果表明,液氮冷冻干燥法制备的球形纳米纤维素气凝胶主要为疏松多孔的三维层状结构同时存在少量三维网络结构,其比表面积在104.07~164.97 cm~2/g之间,孔径主要分布在10~25 nm内;纳米纤维素气凝胶的力学性能、压缩强度、密度随着纳米纤维素质量分数的增加而变大;纳米纤维素气凝胶的热稳定性与微晶纤维素和纳米纤维素相似。 相似文献
2.
《林业工程学报》2017,(1)
以纳米纤维素为原料,采用"CaCl_2溶液促进物理凝胶法"制备水凝胶,选用叔丁醇溶液为置换溶剂并采用"多步法"完成溶剂置换,最后通过冷冻干燥法制备纳米纤维素气凝胶。通过扫描电子显微镜(SEM)、全自动比表面积与孔隙度分析仪和热重分析仪(TG)对所制备的纳米纤维素气凝胶进行微观形貌、比表面积、孔径分布及热稳定性进行表征分析。结果表明:叔丁醇冷冻干燥法制备的纳米纤维素气凝胶是具有层状的以中孔和大孔为主的多孔材料,其比表面积可达174.3 m2/g,收缩率仅为7.86%,平均孔径约为18.4 nm。随着纤维素质量分数的增加,纳米纤维素气凝胶的吸附量和比表面积增大,孔隙度增加,收缩率逐渐减小;纳米纤维素气凝胶具有与微晶纤维素和纳米纤维素相似的热稳定特性。CaCl_2溶液通过改变原始溶胶体系的电荷分布而使粒子更易相互靠近聚集形成凝胶,落入其中的纳米纤维素颗粒会保持其落入瞬间的完整状态。 相似文献
3.
《林产化学与工业》2017,(1)
采用液滴悬浮凝胶法分别制备纤维素气凝胶球(CAB)和壳聚糖/纤维素气凝胶球(CCAB),再经酸处理过程分别制得酸处理的CAB(CAB-A)和酸处理的CCAB(CCAB-A),并通过扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X光电子能谱(XPS)和比表面积孔隙测定仪等检测手段对复合气凝胶球的形貌、化学态、表面元素分布以及孔隙结构进行了分析。同时,通过气态甲醛吸附试验对样品的甲醛吸附性能进行测定。结果表明:该法制备的壳聚糖/纤维素复合气凝胶具有均匀的球形形态,CAB、CAB-A、CCAB和CCAB-A的平均粒径分别为(2.67±0.01)、(2.47±0.02)、(2.79±0.05)和(3.34±0.05)mm。壳聚糖引入到纤维素基体中没有发生化学变化,并且通过酸处理使壳聚糖分子在纤维素凝胶网络中进行了重新分布和组装,形成更为密集的气凝胶网状结构,产生了更为丰富的孔隙结构,CCAB-A的比表面积和介孔体积分别为1 350.7 m2/g和4.511 cm3/g。气态甲醛吸附测试结果表明:CCAB-A复合气凝胶球吸附1 h的吸附量高达1.99 mmol/g,远远大于相同用量的椰壳活性炭材料的甲醛吸附量0.39 mmol/g,并且与甲醛分子之间形成了稳定的甲亚胺和席夫碱的化学结合。 相似文献
4.
以纳米纤维素纤丝(NCFs)为原料,在四氯化锡的催化下与1,4-丁二醇二缩水甘油醚(BDGE)发生交联反应制备了多孔的纳米纤维素气凝胶,采用扫描电镜、傅里叶变换红外光谱仪、X射线衍射仪、热重分析仪、X射线光电子能谱和全自动比表面积及物理吸附分析仪,对制备的纳米纤维素气凝胶的微观形貌、化学结构、晶型结构、热稳定性、表面元素及比表面积进行了表征,考察了纳米纤维素气凝胶的密度、溶剂吸收、形状恢复以及重复使用性能。结果表明:NCFs与BDGE发生了交联反应,制备的纳米纤维素气凝胶具有连续的多孔网络结构,其仍保持原来的纤维素I型结构,初始分解温度在300℃以上,m(BDGE)∶m(NCFs)为2∶1时,制备的气凝胶密度为0.020 2 mg/cm3,比表面积为25.6 m2/g,吸水倍数为36.5 g/g。气凝胶在水中5 s能迅速恢复其原来形状,在DMSO中20 s能恢复形状的90%,气凝胶重复使用5次,吸水倍数仍高达30.4 g/g。 相似文献
5.
通过混合不同类型的纳米纤维素制备混合气凝胶,分析其性能特征。将桉木纸浆经化学预处理,结合机械研磨法制备得到纤维素纳米纤丝(cellulose nanofibril,CNF),桉木微晶纤维素(MCC)经硫酸水解法制备得到纤维素纳米晶体(cellulose nanocrystal,CNC),通过透射电镜与X射线衍射仪观测发现二者具有不同的长径比和结晶度。利用悬浮滴定、叔丁醇置换、冷冻干燥等方法制备球形CNF气凝胶和CNF/CNC混合气凝胶,采用扫描电镜、傅里叶红外光谱仪、比表面积分析仪、万能力学试验机对气凝胶的微观形貌、化学官能团、比表面积、平均孔径及压缩性能进行表征,结果表明:CNF气凝胶内部呈现三维网络结构,片状与纤丝状交织,比表面积为91.07m~2/g,平均孔径为14.81 nm,受压缩到80%应变时,压缩强度为0.125 MPa;添加不同比例的CNC制备CNF/CNC混合气凝胶,当CNC添加量为25%时,气凝胶内部纤丝结构取代片状结构,孔隙更加均匀,比表面积升至143.09m~2/g,压缩强度增至0.2 MPa,化学官能团和晶型结构未发生明显变化。当CNC添加量过大(50%)时,则会造成各项性能的减弱。 相似文献
6.
《林产化学与工业》2018,(1)
以氢氧化钠/尿素/水作为纤维素溶剂,采用液滴悬浮凝胶法、冷冻干燥和表面硅烷基化改性得到疏水性纤维素气凝胶球(HCAB)。通过扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)和比表面积及孔隙度测定(BET法)等检测手段对改性前后的纤维素气凝胶(UCAB)和HCAB的形貌、化学态、晶型结构和孔隙结构进行了分析。同时,通过接触角和吸附实验对样品的润湿性和吸附性能进行测定。研究表明:十八烷基三氯硅烷(OTS)的引入没有改变UCAB的形态特征与结晶结构,而使合成的HCAB具有很好的疏水亲油特性;HCAB表观密度为17.6 mg/cm~3,总孔体积达56.11 cm~3/g,对不同密度的有机液体都具有良好的吸附作用,吸附量在30~60 g/g范围,而且吸附后球形形态保持稳定;HCAB重复使用率高,对甲苯重复吸附-脱附5次后吸附量稳定在40 g/g以上,并且吸附剂回收率没有明显变化。 相似文献
7.
8.
以玉米秸秆为原料,用溴化锂和聚乙烯醇(PVA)溶液将其溶解,制备玉米秸秆-PVA复合气凝胶。采用正交试验法对制备工艺进行优化,并通过FT-IR、吸附率等手段对气凝胶的相关性能进行表征。结果表明：复合气凝胶的优化制备工艺条件为：固液质量比(秸秆∶混合溶液)为1∶100,PVA添加量与秸秆的质量比为100∶15,PVA浓度为5%,溴化锂浓度为66%,溴化锂溶液和PVA的质量比为13.85∶1。该工艺下所制得的复合气凝胶密度低至0.026 8 g/cm3,比表面积为175.00 m2/g,对废弃机油的最大吸附倍率为35.01 g/g。制备过程中,纤维素的氢键被破坏,PVA与纤维素之间通过氢键连接。复合气凝胶的密度越小,其吸油率越大。复合气凝胶具有全范围内的孔径,且大部分孔径处于介孔范围内,因此有利于对大分子污染物的吸附。 相似文献
9.
《林业科学》2021,57(7)
【目的】探究马尾松树皮纳米木质纤维素气凝胶吸附剂对Cr~(3+)、Cu~(2+)、Pb~(2+)、Ni~(2+)的吸附性能,阐明马尾松树皮和纳米木质纤维素气凝胶吸附重金属离子的相关机理,以更好地利用农林废弃物马尾松树皮制备出成本低廉、便于产业化的生物质吸附材料,为其大规模应用奠定理论基础。【方法】将抽提后的马尾松树皮绝干样品在80℃水浴加热搅拌条件下使用对甲苯磺酸溶液处理1 h,反应结束后趁热过滤并透析滤渣。滤渣样品通过微射流均质机20次,得到马尾松树皮纳米木质纤维素。固含量2%的马尾松树皮纳米木质纤维素样品-20℃冷冻120 min后进行冷冻干燥,得到马尾松树皮纳米木质纤维素气凝胶。研究马尾松树皮纳米木质纤维素气凝胶吸附剂对Cr~(3+)、Cu~(2+)、Pb~(2+)、Ni~(2+)的最大吸附容量(q_e)以及其等温吸附特性、吸附热力学特性和吸附动力学特性。【结果】马尾松树皮纳米木质纤维素气凝胶吸附剂对Cr~(3+)、Cu~(2+)、Pb~(2+)和Ni~(2+)的最大吸附容量(q_e)分别为132.7、130.4、186.7和123.4 mg·g~(-1)。马尾松树皮纳米木质纤维素气凝胶吸附Cr~(3+)符合Temkin等温吸附(R~2=0.990 1),且为不均匀的单层吸附。吸附热力学特性研究表明,马尾松树皮纳米木质纤维素气凝胶吸附Cr~(3+)的过程符合热力学规律,R~2=0.992 9,且为非自发复合吸附过程,升高温度对吸附过程的促进作用与放热反应对吸附过程的抑制作用甚至会出现相互抵消的情况。马尾松树皮纳米木质纤维素气凝胶吸附Cr~(3+)符合准二级动力学模型(R~2=0.991 0),其吸附Cr~(3+)的速率主要受化学作用而非物质传输步骤影响,特别是二者之间电子的化学分享或共价键交换等过程。【结论】基于廉价的生物质———马尾松树皮制备的马尾松树皮纳米木质纤维素气凝胶可作为重金属离子的有效吸附剂,表现出较为理想的吸附容量,静态吸附涉及的条件较为简单,具有一定的可试验推广性,马尾松树皮基吸附剂的开发也可推动廉价生物质的资源化利用。马尾松树皮和纳米木质纤维素气凝胶2种吸附剂的吸附性能稳定可靠,有望通过优化工艺提升性能;但是需要基于大规模甚至中试规模试验才能检验其有效性,进而指导工艺优化,得到性能更加出色的马尾松树皮纳米木质纤维素气凝胶作为重金属离子吸附剂。 相似文献
10.
纤维素气凝胶因具有强亲水性和低油水选择性,且目前纤维素气凝胶表面的疏水化处理过程较冗长,限制了其在油水分离领域的应用。为了解决上述问题,笔者以硫酸水解微晶纤维素制备得到的纳米纤维素(CNC)为原料,利用甲基三甲氧基硅烷(MTMS)在水相中对其进行硅烷化改性,通过冷冻干燥得到了硅烷化纤维素复合气凝胶。结果表明:所制备的纤维素复合气凝胶具有轻质、多孔特性,随着MTMS添加量的增加,密度逐渐升高(≤0.012 0 g/cm^3),孔隙率略有下降; MTMS的加入对纤维素复合气凝胶的微观形貌影响不大,其骨架结构以二维片层形貌为主,聚甲基硅氧烷均匀地包覆在纤维素片层表面; MTMS的加入使纤维素复合气凝胶的热稳定性明显提高,且未改变纤维素气凝胶的晶型结构,但导致其结晶度逐渐下降。纤维素复合气凝胶的表面接触角随着MTMS添加量的增加而升高,最高达到153.7°,表现出优异的超亲油/超疏水性能。作为吸油材料,超疏水纤维素复合气凝胶不仅可以吸附多种油类和有机溶剂(吸附容量达到52～121 g/g),而且表现出很好的循环使用性能。 相似文献
11.
以竹粉为原料制备纳米纤维素基体材料,以聚乙烯醇(PVA)为增强相,在酸性环境下采用冷冻干燥法制得PVA/CNFs(纳米纤维素)复合气凝胶;采用三甲基氯硅烷(TMCS)对其进行疏水改性处理,随后将其浸渍到还原氧化石墨烯(r GO)悬浮液中,最终制得疏水型r GO/PVA/CNFs复合气凝胶;通过扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱(Raman)、接触角(CA)和吸油性能测试,对所制气凝胶的微观形貌、化学结构、疏水性能及吸油性能进行表征。结果表明:制得的复合气凝胶密度为6.78 mg/cm3,具有均匀的三维网状多孔结构,且孔洞结构表面均被石墨烯片层覆盖;经过TMCS疏水处理后,在气凝胶表面形成疏水层结构。FT-IR和Raman分析表明,TMCS疏水改性处理并未改变PVA/CNFs复合气凝胶的化学结构。经疏水处理后气凝胶与水的接触角为138°左右,吸油倍率为78 g/g左右,且吸附过程迅速,饱油后也能悬浮于溶液表面,便于回收再利用。 相似文献
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研究利用机械力化学技术制备了性能良好的活性炭。采用Central Composite Design中心复合设计和响应面分析,对影响活性炭碘吸附值的主要影响因素进行多项回归模型建立和参数优化,并通过低温液氮(N2/77 K)吸附测定较优条件下制备的活性炭的比表面积、孔容及孔径分布。结果表明,利用氯化锌为活化剂的机械力化学技术制备活性炭的较优工艺条件为:氯化锌与绝干木屑的质量之比(锌屑比)值3.00,研磨时间10 min,活化温度584℃,活化时间2.5 h,此条件下制备的活性炭碘吸附值为1 262.47 mg/g。 相似文献
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CMC粘接法制备柱状成型活性炭 总被引：1，自引：0，他引：1
以羧甲基纤维素钠(CMC)为粘接剂制备了柱状成型活性炭,研究了炭化温度、CMC添加量对产物吸附性能、孔结构及强度的影响。结果表明,随着炭化温度的升高,柱状成型活性炭的比表面积、亚甲基蓝吸附值和碘吸附值均呈现下降趋势;随着CMC添加量的增加,柱状成型活性炭的比表面积、总孔容、微孔容、平均孔径及亚甲基蓝吸附值、碘吸附值及对甲苯的吸附能力均逐渐降低,其强度逐渐增大。CMC粘接法制备柱状成型活性炭的最佳工艺为炭化温度200℃,CMC添加量10%,产物比表面积可达844.9 m2/g,亚甲基蓝吸附值和碘吸附值分别为189.2及968.2 mg/g,强度可达99.83%,甲苯的吸附率达65.5%。 相似文献
15.
采用共沉淀法合成了MnCo2O4催化剂,并采用水热法合成了氧化锰八面体分子筛(OMS-2)催化剂,与NaY分子筛催化纤维素热解效果对比后对NaY进一步改性,采用浸渍法制备了Co/NaY、Sn/NaY以及Co-Sn/NaY,并研究了所制备催化剂对纤维素热解气催化重整制备呋喃类化合物的影响。采用氮气吸附-脱附、X射线衍射(XRD)仪、扫描电镜显微镜(SEM)和氨气吸附-脱附法(NH3-TPD)对催化剂进行表征。实验结果表明:金属Co、Sn分散在NaY表面,且没有改变NaY的晶体结构和形貌;负载后催化剂的比表面积和孔容减小,平均孔径增大,且比表面积远大于MnCo2O4、OMS-2;负载Sn几乎不改变NaY分子筛的酸性位点,而Co会减少酸性位点。几种催化剂的加入均促进了醇类、酸类、醛类的生成,抑制了糖类的生成。在纤维素与催化剂的质量比为1∶14的条件下,NaY和Co/NaY均能够显著提高呋喃类化合物质量分数,从未添加催化剂的15.34%分别提高到了48.16%和61.88%,金属负载NaY催化剂均促进了呋喃酮的生成,抑制了呋喃的产生。 相似文献
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高温炭化法制备竹炭的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
采用高温炭化法制备竹炭,探讨温度、保温时间和升温速率对竹炭吸附性能的影响,并通过N2吸附等温线对其孔隙结构进行表征。结果表明:随着温度提高、保温时间延长,竹炭的亚甲基蓝吸附值和碘吸附值呈现逐步增长的趋势;升温速率的提高,促进了炭素前驱体石墨化程度的提高,不利于竹炭孔隙结构的发达;高温炭化法可以制得微孔、中孔、大孔较发达的竹炭。在较佳的实验条件下,高温炭化法可制得亚甲基蓝吸附值和碘吸附值分别为280 mg.g-1和947.3 mg.g-1的竹炭。 相似文献
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薄皮核桃壳基活性炭的制备及表征 总被引：1，自引：0，他引：1
【目的】以农林废弃物薄皮核桃壳为原料,通过化学活化-高温炭化法制备多孔活性炭材料,优化制备工艺过程,表征吸附性能机理,为薄皮核桃壳的开发利用提供技术指导。【方法】以碘吸附值和亚基甲蓝吸附值为考察指标,进行活化剂的筛选,并进一步考察原料粒度、料液比、活化时间、炭化温度和炭化时间对制备出的活性炭的吸附性能的影响。采用N2吸附-脱附等温线、元素分析仪和FTIR测定了活性炭的孔隙结构、主要元素组成和表面官能团,扫描电镜分析形貌结构,XRD和TG分析活性炭的结晶度和热稳定性。【结果】选用磷酸为最佳活化剂,薄皮核桃壳活性炭的最佳制备工艺条件为:核桃壳粉100目、料液比1:4、活化时间120 min、炭化温度500℃、炭化时间60 min,此工艺条件下制备出的活性炭的碘吸附值为657.42±3.16 mg/g、亚甲基蓝吸附值为248.55±1.94 mg/g。制备出的活性炭的表面积为449.80 m2/g,具有丰富的孔隙结构,孔容积为1.11 m2/g,平均孔径为7.87 nm。碳元素含量为65.56%,结晶度不高,为无定型结构,活性炭在400℃左右发生热降解,主要含有羧基、酚基、醇羟基等活性官能团。【结论】采用磷酸活化法制备出的薄皮核桃壳活性炭的孔隙结构发达,具有良好的吸附性能,碘吸附值和亚甲基蓝吸附值均高于国家标准,具有将废弃物资源循环利用的价值和前景。 相似文献