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《林产化学与工业》2017,(4)
以脱氢枞酸(DA)和甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为原料,通过酯化反应合成了脱氢枞酸(2-甲基丙烯酰氧基异丙醇基)酯(DAGMA),探讨了反应时间、反应温度、催化剂种类及催化剂用量对合成DAGMA的影响,对DAGMA的结构和性能分别采用FT-IR、~1H NMR、~(13)C NMR、DSC、和GPC进行表征。研究结果表明:DAGMA较适合的合成条件为n(AD)∶n(GMA)1∶1,以三乙胺作催化剂,用量为脱氢枞酸质量的2%,反应时间5 h,反应温度120℃,酯化率约为85%。DSC分析显示,在引发剂AIBN存在下,DAGMA可发生聚合反应,得到均聚物的重均相对分子质量(M_w)23 900,数均相对分质量(M_n)12 254,玻璃化转变温度(T_g)为62.61℃。 相似文献
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《林产化学与工业》2018,(6)
以左旋海松酸(0.3 mmol)为原料、三乙胺(TEA)为碱、1-(3-二甲胺基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDCI)为脱水剂、1H-苯并三唑-1-基氧三吡咯烷基六氟磷酸盐/4-二甲氨基吡啶(n(PyBOP)∶n(DMAP)=0.03 mmol∶0.01 mmol)为催化剂、乙腈(MeCN)为溶剂,简单、高效地合成了脱氢枞基伯胺衍生物:脱氢枞酰胺甲酸(1),脱氢枞酰胺乙酸(2),脱氢枞酰胺丙酸(3),脱氢枞酰胺丁酸(4),并对其结构进行了表征,其中化合物3产率可达78%。经伯胺酰胺化后的化合物3对人胃癌MKN-45细胞株具有较高的增殖抑制活性,IC50值为31.26μmol/L。 相似文献
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合成了邻苯二胺席夫碱铜配合物,以其为催化剂催化H2O2氧化松香,采用正交实验法对氧化条件进行了优化,并对松香氧化产物的结构进行了表征,实验结果表明,氧化反应的各因素的重要性次序为:反应温度>H2O2用量>催化剂用量>反应时间;在无水乙醇作溶剂,邻苯二胺席夫碱铜催化剂用量为0.2%(m/m),反应温度70℃,反应时间3 h,30%H2O2用量为松香∶H2O2=1∶1(m/V)时,最大的转化率为73.9%;红外光谱、紫外光谱、高效液相色谱和气质联用测试表明,松香经邻苯二胺席夫碱铜配合物催化氧化后,在分子结构中产生苯基、羟基、羰基等官能团,主要生成了脱氢枞酸、7-羟基脱氢枞酸、7β-羟基脱氢枞酸和7-羰基脱氢枞酸等氧化产物。 相似文献
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研究松香的主要成分枞酸在磷钨酸季铵盐[π-C5H5N(CH2)15CH3]3PW12O40/H2O2催化反应体系中的氧化反应,考察催化剂用量、H2O2用量和反应温度对枞酸氧化转化率的影响,并通过紫外光谱、红外光谱以及气质联用谱对氧化产物进行结构表征。结果表明,在温和条件下,磷钨酸季铵盐能较好地催化过氧化氢对枞酸的氧化反应,枞酸的共轭双键已被破坏,枞酸氧化产物主要为脱氢枞酸、7-羟基-脱氢枞酸和7-羰基-脱氢枞酸;在本实验最佳的反应条件(枞酸5 mmol,催化剂0.084 g,30%H2O20.9 mL,温度30℃,反应时间5 h)下,枞酸的氧化转化率大于95%。 相似文献
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将2-溴代异丁酰溴和蓖麻油的羟基按物质的量比1∶1进行酯化反应,一步法合成蓖麻油基的活性聚合用原子转移自由基聚合(ATRP)引发剂,采用FT-IR、1H NMR和13C NMR对其结构进行表征。红外谱图中3500 cm-1处的羟基的伸缩振动峰减弱,1740 cm-1处的酯基峰增强,表明蓖麻油中的羟基官能团基转变为酯基,溴代异丁酰基官能团成功接枝到蓖麻油分子上,1H NMR和13C NMR谱图的分析结果进一步证明蓖麻油基ATRP引发剂的合成和结构的正确性。采用单体/引发剂/溴化亚铜/配体物质的量之比100∶1∶0.5∶1,反应温度60℃(苯乙烯80℃)的聚合反应体系,GPC、1H NMR和13C NMR谱图结果显示,蓖麻油基ATRP引发剂可以高效的引发甲基丙烯酸甲酯,以及苯乙烯的ATRP聚合反应,整个过程高效和可控制。 相似文献
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以脱氢枞酸、3-二甲氨基丙胺为原料通过酰胺化反应制备了N-(3-二甲氨基)丙基-脱氢枞酸酰胺(DHADA),然后再和3-溴丙醇丙烯酸酯经过季铵化反应合成了水溶性松香可聚合单体(3-丙烯酰氧基)丙基(3-脱氢枞酰胺)丙基二甲基溴化铵(DHA-DA-Br)。使用核磁共振(NMR)、红外光谱(FT-IR)、质谱(MS)等对其进行结构表征,利用差示扫描量热仪(DSC)对其聚合行为进行研究,采用表面张力仪对其表面张力(γ_(CMC))、临界胶束浓度(CMC)进行测定。结果表明:试验成功合成了水溶性松香可聚合松香基单体DHA-DA-Br;DHA-DA-Br单体可发生自聚反应(DSC最大放热峰为131℃),在引发剂偶氮二异丁腈作用下,反应温度明显降低(DSC最大放热峰为112℃);DHA-DA-Br水溶液在25℃时CMC为0.003 2 mol/L,此时单体水溶液的γ_(CMC)值为35 mN/m。DHADA-Br在制备或改性水溶性聚合物领域具有较好应用前景。 相似文献
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制备并表征了具有温控功能的膦配体脂肪醇聚氧乙烯醚亚磷酸邻苯二酚酯(FAPEPP),将其与钯的配合物用于催化松香加氢反应的研究,考察了反应时间、反应温度、氢气压力、催化剂用量等因素对反应的影响.在松香5g、m(松香): m(甲苯): m(水)1: 2: 2、氯化钯0.090%、n(氯化钯): n(膦配体)1: 10、氢气压力5MPa,反应温度160℃,反应时间3h的较佳工艺条件下,产物氢化松香中枞酸的质量分数小于1%,去氢枞酸的质量分数5.6%,符合GB/T 14020-2006国家标准;并对催化剂的重复使用性能进行了考察,催化剂相不经过处理直接重复使用5次后,产品氢化松香仍然符合国家标准中关于枞酸和去氢枞酸的指标要求. 相似文献
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以松香为原料,依次进行酰氯化和酯化反应合成松香基混合单体,并采用FT-IR、GC-MS、13C NMR对其结构进行表征;然后将该松香基混合单体、可逆加成-断裂链转移(RAFT)试剂二硫代苯甲酸异丙苯酯(CDB)和引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)按物质的量比100∶1∶0.1进行RAFT聚合反应。为了进一步研究松香基单体的RAFT聚合过程,以高纯度的脱氢枞酸基单体进行了RAFT聚合反应。结果表明:脱氢枞酸基单体在松香基混合单体中GC含量为14.3%,在RAFT聚合中显示了很好的聚合结构可控性,聚合物的多分散系数(PDI)为1.28;而松香基混合单体基聚合物的PDI相对较高,PDI为1.85,但仍属于可控范围。所合成的松香基RAFT聚合物同时也是一种新型大分子RAFT试剂,可以作为下一步RAFT活性聚合的RAFT试剂。TGA分析表明:松香基RAFT聚合物显示了很好的热稳定性,质量损失为10%的温度和最大分解温度分别为250和350℃。 相似文献
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以马来海松酸(MPA)、新戊二醇(NPG)、三羟甲基丙烷(TMP)、间苯二甲酸(IPA)、己二酸(AA)、间苯二甲酸-5-磺酸钠(5-SSIPA)为原料,采用先分步熔融后溶剂回流法制得水可分散型松香基聚酯多元醇(WDRPP)。探讨了反应时间、催化剂用量、n(—OH)∶n(—COOH)和亲水单体用量对反应的影响,并利用傅里叶红外光谱(FT-IR)和~(13) C NMR对产物进行了表征。利用热重分析(TG)研究了WDRPP的耐热性,并采用Coats-Redfem法对WDRPP的热分解动力学试验数据进行拟合分析,得到动力学参数。结果表明,当反应时间为5.5 h(熔融反应3 h,溶剂回流2.5 h),催化剂用量为0.10%,n(—OH)∶n(—COOH)为1.4∶1,亲水单体用量为2.86%时,制备的WDRPP的热稳定性和WDRPP水分散体的稳定性最佳;WDRPP的最大失重速率温度(Tmax)为406.7℃、热解反应活化能为64.65 k J/mol,且热分解动力学曲线线性良好(R~2=0.997 3),表明WDRPP热分解过程符合一级反应动力学规律;FT-IR和~(13) C NMR的分析结果表明WDRPP制备成功。 相似文献
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以天然亚茴香基丙酮为原料,Lewis酸为催化剂,环己烷为氢源,研究了天然茴香基丙酮的合成工艺,并探讨反应机理和反应的选择性。对不同Lewis酸催化剂与溶剂进行筛选,确定Al Cl3为催化剂,CH2Cl2为溶剂,采用正交试验方法对茴香基丙酮合成工艺进行优化,得到最佳工艺条件。在反应温度35℃,反应时间4 h,n(Al Cl3)∶n(亚茴香基丙酮)4∶1,n(环己烷)∶n(亚茴香基丙酮)4∶1的条件下反应稳定性较好,产物得率达95.1%。采用IR、GC-MS和1H NMR等分析技术对合成所得产物进行了表征。 相似文献
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以脱氢枞酸和顺丁烯二酸酐为基本原料,先将脱氢枞酸经氢化铝锂还原为脱氢枞醇,再与顺丁烯二酸酐反应得到脱氢枞醇丁烯二酸单酯,并通过傅里叶红外光谱、核磁共振氢谱及质谱对产物进行表征。将脱氢枞醇丁烯二酸单酯配制成质量分数为25%的液体助焊剂,测试了助焊剂的物理性能,同时采用扩展率试验法研究了其对3种钎料Sn37Pb、Sn0.7Cu及Sn3.0Ag0.5Cu的助焊性能。结果表明,脱氢枞醇丁烯二酸单酯质量分数为25%的液体助焊剂在物理稳定性、干燥度、铜板腐蚀性以及焊后表面绝缘电阻等方面均符合相关标准要求,对3种钎料Sn37Pb、Sn0.7Cu及Sn3.0Ag0.5Cu的扩展率分别为76.6%、81.6%和75.3%,助焊活性均高于相同条件下的精制氢化松香助焊剂,并且钎焊Sn37Pb和Sn0.7Cu钎料时的焊点形貌规则,表面光亮无凹坑,明显优于精制氢化松香。 相似文献
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以莰烯醛肟与卤代物为原料经亲核取代反应合成了9个未见报道的莰烯醛O-取代肟类化合物,分别为2-(3,3-二甲基双环[2.2.1]庚-2-亚基)乙醛O-苄基肟(2a)、2-(3,3-二甲基双环[2.2.1]庚-2-亚基)乙醛O-丁基肟(2b)、2-(3,3-二甲基双环[2.2.1]庚-2-亚基)乙醛O-(4-氯丁基)肟(2c)、2-(3,3-二甲基双环[2.2.1]庚-2-亚基)乙醛O-(3-溴苄基)肟(2d)、2-(3,3-二甲基双环[2.2.1]庚-2-亚基)乙醛O-(4-叔丁基苄基)肟(2e)、2-(3,3-二甲基双环[2.2.1]庚-2-亚基)乙醛O-(4-氯苄基)肟(2f)、2-(3,3-二甲基双环[2.2.1]庚-2-亚基)乙醛O-(4-氰基苄基)肟(2g)、2-(3,3-二甲基双环[2.2.1]庚-2-亚基)乙醛O-(2,6-二氯苄基)肟(2h)、2-(3,3-二甲基双环[2.2.1]庚-2-亚基)乙醛O-(邻氟苄基)肟(2i)。利用FT-IR、GC-MS、1H NMR以及13C NMR对产物结构进行了表征。以化合物2a为例,探索了不同工艺条件对产物得率的影响,在甲苯为溶剂,n(莰烯醛肟)∶n(氯化苄)∶n(四丁基溴化铵)为1.0∶1.8∶0.08,反应温度为60℃,反应时间为20 h的最佳工艺条件下,产物的得率为84.1%。通过体外抗肿瘤活性测试,探讨了化合物2a^2i对肝癌细胞HepG2和人乳腺癌细胞MCF7的抑制作用,结果表明:化合物2b对HepG2细胞的抑制作用较好,其半数抑制浓度(IC 50)值为36.3μmol/L;化合物2d、2h、2i对MCF7有一定的抑制作用,其中化合物2h对MCF7的抑制作用较好,其IC50值为19.2μmol/L。 相似文献
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