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《中国渔业质量与标准》2016,(3)
样品的前处理方法直接影响到无机元素测定结果的准确性。本研究探讨了高压消解罐消解、微波消解和湿法消解等3种前处理方法对水产品中无机元素测定的影响,利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定12种元素(钾、钠、钙、铁、镁、锰、铜、锌、钡、铝、磷、硼)含量,采用紫菜、扇贝和大虾等具有代表性的标准物质进行验证并与标准参考值进行了比较;对于标准物质和实际样品性状差异较大的扇贝和大虾,同时对其实际样品进行测定,进行加标回收率测试。实验结果表明,3种消解方法的消解效果均能满足日常检测工作需要,标准物质测定结果基本在参考值范围内,实际样品与标准物质的实验结果一致。但是微波消解法的测定结果在3种前处理方式中最为理想,不仅前处理过程所受环境干扰最小,同时测定结果更接近参考值,回收率在90%~102%之间。综合比较认为,微波消解法更适合扇贝、大虾、紫菜等水产品中无机元素测定的前处理要求。 相似文献
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分光光度法测定水产品中甲醛含量的研究 总被引：3，自引：0，他引：3
研究采用乙酰丙酮分光光度法测定水产品中的甲醛含量，对样品的前处理过程进行了比较系统的探讨，确定了比色测定参数，并对其用于快速测定水产品中甲醛含量的可行性进行了讨论。实验结果表明，用冰浴浸泡法前处理样品时，最佳浸泡时间为10min，样液pH值用100g·L^-1氢氧化钾溶液调至6；沸水浴中最佳显色时间为3min，比色波长为412nm；当甲醛含量在0～2．5μg·mL^-1范围内时，该方法具有很好的线性关系（R^2=0．9998）；与蒸馏法前处理样品相比，该方法的加标回收率比较高，在89．50％～94．25％之间，而前者为64．17％～76．92％；该方法的RSD（％）为2．93％，样品的最低检出浓度为0．9mg·kg^-1。 相似文献
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氢化物发生原子荧光光谱法同时测定海洋沉积物中的砷和汞 总被引：6，自引：0，他引：6
应用氢化物发生原子荧光光谱法同时测定海洋沉积物中砷、汞。研究了在最佳实验条件下,砷、汞的检出限分别为0．035μg／L、0．009μg／L。比较了常压消解、微波消解两种样品前处理方法回收率的差异,砷的回收率分别为85．6％～92．8％和89．0％～97．8％,汞的回收率分别为75．0％～83．1％和81．0％～94．8％,微波消解的回收率好于常压消解。并且微波消解技术具有快速、污染少、损失小等优点。本文提供了快速、准确测定海洋沉积物中砷、汞含量的方法。 相似文献
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气相色谱法测定水产品中氯霉素残留前处理方法的比较 总被引：5，自引：0，他引：5
研究了气相色谱法测定水产品肌肉组织中氯霉素残留的前处理方法.在综合分析比较现有国内外有关气相色谱法及气-质法检测动物源性食品中氯霉素残留前处理方法的基础上,对加标溶剂选择及样品提取方式、净化方法、SPE小柱活化方法对回收率的影响,硅烷化的时间等进行了比较研究.结果表明用蒸馏水作加标溶剂,回收率高,平行性较好,可代替甲醇作为加标溶剂.采用乙酸乙酯作为提取剂,用正己烷脱脂,水溶液直接过SPE小柱(小柱依次用5mL甲醇和5mL水活化)净化,硅烷化试剂衍生20～30min后测定的前处理方法,步骤少,试剂省.该方法0.1～20 μg·kg-1加标水平的回收率为67%～115%,适合水产品中氯霉素残留分析. 相似文献
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海豚组织中多氯联苯（PCBs）气相色谱测定的改良方法研究 总被引：4，自引：0，他引：4
研究和建立了一种测定海豚体内不同组织中多氯联苯(PCBs)前处理的改良方法,即将海豚组织分为低脂样品和高脂样品,分别经萃取、净化、浓缩等处理后,用Agilent6890N型气相色谱仪、63Ni放射源ECD检测器测定,采用保留时间定性和峰面积外标法定量。结果显示,加标回收率为75.8%~119.2%,精密度为5.6%~11.2%,方法检出限为0.126~0.642ng.g-1,说明该方法的准确性、可重复性符合海洋生物体痕量有机污染物分析要求。海豚组织样品的实际测定结果表明,该方法适合海豚体内PCBs含量的分析测定。 相似文献
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在复杂基体中低浓度甚至是痕量的有机化合物的分离和测定是分析化学所面临的一个挑战。在样品前处理方面，现代色谱分析样品制备技术的发展趋势是使处理样品的过程要简单、处理速度快、使用装置小、引进的误差小，对欲测组分的选择性和回收率高。 相似文献
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《中国渔业质量与标准》2021,(4)
本研究优化了样品贮运条件及前处理步骤,建立了气相分子吸收光谱仪测定渔业水质中氨氮的方法。实验将样品采集于棕色玻璃瓶中,调节pH至1～3,采样运输时间小于6 h可常温运输。样品摇匀后,直接上机检测,外标法定量。结果发现:氨氮在0.1～2.0 mg/L范围内线性良好,相关系数0.999 9。检出限为0.003 mg/L,定量限为0.013 mg/L。对两个浓度为(1.49±0.06) mg/L、(2.02±0.12) mg/L的水质氨氮环境标准样品进行测定,结果分别为(1.49±0.02)和(1.99±0.01)mg/L。两家实验室使用该方法对相同的养殖淡水和海水进行了检测以及加标回收实验,实验室间的相对相差为3.60%～7.40%,方法回收率为90.00%～105.00%,相对标准偏差为0.36%～3.26%。结果表明:本方法简单、快速、准确度高、重复性好、易于推广,适用于渔业水质中氨氮的批量检测。[中国渔业质量与标准,2021,11(4):23-30] 相似文献
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采用微波–干灰化混合消解法进行前处理,原子荧光光度法测定鱼粉中的总砷含量。结果显示,样品经微波消解、干灰化、原子荧光分光光度法分析,加标回收率为96.8%~103.6%,相对标准偏差为2.4%,检出限为0.1μg/L;采用CNAS能力验证鱼粉样品,微波–干灰化混合消解法总砷测定结果与中位值一致。研究表明,微波–干灰化混合消解法能减少前处理过程中砷(As)因高温或消解不完全导致的损失,使鱼粉中的各种形态的As完全转化为无机砷离子,方法重现性好、准确可靠,是测定鱼粉中的总砷含量理想的前处理方法,也可以用于砷形态比较复杂的食品、饲料等样品中总砷的测定。 相似文献
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使用不同浓度的高氯酸溶液对罗非鱼(Tilapia niloticus)、蓝圆(Decapterus maruadsi)、南美白对虾(Litopenaeusvannamei)和近江牡蛎(Crassostrea rivularis)4种水产品的肌肉样品进行前处理,并采用蒸馏法测定样品提取液中挥发性盐基氮(TVBN)的含量,研究了高氯酸溶液浓度、浸提时间和蒸馏前样品的放置时间对测定的结果影响。结果表明,以0.6 mol.L-1高氯酸溶液均质样品2 min后测定4种水产品中TVBN,样品加标回收率在98.35%~100.80%,相对标准偏差在1.53%以下。这种方法所得结果与GB/T 5009.44蒸馏法相比,不存在显著性差异,且操作简便、快速。[中国水产科学,2006,13(1):146-150] 相似文献
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原子吸收测定鱼体中的铜、铅、镉——干灰化与湿消解法前处理样品比较 总被引：2，自引：0，他引：2
本文报道了原子吸收测定鱼体中的铜、铅、镉－干灰化法与湿消解法前处理样品测定数据的比较。结果表明：湿消解法不但防止了样品挥发损失，而且是准确度和精确密度较高的分析方法，同时多次加标平均回收率在99．3％－102．31％之间，均高于干灰化法（63．75－66．25％）。比较分析结果，令人较为满意，适用于批量样品测定。 相似文献
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快速测定海藻中碘含量样品前处理方法研究 总被引：2，自引：0，他引：2
海带及海藻中含有大量的碘，其中碘的测定，目前主要以溴水氧化法为主，样品前处理是制约测定效率的主要因素。本文以海带为研究对象，对测定中样品前处理的方法进行了研究，简化了操作步骤，缩短检测时间3h以上，大大提高了检测效率。经试验验证，测定精密度(RSD)小于2％，与经典方法比较，相对偏差≤1．5％。方法具有简单、快速、准确、适用的特点。 相似文献
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建立水产品中氯霉素残留量的酶联免疫检测方法。比较不同样品处理方法对检测结果的影响，通过对检测范围、精密度、回收率等项目的测定，验证了方法的可靠性。氯霉素标准在0．05ng／ml-4．05ng／ml范围内具有良好的线性，板问变异系数小于16．4％，样品测定的变异系数为9．4％-13.8％，乙腈水提取方法的回收率在84％-116％之间。 相似文献
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采用硝酸、双氧水将水产样品中的有机硒氧化成无机硒后测定总硒含量;用50%盐酸提取样品中的无机硒并用硝酸、双氧水消解,测定无机硒含量,再通过差减法获得有机硒的含量。研究结果表明,在优化的工作条件下,硒的检出限为7.1 ng/mL,线性范围为0～20μg/L。经回收实验和实际样品检测,总硒加标回收率为93.88%～107.65%,相对标准偏差(RSD)为0.82%～4.97%;无机硒加标回收率为82.88%～90.10%,RSD为2.33%～7.73%。用标准物质对照,其测定数据完全在标准值范围内。实验表明,该方法线性范围宽,相关性好,精密度和准确度高,可操作性强,应用范围广,适合水产品中有机硒和无机硒测定。 相似文献
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《中国渔业质量与标准》2021,(4)
针对硝基呋喃类代谢物的胶体金免疫层析法(GICA)检测方法存在的缺陷,实验以硝基呋喃类代谢物实际阳性样本和模拟阳性样本为研究对象,选择液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)辅助优化GICA代谢物的水解和衍生条件前处理步骤,建立了一种快速检测水产品中硝基呋喃类代谢物的方法。结果显示最佳实验条件为:盐酸浓度0.35 mol/L,0.05 mol/L 2-硝基苯甲醛0.35 mL,水浴温度90℃,水浴时间120 min。此条件下,胶体金免疫层析法的前处理时间缩短至120 min,检测时间为5 min, 4种硝基呋喃类代谢物的检出限均为0.05μg/kg且重现性好。本方法对140批次不同基质样品进行分析,检测得出12批次阳性样品,假阳性和假阴性率均为0。结果表明本方法在降低实验前处理时间同时,适用于不同的样品基质,可应用于大批量实际样品的测定。[中国渔业质量与标准,2021,11(4):31-38] 相似文献
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对气相色谱法测定水中HCHs和DDTs残留的前处理方法进行研究,新的前处理方法（方法二）以5μg/L、50μg/L、150μg/L作为不同添加水平测定水中HCHs和DDTs的回收率,出峰顺序为：①α-HCH、②γ-HCH、③β-HCH、④δ-HCH、⑤ρ＇ρ-DDE、⑥ο＇ρ-DDT、⑦ρ＇ρ-DDD、⑧ρ＇ρ-DDT,加标回收率范围为85.3%-114.6%。与方法一（GB7492-87）相比,能够达到定量准确、具有高的精密度和准确度,而且操作较简单,需时较短,因此本文推荐使用方法二作为气相色谱法测定水中HCHs和DDTs残留前处理方法。 相似文献