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气相色谱-质谱联用快速检测杨梅中噻嗪酮残留 总被引：2，自引：0，他引：2
为杨梅质量安全检测和农药合理使用提供参考,建立气相色谱-质谱联用快速检测杨梅中噻嗪酮残留量的方法,通过试验对提取剂和净化剂进行选择。样品经乙酸乙酯提取,50 mg N-丙基乙二胺(PSA)和10mg多壁碳纳米管(MWCNTs)净化,外标法定量,气相色谱-质谱联用进行检测。结果表明:杨梅中噻嗪酮在加标水平为0.05~2mg/kg时,方法的平均添加回收率为88.74%~94.87%,相对标准偏差为1.84%~6.50%。方法检出限(LOD)为0.01mg/kg,定量限(LOQ)为0.02mg/kg。该方法简便,快捷,满足农药残留分析要求,可用于大量杨梅样品中噻嗪酮残留的快速检测。 相似文献
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[目的]采用气相色谱串联质谱法建立一种快速检测蔬菜中农药多残留的方法。[方法]通过改进QuEChERS方法中的提取和净化步骤,以5种蔬菜为材料,建立了快速检测蔬菜中农药多残留的GC-MS/MS方法。[结果]方法中样品采用乙腈提取、PSA和石墨化碳净化的前处理方法,称样量为10.0 g,每个样品溶剂用量仅为20 ml,离心时间以2.0 min为宜,1个试验人员每天可处理35~40个蔬菜样品。方法的最小检出限在0.003~0.022 mg/kg,方法回收率在75.2%~127.6%,相对标准偏差在3.5%~18.1%,符合蔬菜中农药残留检测要求。[结论]该方法缩短了检测时间,减少了溶剂用量,真正实现了农残的快速、简便、廉价、有效、灵敏、安全检测。 相似文献
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[目的]建立一种适用花生仁中有机磷农药残留的测定方法。[方法]利用凝胶渗透色谱(GPC)对花生仁样品进行净化,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术结合选择离子扫描模式(SIM)对样品中14种有机磷农药残留进行定性和定量分析。[结果]有机磷标准溶液在0.1~10.0μg/m L质量浓度时呈良好线性,相关系数(r)不低于0.999,检出限为0.01~0.05 mg/kg。添加水平为1.0、2.0、4.0 mg/kg时,平均回收率为80.9%~98.4%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~6.7%(n=3)。[结论]该方法操作简单、灵敏、准确,可用于花生仁中有机磷农药残留的检测。 相似文献
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《沈阳农业大学学报》2015,(5)
由于大米农残检测需求及检测项目的不断扩增,建立高效、可靠的多农残分析方法具有重要意义。为了建立一种全自动在线定量浓缩净化色谱(GPC)-液相色谱-三重四级杆线性离子阱质谱(LC-Q-TRAP/MS)法测定大米中193种农药残留量,将大米样品经乙腈超声提取,GPC全自动在线定量浓缩净化,由三重四级杆线性离子阱质谱仪定性及定量检测。试验结果表明:方法的线性关系良好,相关系数R均大于0.9904,检出限(LOD)为5μg·kg-1,定量限(LOQ)为10μg·kg-1;193种农药在添加水平为5μg·kg-1时的平均回收率范围为66.2%~124.3%,相对标准偏差(RSD)范围为3.4%~17.8%;在添加水平为10μg·kg-1时的平均回收率范围为69.4%~115.7%,相对标准偏差(RSD)范围为2.9%~16.3%。该方法具有较高的灵敏度和准确度,并且自动化程度较高,能满足国内外对大米农药残留检测要求。 相似文献
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QuEChERS-气相色谱串联质谱法测定香菇中13种农药残留 总被引：1，自引：0，他引：1
建立基于QuEChERS-气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)快速检测香菇中13种农药残留的分析方法。香菇样品经前处理后,气相色谱分离,多反应离子监测模式(MRM)进行质谱检测,用外标法定量。结果表明,在0.01、0.10、0.50 mg/kg三个添加水平下,回收率范围为75.4%～110.6%。用重复性限反映精密度,均符合标准GB 23200.113—2018的要求。QuEChERS-气相色谱串联质谱法快速、高效、可靠,适用于香菇样品中的农药残留检验检测。 相似文献
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甘薯中5种有机磷农药残留的快速测定方法 总被引：1，自引：1，他引：0
《现代农业科技》2016,(4)
建立了甘薯中敌敌畏、氧乐果、乐果、对硫磷、马拉硫磷共5种有机磷农药的气相色谱测定方法。样品经乙腈提取,DB-1701P毛细管柱色谱分离,FPD检测器检测,基质匹配外标法定量。5种有机磷农药在浓度0.05~1.00 mg/L范围内均有良好的线性关系,相关系数不低于0.999 6,加标回收率为78.2%~108.9%,相对标准偏差在(n=7)3.6%~10.4%之间。应用此法,5种有机磷农药在12 min内全部出峰。该方法具有简单、快速和定性准确等优点,满足残留量检测的要求。 相似文献
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探讨气相色谱法检测花生中7种有机磷农药残留量的方法。对样品进行提取、净化、蒸发、定容后,采取气相色谱—火焰光度检测器(FPD)进行测定。结果表明:通过检测,7种有机磷农药的最小检出限在0.029~0.070 mg/kg,加标平均回收率为75.8%~106.4%,RSD为1.94%~4.57%。气相色谱法符合国家残留分析质量控制标准,再加之其具有稳定、灵敏、简便、快速等优势,因而能够满足实际检测的需要。 相似文献
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运用在线凝胶色谱-气相色谱质谱联用(GPC-GC/MS)技术,建立一种快速、准确测定菠菜样品中55种农药残留的方法。样品用乙腈提取,经盐析、PSA净化后,使用GPC-GC/MS进行检测。结果表明:各组分分离良好,在0.025、0.05及0.10 mg/kg 3个添加水平,55种农药的回收率在81.3%~106.2%,相对标准偏差均低于10.3%;在0.01~0.5μg/m L浓度范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.995 3;55种农药的检出限为0.005~0.5μg/kg。该方法准确、灵敏、快速,可满足对菠菜中55种农药残留的检测需要。 相似文献
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建立玉米、大豆和土壤中氟噻乙草酯残留的液质串联快速分析检测方法。样品中的氟噻乙草酯经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和多壁碳纳米管(MWCNTs)净化,利用超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应监测模式下进行检测。以碎片离子对404.0/274.0定性、离子对404.0/344.0进行外标法定量。仪器在0.001~1.0 mg/kg范围内,具有良好线性关系。在0.001~1.0 mg/kg添加水平范围内,氟噻乙草酯在玉米、大豆和土壤中的平均回收率为95.8%~105.0%,变异系数为3.1%~7.8%。该方法的检出限(LOD)为0.007~0.014μg/kg,定量限为(LOQ)为1.0μg/kg。本方法简便、快速、准确,能满足国内外法规的要求,可用于玉米、大豆和土壤样品中氟噻乙草酯的农药残留确证检测。 相似文献
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建立QuECHERS-气相色谱-串联质谱测定萝卜中17种农药残留的检测方法。萝卜样品经过粉碎、乙腈提取、PSA固相净化,利用气相色谱-串联质谱法检测。17种农药在质量浓度为0.005~0.5 mg·L-1时线性关系良好,相关系数在0.995 4~0.999 8,检出限为0.29~1.97 μg·kg-1,加标回收率为74%~107%,相对标准偏差<7%,符合国家标准方法的检测结果。该方法操作快速、方便、准确性好,适用于萝卜中17种农药残留的检测。 相似文献
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无公害蔬菜中39种农药的气相色谱-质谱多残留检测 总被引：2，自引：0，他引：2
本试验建立了无公害蔬菜中39种农药的气相色谱-质谱多残留检测方法,样品采用乙腈提取,经液液萃取净化,用选择离子(SIM)模式气相色谱-质谱分析,以保留时间和特征离子定性、峰面积定量。具体操作是:在0.05、0.1、0.5 mg/kg添加水平回收率为60.5%~108.3%,相对标准偏差小于20%,最低检出限在0.002~0.200 mg/kg,最低定量限在0.006~0.600 mg/kg之间。该检测方法符合国家无公害蔬菜的多残留分析要求。 相似文献
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《贵州农业科学》2017,(11)
为快速检测辣椒和土壤中多菌灵、吡虫啉、毒死蜱、嘧菌酯和甲基硫菌灵5种农药残留提供技术支撑,采用1%乙酸乙腈涡旋震荡提取,N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳(GCB)分散固相萃取净化后,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行检测,基质匹配标准溶液外标法定量,建立超高效液相色谱-串联质谱快速检测辣椒与土壤中的农药残留。结果表明:辣椒中5种农药在加标水平为0.01~1.0mg/kg时,平均回收率为71.4%~109.4%,相对标准偏差为1.6%~7.8%,检出限、定量下限分别为1~6μg/kg和14~48μg/kg。土壤中5种农药在加标水平为0.01~1.0mg/kg时,平均回收率为70.4%~103.1%,相对标准偏差为1.5%~7.8%,检出限、定量下限分别为1~9μg/kg和11~35μg/kg。该方法快速可靠,灵敏度高,可用于辣椒及土壤样品中多菌灵、吡虫啉、毒死蜱、嘧菌酯和甲基硫菌灵5种农药残留的测定。 相似文献