共查询到20条相似文献，搜索用时 296 毫秒
1.
反-3-苯基-1-碘-1-丙烯-3-醇的合成 总被引：1，自引：0，他引：1
以苯甲酰氯和乙炔为原料 ,经三步反应合成出前列腺素的 1个新型中间体化合物反 - 3-苯基 - 1-碘 -1-丙烯 - 3-醇。通过对其反应条件的研究 ,首次用苯甲酰氯和乙炔在三氯化铝作用下合成出反 - 3-苯基 - 1-氯 - 1-丙烯 -3-酮 ;并发现用二氯甲烷作介质在 2 0～ 2 5℃下的反应产率 ,比用四氯化碳作介质在 4 0～ 4 5℃下的反应产率约高7%。通过对反 - 3-苯基 - 1-氯 - 1-丙烯 - 3-酮的卤素交换和还原条件的研究 ,发现其在丙酮介质中与 Na I反应 ,几乎定量的转换成反 - 3-苯基 - 1-碘 - 1-丙烯 - 3-酮 ,继而用 L i Al H4 可在 0～ 5℃将其还原得到反 - 3-苯基 - 1-碘 - 1-丙烯 - 3-醇。 相似文献
2.
用３,３－二甲基－１－（１,２,４－三唑－１－基）－２－丁酮为原料,经４步反应,合成了未见文献报道的化合物３,３－二甲基－２－（１,２,４－三唑－１－基）甲基－１－氨基－２－丁醇,其结构经ＩＲ,１ＨＮＭＲ及元素分析予以确证。 相似文献
3.
中间体(3-甲氧基-2-哌啶基)-丙酮(1)经α-溴代、仲胺基保护后。与另一中间体6-氯-7-溴-4(3H) 喹唑啉酮缩合:缩合产物经二步水解得终产物常山酮——6-氯-7-溴-3-[3-(3-羟基-2-哌啶基)-丙酮基]-4(3H)-喹唑啉酮氢溴酸盐(6)。总收率以化合物(1)计为40％,产物经元素分析、质谱及红外光谱进行鉴定,并与法国进口样品进行TLC和紫外吸收对照。证明质量可靠。原药经与200目碳酸钙制成预混剂后,以3ppm浓度进行药效试验,结果与进口样品相当。 相似文献
4.
本文用单浓度递变斜率法研究了两组酸性螫合—中性络合—中性络合三元体系对Nd(Ⅲ)的协同萃取机理,分别测定了Nd~(3+)(≤10~(-4)M)/NaClO_4,HClO_4(μ=0.1)/PMHP-D;AMP-DASO-C_6H_5CH_3体系的协萃物组成为NdA_3BS,协萃平衡常数K_(ABS)=0.50。用同样的方法,测定了Nd~(3+)(≤10~(-4)M)/NaClO_4,HClO_4(μ=0.1)/TTA-D;AMP-DASO-C_6H_5CH_3体系的协萃物组成为NdT_3BS,协萃平衡常数为K_(TBS)=2.4,并对结果进行了比较和讨论,结果表明:配位体的空间位阻效应对同类协萃物的稳定性影响很大,也是导致K_(TBS)>K_(ABS)结果的主要原因。 相似文献
5.
本试验是由甲乙酮与丙烯腈反应,首先在亚甲基上进入两个氰乙基,得到γ-乙酰-基-γ-甲基庚二腈,再经硷性水解得到γ-乙-酰基-γ甲基庚二酸,后者再经卤仿反应便得到氯仿和结晶的γ-羧基-γ-甲基庚二酸。 相似文献
6.
用反相液相色谱法测定水中叶青双及其降解物2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑,平均回收率分别为91.7%和94.2%;对水样的最低检测浓度分别为7.19 nmol/L和2.87 nmol/L;叶青双与2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑的分离度为2.5。此方法在柱效和灵敏度上比硅胶柱液相色谱法有明显的提高。 相似文献
7.
首先以丁酮和硝甲基烷为原料,哌啶作催化剂,合成2-甲基-2-乙基-1,3-二硝基丙烷,然后采用铁和盐酸进行还原,得到题目化合物,并对反应条件进行研究,得出了较佳的反应条件,产率达81.2%。 相似文献
8.
农药中间体2-溴-4-氨基吡啶的合成研究 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]研究农药中间体2-溴-4-氨基吡啶的合成。[方法]以2-溴吡啶为原料,经氧化、硝化“一锅法”制得2-溴-4-硝基吡啶-N-氧化物,再经铁粉还原制得2-溴-4-氨基吡啶。[结果]结果表明,2-溴吡啶-N-氧化物（Ⅰ）、2-溴-4-硝基吡啶-N-氧化物（Ⅱ）和2-溴4-氨基吡啶（Ⅲ）合成的总产率为71.2%,结构经IR1、H NMR确证。该方法具有工艺简单、收率高和对设备要求低的优点。[结论]该研究结果为农药中间体的合成实现工业化提供理论指导。 相似文献
9.
叶青双在水中的光降解非常迅速,降解半衰期为1.20～2.22h,叶青双的降解物2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑在水中的光降解也非常迅速,其降解半衰期为2.25～2.34 h。 相似文献
10.
3-甾酮-△1-脱氢酶(KsdD)是催化甾体化合物C1,2位脱氢反应的关键酶,在甾体药物的生产中起着重要作用。本研究首先通过对红球菌、分枝杆菌及简单节杆菌来源的KsdD蛋白进行氨基酸序列分析,并进一步通过酶活比较及底物催化能力的验证,最终筛选获得具有较高C1,2位脱氢活力的脱氢酶KsdDR2。研究了过表达KsdDR2蛋白重组大肠杆菌的转化条件对底物雄甾-4-烯-3,17-二酮(AD)转化的影响,结果表明,在30℃转化条件下,当AD:羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)的摩尔比为1:1.5时,可使底物AD的转化率达99%以上。本研究为利用工程菌株高效生产C1,2位脱氢甾体化合物的研究奠定了理论基础。 相似文献
11.
胡小梅 《东北农业大学学报》2011,42(8):142-145
离子液体被认为是环境友好的“绿色”反应溶剂,引起了研究者将离子液体应用于食品工业和农业等领域的浓厚兴趣.根据离子液体种类不同,建立不同的合成方法,合成一系列离子液体,用核磁共振氢谱表征,并对合成方法进行研究,以满足离子液体大规模生产和应用的需要. 相似文献
12.
工作曲线法测定2—重氮—1—萘醌—5—磺酰氯的含量 总被引：2，自引：0，他引：2
采用光度分析的工作曲线准确测定2-重氮-1-萘醌-5-磺酰氯的含量。于丙酮和无水乙醇的混合溶剂中，波长为380nm，该物质在4～30μLg/ml内与吸光度成直线关系。相关系数为0．9999，平均回收率100.24％，相对标准偏差为0.53%。 相似文献
13.
14.
15.
以间二酚和氰基乙酸为主要原料,经Pechmann反应、水解、乙醚化、Williamson反应合成了9种7-烷氧基-4-乙氧基香豆素类新化合物.Williamson反应的优化条件为:N,N-二甲基甲酰胺(DMF) 为溶剂,n(4-乙氧基-7-羟基香豆素) :n(卤代烃) :n(碳酸钾) :n(TBAB,四正丁基溴化铵) =1:1.5:2.5:0.1,60～80℃反应11～25 h,产率为72%～95%.中间产物及目标产物结构经红外光谱(IR) 、质谱(MS) 、核磁共振氢谱(1H NMR) 表征得以证实. 相似文献
16.
3,5 -二溴- 4-羟基苯腈辛酸酯的合成研究 总被引：1，自引：1，他引：0
以对甲酚为原料,经溴化、氧化、缩合和酯化等一系列反应,合成了目标化合物3,5二-溴-4-羟基苯腈辛酸酯,总收率为72.7%。 相似文献
17.
溴化铜在乙醇中溴化4,4-二甲基-1-芳基-3-戊酮,得到α-溴化产物不经分离直接与硫脲环合制得9种2-氨基噻唑类新化合物,收率21.9%~92.9%.目标物2-氨基噻唑类化合物经核磁谱、红外光谱、质谱测定其结构.用单晶X-射线衍射测定了化合物1g.HBr的晶体结构.化合物1g.HBr晶体属单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数为:a=0.96 713(5)nm,b=1.558 25(8)nm,c=1.306 87(7)nm,Z=4,V=1.665 34(15)nm3,Dc=1.577 g/cm3,F(000)=800,R1=0.0313,ωR2=0.0757,S=1.024. 相似文献
18.
4-(1-甲基乙烯基)-1-环己烯-1-乙醇的酯类衍生物的合成 总被引：2，自引：0，他引：2
以β-蒎烯和多聚甲醛合成诺卜醇反应中的主要副产物4-(1-甲基乙烯基)-1-环己烯-1-乙醇为原料,合成了4-(1-甲基乙烯基)-1-环己烯-1-乙醇乙酸酯和丙酸酯,并用IR,MS,1H NMR及13C NMR分析对它们的结构进行了表征。这2个化合物均未见文献报道,并且具有良好的香气性质。采用共沸脱酸的方法,2个产物GC纯度分别为98.8%和98.6%,产率均在96%以上,因此共沸脱酸比较适合这2个产物的合成。 相似文献
19.
从磷酸葡萄糖变位酶对碳代谢和细菌细胞形态的影响、细菌致病性、在细菌高效产氢中的作用、细菌脂多糖生物合成中的作用和维持酵母细胞内Ca2+平衡的作用等方面,介绍了微生物磷酸葡萄糖变位酶的研究进展。 相似文献
20.
邻菲罗啉系列衍生物的表征及分析 总被引：1，自引：1，他引：0
邻菲罗啉及其衍生物被广泛用作配体．用于制备稀土金属螯合物而研制有机电致发光材料．合成了5-硝基-1，10-邻菲罗啉、5-氨基-1，10-邻菲罗啉、5-丙烯酰胺基-1，10-邻菲罗啉系列邻菲罗啉衍生物，利用熔点、红外、紫外、核磁共振氢谱、质谱等手段对合成的邻菲罗啉系列衍生物进行分析和表征，确证了它们的结构． 相似文献