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1.
[目的]建立用HPLC测定加米霉素含量的方法。[方法]采用高效液相色谱法,色谱柱为XBridge C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(取0.05 mol/L磷酸氢二钾溶液,用稀磷酸调节pH至8.0)-乙腈(30∶70),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃;检测波长为205 nm。[结果]加米霉素在0.498 4～1.993 6 mg/mL(r=0.999 9)峰面积与浓度呈良好的线性关系,平均加样回收率为99.2%,RSD=0.6%。[结论]该方法重复性良好,能准确测定加米霉素的含量。 相似文献
2.
建立了未衍生毛细管气相色谱法直接测定金思力胶囊中α-亚麻酸含量的方法。结果表明,在0.541～109.7 ng,峰面积A与α-亚麻酸的质量m呈良好的线性关系,相关系数为0.999 7(n=7)。同一对照品溶液连续进样6次时,峰面积的相对标准偏差为1.21%。以S/N=3计算,方法的检出限为0.25 ng。被分析的金思力胶囊样品中α-亚麻酸的百分含量为4.29%(RSD=0.76%,n=5),平均回收率为101.3%(RSD=2.80%,n=5)。 相似文献
3.
[目的]研究应用顺序注射微量注样在线稀释分光光度法测定环境水样中正磷酸盐的可行性。[方法]运用顺序注射微量注样智能化在线稀释技术,采用磷钼蓝分光光度法测定了环境水样中的正磷酸盐。[结果]在选定的最佳条件下,正磷酸盐浓度在1～6和6～50 mg/L范围内与吸光度(以峰高定量)呈良好的线性关系,相对标准偏差分别为1.4%和1.6%(n=11),方法的回收率在96%～105%。[结论]该测定方法可使测定线性范围较传统方法扩大1个数量级,可应用于环境监测、自动分析等过程中浓度变化较大的待测物测定。 相似文献
4.
高效液相色谱法测定发酵液中的吲哚乙酸含量 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了发酵液中吲哚乙酸含量测定的高效液相色谱法。样品经乙酸乙酯萃取、分层后,取乙酸乙酯层抽真空浓缩至干,残渣用甲醇溶解定容。色谱条件为:C18柱,以乙腈∶2%醋酸水溶液=1∶4为流动相,采用紫外检测器在280nm处对样品中的吲哚乙酸进行测定高效液相色谱法测定。测定结果表明,吲哚乙酸在0-5mg/L时其峰面积与进样质量的线性相关系数达到0.9998,峰面积测定的相对标准偏差(RSD)3.5%(n=6)。试样加标回收率为97.6-106%。测定结果显示,该方法快速、灵敏、可靠,具有简便、重现性好的特点。 相似文献
5.
为了测定微量喜树(Camptotheca acuminata Decne)样品中的喜树碱含量,建立了HPLC—荧光检测测定方法(采用Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈∶水(体积比4∶6)为流动相,流速1.0 mL.min-1,荧光检测器激发波长380 nm,发射波长553 nm)。结果表明:喜树碱质量浓度在20～800μg.L-1范围内,与峰面积呈现良好的线性关系,r=0.999 6,平均加样回收率为98.41%,峰面积的相对标准偏差1.88%。这一方法仅需2 mg干质量植物样品即可实现对喜树碱含量的测定,且操作简单、重复性好、结果精确可靠,为微量植物材料中喜树碱含量的测定提供了有效方法。 相似文献
6.
《江苏农业科学》2014,(7)
建立了测定茶叶中没食子酸、儿茶素和表儿茶素的反相高效液相色谱分析方法(reverse phase high-performance liquid chromatography,RP-HPLC)。样品经超声提取后,利用Kromasil C18色谱柱分离,流动相为乙腈∶水∶磷酸(90 mL∶10 mL∶0.1 mL),流速0.8 mL/min,检测波长278 nm,柱温30℃。没食子酸进样量在0.066~1.650μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为97.1%,RSD为1.1%(n=6);儿茶素进样量在0.240~6.000μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为97.5%,RSD为1.5%(n=6);表儿茶素进样量在0.252~6.300μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为96.9%,RSD为1.2%(n=6)。试验结果表明,建立的方法操作简便、数据精确,可用于茶叶中没食子酸、儿茶素和表儿茶素的含量测定。 相似文献
7.
目的建立高效液相色谱法测定可达灵片中脱氢延胡索碱含量的方法
。方法采用Aglient 1200高效液相色谱仪;Diamonsil C18柱(250 mm×4.6
mm,5μm);流动相为0.05 mol/L磷酸盐溶液-乙腈(68∶32),流速为1.0
ml/min;检测波长为340 nm。结果脱氢延胡索碱在0.1～1μg进样量内与峰面
积呈良好线性关系(r=0.999 7),平均回收率为99.3%,RSD为1.0%。结论本方法
简便、可靠、重复性好,可用于可达灵片的质量控制。 相似文献
8.
高效液相色谱法测定碧螺春茶叶中的咖啡因含量 总被引：1，自引：0，他引：1
为了建立高效液相色谱(HPLC)法快速测定碧螺春茶叶中的咖啡因的含量,采用Shimpak C18(4.6 mm×150.0 mm)的色谱柱,以甲醇-乙腈-0.1%甲酸(20∶10∶70,体积比)为流动相,流速为1.00 ml/min,柱温为30℃,检测波长274 nm。茶叶样品中咖啡因进样量为0.275～1.650μg时咖啡因进样量(x)与峰面积(Y)呈良好的线性关系,线性回归方程为Y=1 043.500x+47.063,r2=0.999 6;平均回收率为99.68%,相对标准偏差RSD为0.23%。该方法简单、快速、准确。 相似文献
9.
高效液相色谱-荧光法测定辣椒素和二氢辣椒素 总被引：3，自引：0，他引：3
建立了一种测定辣椒素和二氢辣椒素的反相高效液相色谱荧光法。样品中的辣椒素和二氢辣椒素用乙腈提取,以水和甲醇为流动相梯度洗脱,HP ODS Hypersil(5μm,250 mm×4 mm i.d)柱分离,用荧光检测器(λex=229 nm,λem=320 nm)测定。研究表明辣椒素和二氢辣椒在0.02~125.00μg/mL范围内,峰面积与待测物的质量浓度呈良好的线性关系,相关系数均为0.999 9,相对标准偏差在0.44%和2.74%之间,回收率为80.8%~99.9%。该方法操作简便、快速,适用范围广,重现性好,灵敏度高。 相似文献
10.
《浙江农业科学》2017,(1)
为建立鸡蛋胆甾醇提取及含量测定的高效液相色谱法,本研究采用皂化后用石油醚萃取鸡蛋中的胆甾醇,然后用RP-HPLC法进行含量测定。试验中以Shim-pack VP-ODS柱为分离柱,以乙腈-异丙醇(70∶30,V/V)为流动相,流速为1.0 m L·min~(-1),柱温为30℃,检测波长220 nm。结果显示,鸡蛋中含有丰富的胆甾醇,蛋黄和蛋清的胆甾醇含量分别为5 352.5和254.1 mg·kg-1,蛋黄中的胆甾醇含量远大于蛋清中的含量。以所测得的峰面积为纵坐标,胆甾醇浓度为横坐标,线性回归方程为y=76.45x-0.052,相关系数(r)为0.999 2,重复性实验的相对标准偏差为1.32%。该方法的加样回收率为100.1%,相对标准偏差为1.02%。此方法简单,可重复性好,适合于鸡蛋中胆甾醇的含量测定。 相似文献
11.
[目的]对饮料中糖精钠含量测定的不确定度进行评定。[方法]采用高效液相色谱法测定饮料中糖精钠含量,分别对测定过程中标准溶液浓度、标准溶液峰面积、试样峰面积、试样定容体积以及试样称量等影响糖精钠含量测定结果的因素进行不确定度分析评定。[结果]分析表明,检测结果的不确定度主要来源于标准溶液浓度引入的不确定度。当K=2(95%置信水平)时,糖精钠的测定结果为(21.7±0.4)mg/kg。[结论]该评定方法可用于高效液相色谱法测定饮料中添加剂含量的不确定度分析,使测定结果更加可靠。 相似文献
12.
目的建立黄芡降糖片的准确定量质控方法.方法采用高效液相色谱法（HPLC）,以YMC-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,以乙腈-水（48∶52）（含0.34%磷酸二氢钾和0.17%十二烷基硫酸钠）为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为265 nm,柱温为25℃,测定黄芡降糖片中主要成分盐酸小檗碱的含量.结果盐酸小檗碱在0.64～6.40μg内线性关系良好,r=0.999 5,加样回收率为99.86%,RSD=1.01%.结论该方法操作简单、方便,重现性好,用于控制黄芡降糖片的含量,可信度高. 相似文献
13.
为建立固相萃取-气相色谱法测定香蕉中多种残留有机磷农药敌敌畏、乐果、毒死蜱、辛硫磷、丙溴磷的方法,采用氮磷检测器(NPD)气相色谱法对经无水丙酮提取、Na2SO4脱水、固相萃取净化、氮吹仪浓缩后,用丙酮定容的样品进行测定。结果显示,敌敌畏、乐果、毒死蜱、辛硫磷、丙溴磷的最低检出浓度分别为0.010、0.008、0.012、0.002、0.008 mg/kg,加标回收率在78.82%~101.5%,相对标准偏差为3.7%~6.2%。表明该方法线性良好,回收率、精密度好,灵敏度高,符合检测要求,可用于香蕉中多种残留有机磷农药的测定。 相似文献
14.
【目的】建立可测定树仔菜总多酚含量的Folin-Ciocalteu比色法,为树仔菜的综合开发利用提供参考依据。【方法】以没食子酸为标准品,考察Na2CO3溶液质量浓度、Folin-Ciocalteu试剂质量浓度、反应温度及显色时间对Folin-Ciocalteu比色法测定树仔菜总多酚含量的影响,优化其显色条件。【结果】Folin-Ciocalteu比色法测定树仔菜总多酚含量的最佳显色条件为：以40%Folin-Ciocalteu试剂为显色剂、7.5%Na2CO3溶液为缓冲液,于30℃下显色反应2.0 h,在此条件下测得树仔菜总多酚平均含量为13.50 mg/100 g。树仔菜提取液在760 nm处有稳定的最大吸收峰,没食子酸质量浓度在0-400 mg/L范围内与吸光值有良好的线性关系（R^2=0.9996）;其稳定性、精密度和重复性的相对标准偏差分别为1.53%、0.13%和1.77%,平均加标回收率为101.2%。【结论】Folin-Ciocalteu比色法具有操作简单、精密度高、稳定性和重复性好等优点,可用于树仔菜总多酚含量的测定。 相似文献
15.
建立了加压毛细管电色谱（pCEC）法同时测定鳗鱼中磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺甲噁唑、磺胺二甲异噁唑5种磺胺类药物残留的分析方法。样品均质后经乙酸乙酯提取,无水硫酸钠脱水,HLB固相萃取柱净化,最后利用加压毛细管电色谱进行检测。通过优化有机相的比例,流动相中的盐浓度和电压等色谱条件,使5种药物的出峰时间控制在6.5 min内。结果表明：5种磺胺类药物在0.5～5μg/mL浓度范围内线性关系良好（R〉0.999 0）,磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶检出限为0.02 mg/kg;磺胺喹噁啉的检出限为0.03 mg/kg;磺胺甲噁唑、磺胺二甲异噁唑的检出限为0.04 mg/kg。在鳗鱼空白样本中加标浓度分别为2 mg/kg、5 mg/kg,5种药物相应的回收率在71%～82%之间,该法快速、准确,能够满足日常检测需要。 相似文献
16.
建立高效液相色谱法同时测定方便榨菜中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠及脱氢乙酸5种食品添加剂的检测方法。采用高效液相色谱法,Waters Symmetry Shield C18（150mm×4．6mm,5μm）色谱柱进行分离,流动相为0．02mol／L乙酸铵缓;中溶液：甲醇（95：5,V/V）,流速1．0mL／min,检测波长220nm,一次直接进样,同时测定5种食品添加剂。各物质在0．50～100．0mg＆g范围内呈良好的线性关系,相关系数为0．9990～0．9999,精密度良好,加标回收率92．5％～98．8％,RSD〈3％。该方法准确度较高,重现性好,操作简便,能在20min内将5种添加剂完全分离,适用于大批量方便榨菜中常用食品添加剂的日常检测。 相似文献
17.
建立一种测定莽吉柿胶囊中α-倒捻子素（alpha—mangostin）含量的方法。采用反相高效液相色谱-紫外检测法测定。色谱条件：Diamonsil^TM C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（83：17）,流速为1．0mL／min,柱温：25℃,紫外检测波长：317nm。在选定的色谱条件下,反相高效液相色谱-紫外检测法符合精密度、准确度、线性（r=0．9995）的基本要求,加样回收率为100．9％,RSD为1．82％。该方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可用于莽吉柿胶囊中alpha—mangostin的含量测定。 相似文献
18.
[目的]探讨不同方法提取桃蚜DNA效果。[方法]以桃蚜为试验材料,采用近年来用于提取小型昆虫DNA的方法,包括2种十二烷基硫酸钠（SDS）法、十六烷基三乙基溴化铵（CTAB）法、醋酸钾（KAc）法和2种饱和氯化钠（NaCl）法,并作了进一步的改进,对单只蚜虫进行基因组DNA的提取,用1％琼脂糖凝胶电泳和微量紫外分光光度计等检测手段比较分析所提DNA的浓度和纯度。[结果]6种方法除KAc法外,都可以提取到较高浓度的基因组DNA。其中,较适宜的方法为饱和NaCl法Ⅱ。[结论]该方法探讨了不同方法提取桃蚜DNA效果．为桃蚜基因提取提供了技术支持。 相似文献
19.
食品添加剂对速冻水饺品质特性的影响 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]为水饺生产提供技术指导。[方法]以金苑饺子粉为原料、白菜和猪肉为饺子馅主料制作速冻水饺,研究三聚磷酸钠、黄原胶、硬脂酰乳酸钠、淀粉磷酸酯钠4种食品添加剂对水饺品质的影响。[结果]硬脂酰乳酸钠抗水饺冻裂的效果最明显,淀粉磷酸酯钠对水饺色泽、口感具有明显的改善效果,但单独使用1种食品添加剂不能全面改善速冻水饺各方面的性能;通过正交试验确定复合添加剂的最优组合为：黄原胶0.1%,硬脂酰乳酸钠0.4%、三聚磷酸钠0.25%、淀粉磷酸酯钠0.5%。[结论]该研究确定了速冻水饺的最佳添加剂类型及用量。 相似文献
20.
[目的]建立RP-HPLC同时测定三黄片中黄芩苷和小檗碱含量的方法。[方法]采用Kromasil C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-浓度2%乙酸水溶液(25∶75,V/V)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为275 nm,进样量为10μl。[结果]黄芩苷和小檗碱的分离效果良好,分别在0.008~0.038、0.004~0.022 mg/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.3%(RSD=1.66%)和99.5%(RSD=2.42%)。[结论]该方法简便、准确,分离效果好,可用于三黄片的质量控制。 相似文献