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该文以无水碳酸钾为催化剂,低毒的二甲基亚砜为溶剂,采用酯交换法在减压条件下高效合成了一类新型绿色杀虫剂——辛酸蔗糖酯,并针对其合成条件进行了初步的优化.通过单因子实验得到合成辛酸蔗糖酯最佳条件为:蔗糖与辛酸乙酯的投料摩尔比2∶1,反应温度95～100℃,反应时间5 h,催化剂用量（占辛酸乙酯质量分数）16%,反应绝对压力11 kPa,产率为79.11%.所得产物经柱色谱分离、质谱表征,以及傅立叶红外光谱分析,确定分离得到的为辛酸蔗糖单酯、二酯和三酯.合成的辛酸蔗糖酯、分离得到的单酯、二酯和三酯分别对舞毒蛾1龄幼虫进行杀虫实验,单酯的杀虫活性为最高;对农业害虫大豆蚜虫的室内防治实验,在施药5 d后,高浓度处理的校正虫口减退率在80%左右,证明了产物具有一定的杀虫活性. 相似文献
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利用高效液相色谱法,以甲醇和水的混合溶液作为流动相进行梯度洗脱,经过制备柱从原料中分离出人参皂昔Re和Rg1的混合物。确定利用重结晶的方法进行人参皂昔Re和Rg1的分离,确定了结晶溶剂为V己脯：V水=20：80的混合溶液;结晶温度为20℃、结晶时间为5h、混合物与重结晶溶剂的固液比为1：6（g：mL）的结晶条件。在上述重结晶条件下,可得到Re纯度达91％以上的白色粉末,其收率可达92％。对得到的白色粉末进行了结构分析,确定白色粉末就是人参皂苷单体Re,并且纯度在91％以上。 相似文献
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绿茶910 EGCG的提取工艺 总被引：1，自引：1，他引：0
以绿茶910为原料,采用咖啡碱沉淀—溶剂萃取法对茶叶表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)进行提取,运用二次回归正交旋转组合设计方法分析各影响因子对EGCG提取纯度的影响.结果表明,各因子对EGCG提取纯度影响程度的大小为:氯仿萃取次数>乙酸丙酯萃取次数>水浸提温度>咖啡碱浓度>己酸乙酯萃取次数.EGCG提取的最佳条件为:水浸提温度80℃,咖啡碱浓度30 mmol.L-1,氯仿萃取次数为5,己酸乙酯、乙酸丙酯萃取次数均为3.根据最佳条件提取EGCG,得到纯度为80.3%的EGCG产品. 相似文献
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[目的]介绍一种制备高纯度D-甘露糖晶体的方法。[方法]以甘露糖、葡萄糖混合溶液为原料,有机溶剂置换结晶法得到粗晶产品,乙醇浸泡洗涤晶体得到纯度在99%以上的甘露糖晶体。通过比较筛选适合的置换有机溶剂,在此基础上,考察了乙醇的用量、乙醇浸泡洗涤的时间对高纯度D-甘露糖晶体得率的影响。[结果]试验确定了置换溶剂乙醇的用量以及乙醇浸泡洗涤的时间:以乙醇为结晶置换溶剂,最佳用量为60%,以乙醇为洗涤溶剂,最佳浸泡洗涤时间为20~30 min,最终甘露糖纯度达到99%以上,收率60%以上。[结论]溶剂置换结晶法制备高纯度D-甘露糖晶体的结晶时间短、能耗低、操作简单。 相似文献
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双丙酮丙烯酰胺的合成研究 总被引：5，自引：0，他引：5
以丙酮和丙烯腈为原料,浓硫酸为催化剂,合成了纯度为99.5%的双丙酮丙烯酰胺.考察了反应温度、反应时间和洗涤溶剂对该反应结果的影响,指出利用乙酸乙脂洗涤反应物提取环状中间体是提纯双丙酮丙烯酰胺的有效方法. 相似文献
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探讨超临界CO2二次梯度结晶压力、温度、时间对穿心莲内酯纯度、结晶率的影响，并借助扫描电镜进行晶体形貌考察，利用高效液相色谱进行纯度检测。结果表明，超临界CO2二次梯度结晶穿心莲内酯的适宜工艺参数为压力14 MPa、温度55℃、时间60 min、CO2流量15 L·min-1，该工艺条件下得到的穿心莲内酯晶体形貌更加细小，在结晶板上呈絮状分布，纯度＞90%，最高达92.5%，结晶率为48.9%。 相似文献
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对西双版纳红木种子中胭脂树橙的含量、提取、晶体制备的工艺条件以及所制备产品的色价、纯度、结构等进行了研究。结果表明：西双版纳红木种子中胭脂树橙含量为1.2%;百克级提取工艺中选择乙酸乙酯作提取溶剂,料溶比1∶3,温度60℃,时间20min,搅拌提取3次,提取率为（85±1）%;结晶纯化工艺用乙醇作结晶溶剂,在5℃环境中静置3.5h,可得到UV含量98.3%,色价282.7的流动性胭脂树橙结晶性粉末,结晶收率90%,重结晶收率83.3%;通过质谱MS、核磁共振谱（1HNMR和13C-NMR）表征了胭脂树橙的化学结构,表明所确定的工艺条件制备的产品纯度较高且未同分异构化和热降解。 相似文献
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[目的]介绍一种制备高纯度D-甘露糖晶体的方法.[方法]以甘露糖、葡萄糖混合溶液为原料,有机溶剂置换结晶法得到粗晶产品,乙醇浸泡洗涤晶体得到纯度在99％以上的甘露糖晶体.通过比较筛选适合的置换有机溶剂,在此基础上,考察了乙醇的用量、乙醇浸泡洗涤的时间对高纯度D-甘露糖晶体得率的影响.[结果]试验确定了置换溶剂乙醇的用量以及乙醇浸泡洗涤的时间：以乙醇为结晶置换溶剂,最佳用量为60％,以乙醇为洗涤溶剂,最佳浸泡洗涤时间为20～30 min,最终甘露糖纯度达到99％以上,收率60％以上.[结论]溶剂置换结晶法制备高纯度D-甘露糖晶体的结晶时间短、能耗低、操作简单. 相似文献
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根据天然杀虫活性物质苦皮藤素Ⅴ分子结构含有C6-OH的特点,采用常规方法合成了苦皮藤素Ⅴ的酯、酮及醚衍生物,其结构经1H-NMR确认.采用叶碟饲虫法,测定了合成衍生物对粘虫(Mythimna sepirata)的杀虫活性.结果表明,苦皮藤素Ⅴ、酯、醚衍生物的LD50值依次为197.86,156.43和17.86 μg/g,酮衍生物没有杀虫活性. 相似文献
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In this study, production of ct-linoleic acid concentrated from crude perilla oil by gradient cooling urea inclusion was optimized. The fatty acid composition was determined after ethyl esterification by gas chromatography （GC）. In this process, orthogonal experiment was carried out. Under optimum conditions, the maximum amount of α-linoleic acid （91.5%） was obtained at a urea to fatty acid ratio of 3, a solvent to fatty acids ratio of 7, a reaction temperature of 348 K and a crystallization time of 690 min. A simple method of gradient cooling urea inclusion was used to purify α-linolenic acid by using urea to form inclusion complexes with the saturated and the less unsaturated fatty acids, which enhanced the purity of α-linoleic acid ethyl ester by above 90%. 相似文献
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[目的]考察N-苄基甘氨酸乙酯的合成工艺条件。[方法]以甘氨酸乙酯盐酸盐为原料,与氯化苄经N-烷基化反应合成N-苄基甘氨酸乙酯,研究反应温度、投料比、缚酸剂、溶剂等因素对试验结果的影响。[结果]优化工艺条件为：40℃反应4h,n（氯化苄）：n（甘氨酸乙酯盐酸盐）为1.1∶1,三乙胺为缚酸剂,乙醇为溶剂,收率80.3%（以甘氨酸乙酯盐酸盐计）,纯度98.0%（GC）以上。[结论]改进后的合成工艺操作简便,收率与纯度均较高,生产成本较低,为大规模生产N-苄基甘氨酸乙酯提供理论依据。 相似文献
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研究了从海水小球藻Chlorellaspp.中提取和富集多不饱和脂肪酸（PUFA）的方法,就提取剂体系、用量、提取次数等对小球藻粗脂肪提取率的影响以及尿素包合法中尿素、甲醇与脂肪酸甲酯的质量比对PUFA、EPA富集效果的影响进行了研究。结果表明：采用氯仿-甲醇提取剂体系,结合超声波萃取法,小球藻粗脂肪的提取率最高,提取次数为两次比较合适,与标准溶剂量相比,总溶剂量可减少42%。在室温（20~22℃）下,尿素与脂肪酸甲酯的质量比为6∶1,尿素与甲醇的质量比为1∶4时,PUFA占总脂肪酸的含量由脲包前的50%提高到82.9%;EPA占总脂肪酸的的含量由脲包前的39%提高到71.6%,EPA富集系数为1.84。 相似文献
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布氏白僵菌代谢毒素的分离纯化及其对油松毛虫幼虫的毒性研究 总被引：2，自引：0，他引：2
【目的】利用高速逆流色谱从油松毛虫病原真菌布氏白僵菌CGMCCNo.2382菌株代谢浓缩液的乙酸乙酯粗提物中分离纯化具有杀虫活性的小分子毒素物质。【方法】用乙酸乙酯对白僵菌发酵液萃取,利用高速逆流色谱对粗提物进行分离,其两相溶剂系统为:正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(3.5﹕5﹕3.5﹕5);利用GC/MS对分离物进行检测;并用饲喂、接触和注射法在油松毛虫幼虫上作毒性试验。【结果】从乙酸乙酯的萃取物中分离纯化得到2-香豆满酮、间甲基苯甲酸甲酯和对甲基苯甲酸甲酯3种毒素物质,GC检测其纯度分别为81%、89%和80%;毒性测定结果表明,间甲基苯甲酸甲酯对油松毛虫幼虫的死亡率分别是饲喂法34.44%、接触法35.56%、注射法87.78%,而对甲基苯甲酸甲酯对油松毛虫幼虫的死亡率分别是37.78%、38.89%、91.11%。【结论】间甲基苯甲酸甲酯和对甲基苯甲酸甲酯为布氏白僵菌菌株(CGMCCNo.2382)的代谢毒素。 相似文献
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[目的]建立一种更有效、更经济的以变质蛋黄为原料制备高纯度卵磷脂的方法,并评估产品的质量。[方法]以变质蛋作为原料提取卵磷脂,对变质蛋卵磷脂的提取工艺进行研究,采用经济、简便的有机溶剂法提取,进一步使用10%的ZnCl2沉淀制备卵磷脂,最后用高效液相色谱法对卵磷脂纯度进行检测。[结果]变质蛋提取卵磷脂的工艺条件为乙醇浓度90%,乙醇与正己烷的比例为1∶1,平衡时间为90 min,所得产品纯度为96%。对以上工艺制备的变质蛋黄卵磷脂进行了相关理化指标分析,最终成品的酸值为12 mg KOH/g,过氧化值为5.5 meg/kg,含水量为0.5%,成品可在食品中使用。[结论]该研究对开发变质蛋资源具有重要的现实意义,并可为变质蛋生产卵磷脂的大规模工业化生产及应用提供一定的理论依据。 相似文献
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以经硫酸功能化的中孔分子筛MCM-41为催化剂,直接用反应物乙醇作带水剂,以乙醇和异戊烯酸为原料,采用分批补充乙醇的工艺方法合成了高效农药异戊烯酸乙酯,并考察了催化剂用量、反应物物质的量比、反应温度和反应时间对反应转化率和选择性的影响。通过催化剂对比试验得出,经硫酸功能化的中孔分子筛MCM-41是合成异戊烯酸乙酯的高效且环保的固体酸催化剂。该反应最佳的合成条件是:异戊烯酸和乙醇的物质的量配比为1∶8,催化剂用量为异戊烯酸质量的1.5%,反应时间为5h,反应在剧烈回流温度下进行。在此条件下,异戊烯酸的转化率可达89.4%,产品纯度大于99.6%。该反应条件温和,操作简单,催化剂的寿命长,产物提纯容易,适合工业化生产。 相似文献
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[目的]建立从牛羊胆汁中分离提纯天然甘氨胆酸和牛磺胆酸的工艺。[方法]采用盐析、萃取、脱水等生物化学方法和柱层析正交试验筛选天然甘氨胆酸和牛磺胆酸的最佳提取工艺。[结果]在流动相为氯仿和正丁醇,洗脱比例为3：2,装样量为3000ml胆汁粗提物,洗脱速度为6～10ml／s时提取量最大。所得产品经薄层层析法、红外光谱扫描法证实为甘氨胆酸和牛磺胆酸。经薄层扫描法测定含量,甘氨胆酸和牛磺胆酸平均纯度分别达98．4％和98．6％;提取方法平均回收率分别为63．7％和67．8％。该提取方法稳定可行,具有原材料丰富、价廉,产品纯度高、活性强等优点,适宜对天然甘氨胆酸和牛磺胆酸进行分离提制。[结论]建立了适宜对天然甘氨胆酸和牛磺胆酸进行分离提制的提取工艺。为甘氨胆酸和牛磺胆酸的工业化生产奠定了基础。 相似文献
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野生半夏不同生长期内γ- 氨基丁酸含量的测定 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]建立半夏[Pinellia ternate（Thunb.） Breit.]中γ-氨基丁酸含量的测定方法。[方法]采用薄层扫描法测定不同生长期半夏中γ-氨基丁酸含量。[结果]γ-氨基丁酸含量在0～1.0mg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0.9981）,平均加样回收率为95.6%,RSD为4.12%。5月上旬生长的半夏中γ-氨基丁酸的含量最高达0.143%。[结论]提取γ-氨基丁酸的野生半夏原料以5月上旬采收最佳。 相似文献