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无公害蔬菜中39种农药的气相色谱-质谱多残留检测 总被引:2,自引:0,他引:2
本试验建立了无公害蔬菜中39种农药的气相色谱-质谱多残留检测方法,样品采用乙腈提取,经液液萃取净化,用选择离子(SIM)模式气相色谱-质谱分析,以保留时间和特征离子定性、峰面积定量。具体操作是:在0.05、0.1、0.5 mg/kg添加水平回收率为60.5%~108.3%,相对标准偏差小于20%,最低检出限在0.002~0.200 mg/kg,最低定量限在0.006~0.600 mg/kg之间。该检测方法符合国家无公害蔬菜的多残留分析要求。 相似文献
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利用丙酮-石油醚混合试剂提取,气相色谱-质谱联用法检测蔬菜中有机氯农药残留量,采用选择离子扫描方式(SIM)定性定量,对蔬菜样品进行添加回收率试验,3个不同添加水平(0.05、0.1、1.0 mg/kg)的平均回收率78.23%-97.60%,变异系数为2.31%-6.80%。结果表明,该分析方法简便、快速、准确,适用于蔬菜中农残的定性定量分析。 相似文献
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为了建立一种动物源性食品中农药残留高通量检测方法,本文通过简易的前处理,使用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测314种农药残留。样品经乙腈提取后,通过增强除脂型(EMR)固相萃取柱净化。液质联用仪采用甲酸铵-甲酸水溶液(A)和甲酸铵-甲酸甲醇溶液(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI)采用多离子动态检测模式(dMRM)对314种农药的定量离子和定性离子进行监测。在30 min内完成314种目标化合物的分离分析。结果表明,314种农药在8、16和80μg·L-1添加水平的回收率为60.8%~119%,相对标准偏差小于20.0%(n=6),方法定量限为8μg·kg-1。说明该方法快速、准确、灵敏,适合测定动物源性食品中的农药残留。 相似文献
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建立了气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)定量和定性检测蔬菜水果中甲拌磷、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜、氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜等7种农药多残留量的方法。样品中的待测农药组分经乙腈提取,采用QuEChERS法为净化方法,以外标法进行定量,以气相色谱-三重四级杆串联质谱多反应检测模式(MRM)检测。结果表明,不同样品的加标回收率为73.2%~107.1%,相对标准偏差为0.07%~3.19%,检出限为0.002~0.010 mg/kg。该方法准确性高、重复性好、操作简便,符合农药残留分析的要求。 相似文献
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海门市蔬菜中有机磷农药残留情况调查 总被引:8,自引:0,他引:8
目的了解海门市蔬菜中有机磷农药的残留情况。方法2005年从海门市21个乡镇无公害蔬菜基地和市区农贸市场随机抽取193份蔬菜样品,按照NY/T761-2004《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》来测定蔬菜中的有机磷农药残留量。检测范围包括甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、对硫磷等8种农药。结果蔬菜中有机磷农药超标率为9.84%,检测率为21.24%。被检测的8种农药中均检测出,其中甲胺磷超标率最高,为4.66%。结论各监督部门应加强蔬菜产品质量的检查力度,及时作好宣传工作,加快对低毒高效农药的推广,真正让市民吃上安全放心的瓜蔬。 相似文献
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对六安地区青菜中常用的有机磷农药的残留采用气相色谱-质谱联用仪进行快速检测分析。分析时间通过优化色谱条件得到缩短,以选择离子方式(SIM),采用保留时间和特征离子进行定性与定量。结果表明,此方法检出限为0.01—0.06mg/kg,能满足有机磷农药多残留农残分析的要求。 相似文献
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气相色谱-电子捕获检测器检测白菜中有机磷、苯基吡唑、烟碱类农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了白菜中10种属于有机磷、苯基吡唑和烟碱等不同类别的农药残留的气相色谱-电子捕获检测器检测方法。样品用乙腈提取,经石墨化碳黑-氨基固相萃取柱净化,旋转蒸发浓缩定容后,用基质标准溶液进行外标法校正定量。10种农药在0.01~1.0μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系;本方法回收率为88.6%~115.3%,变异系数在1.2%~6.4%之间;方法检出限为0.00007~0.001 mg/kg。此方法准确、可靠、灵敏度高,可以满足日常蔬菜农残检测的要求,同时可为农药残留检测提供一种新思路。 相似文献
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批发市场蔬菜中农药残留分析 总被引:2,自引:0,他引:2
[目的]为更好地指导蔬菜农药残留监测工作,明确监测重点,掌握蔬菜中农药残留的规律性。[方法]对来源于杭州主要批发市场的368 267批次蔬菜,按照先定性筛选,再定量确定的工作程序,对蔬菜中的19种有机磷类农药和7种氨基甲酸酯类农药开展残留检测。[结果]克百威是蔬菜中残留超标最多的氨基甲酸酯类农药,毒死蜱是蔬菜中残留超标最多的有机磷类农药,野生蔬菜类、豆类、葱蒜类等蔬菜是超标率最高的蔬菜种类,在春夏和秋冬交替时间则是农药超标的高峰时期。[结论]蔬菜中农药残留超标率呈现一定的规律性,与农药种类、蔬菜种类和月份相关。 相似文献
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通过对2年来蔬菜有机磷农药残留定性检测数据的整理分析和安全监管工作开展情况的总结,探讨如何从加强蔬菜病虫害监测预报,指导农民适时对症防治、加强蔬菜病虫害综合防治技术培训普及、加强蔬菜生产投入品监管、开展放心菜检测示范基地建设、推进蔬菜生产开展无公害、绿色、有机农产品认证、建设定性、定量检测相结合的蔬菜检测体系、加强蔬菜从农田到餐桌全程监控等方面入手,降低蔬菜农药残留的预防措施。 相似文献
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果蔬中35种农药残留的气相色谱/质谱检测方法 总被引:1,自引:0,他引:1
采用毛细管气相色谱/质谱法对果蔬中35种残留农药检测进行了系统研究,对比了不同提取剂对检测结果的影响,用气相色谱/质谱法在选择离子监测模式下进行快速测定,以保留时间和特征离子定性定量,多数农药的线性范围为0.05~10 mg/kg,相关系数大于0.99;在0.2 mg/kg添加水平的平均回收率在70%~110%的范围内. 相似文献
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气相色谱法(GC-FPD)快速测定蔬菜、水果中 18种有机磷农药残留 总被引:2,自引:0,他引:2
建立18种有机磷农药在青菜、黄瓜、萝卜、苋菜、辣椒5种蔬菜和桃子、苹果2种水果中残留量快速检测方法。样品中有机磷农药采用乙酸乙酯提取,取适量样品提取液直接用GC-FPD检测,低浓度的添加回收样品浓缩至一定体积后进样。18种供试农药的定量限(LOQ)在2~30 μg·kg-1范围内,检测限(LOD)在3.6×10-10 g~5.5×10-12 g范围内,回收率在70.25%~120.50%,变异系数在0.65%~30.70%,满足农药残留分析要求。 相似文献