禽蛋中三聚氰胺残留高效液相色谱快速检测法     

沈祥广  丁焕中  贺利民  余静贤  曾振灵 《华南农业大学学报》2009,30(4)

建立了禽蛋中三聚氰胺残留的高效液相色谱快速检测方法.以0.5 mol·L-1乳酸溶液-乙腈(体积比为35∶ 65)提取样品,提取液高速离心、滤膜过滤后直接进样.色谱柱为LC-SCX柱,流动相为0.05 mol·L-1磷酸缓冲盐溶液-乙腈(体积比为60∶ 40),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为240 nm.禽蛋中三聚氰胺质量分数为0.25～10.00 mg·kg-1 时,三聚氰胺的质量分数与其峰面积之间存在良好的线性关系(R≥0.999),在鸡蛋、鸭蛋、鹅蛋中按0.25,2.50,10.00 mg·kg-1 3 个添加水平做三聚氰胺的回收率试验,其回收率>93%,变异系数<8%.该方法重现性好,灵敏度高,简便,可用于禽蛋中三聚氰胺残留的快速检测.  相似文献   

高效液相色谱法测定碧螺春茶叶中的咖啡因含量   总被引：1，自引：0，他引：1  

刘臣  唐长波  姚丽萍  张雷  李邦玉 《江苏农业学报》2012,28(4):877-879

为了建立高效液相色谱(HPLC)法快速测定碧螺春茶叶中的咖啡因的含量,采用Shimpak C18(4.6 mm×150.0 mm)的色谱柱,以甲醇-乙腈-0.1%甲酸(20∶10∶70,体积比)为流动相,流速为1.00 ml/min,柱温为30℃,检测波长274 nm。茶叶样品中咖啡因进样量为0.275～1.650μg时咖啡因进样量(x)与峰面积(Y)呈良好的线性关系,线性回归方程为Y=1 043.500x+47.063,r2=0.999 6;平均回收率为99.68%,相对标准偏差RSD为0.23%。该方法简单、快速、准确。  相似文献   

TLC与RP-HPLC法快速测定野葛中葛根素和大豆苷     

刘杏荣  罗娟 《江苏农业科学》2013,41(2)

应用TLC和RP-HPLC建立野葛中葛根素和大豆苷的快速准确的测定方法.在GF254硅胶板上以乙酸乙酯、丙酮、甲苯、水(10∶8.5∶1.0∶1.7,体积比)作展开剂,上行约8 cm,采用紫外线(254 nm)-碘蒸气的硬板显色获得较好分离.RP-HPLC条件:色谱柱ZORBAX SB-C18(150 mm x4.6 mm,5μm),DAD二极管阵列检测器,检测波长250 nm,参比波长380 nm,柱温30℃,进样量5μL,流速0.6 mL/min,以乙腈-水为流动相梯度洗脱:0～9 min,乙腈、水体积比10∶90;10～19 min,乙腈、水体积比15∶85;20 ～ 30 min,乙腈、水体积比20∶80.TLC条件下葛根、葛藤、葛叶中葛根素和大豆苷薄层鉴别斑点明显,Rf值分别是0.43和0.51;RP-HPLC条件下葛属植物中5种组分能被较好分离,葛根素和大豆苷在400～800 μg/mL和112～176 μg/mL内线性关系良好,最低检测限为19.91、104.17μg/mL,主要组分葛根素平均回收率为99.86％,RSD为0.60％.  相似文献   

鸡排泄物中氧氟沙星含量HPLC检测方法的建立     

张丹俊  潘孝成  程宝艳  赵瑞宏  许世富  汤春莲  孙军霞  胡晓苗 《安徽农业大学学报》2009,36(1)

建立鸡排泄物中氧氟沙星含量的高效液相色谱-荧光检测方法.将鸡粪尿混合物样品用醋酸甲醇溶液浸提,流动相为乙睛-三乙胺磷酸溶液(10∶90).荧光激发波长280 nm,发射波长450 nm.标准曲线线性范围为0.01～50.00 μg·g-1,最低检测限为0.01 μg·g-1;批内变异系数(CV)≤7.55%,批间CV≤10.47%;添加回收率在76.00%～87.91%之间.建立的方法满足鸡粪尿混合物中氧氟沙星的残留检测要求.  相似文献   

长江鲟科鱼类尿液成分中L-色氨酸的检测分析     

仝爽  陈建武  王成友  杜浩  危起伟 《上海海洋大学学报》2019,28(4):550-558

采用高效液相色谱-荧光法(HPLC-FLD)建立了中华鲟和长江鲟尿液中L-色氨酸的测定方法。中华鲟和长江鲟尿液样品由V(甲醇)∶V(乙腈)=1∶1提取,离心后,上清液经ENVI-18固相萃取小柱净化,利用symmetry@C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,以乙腈-1%(体积分数)甲酸水溶液(10∶90,体积分数)为流动相等度洗脱,在流速1.0 mL/min,荧光波长λ_(ex)=285 nm,λ_(em)=353 nm条件下进行检测。结果显示:L-色氨酸标准品的峰面积与其质量浓度在0.010～2.000μg/mL范围内线性关系良好,线性回归方程为y=247.27x-0.125 5(R~2=1)。L-色氨酸的检出限(LOD)为0.005μg/mL,定量限(LOQ)为0.020μg/mL。L-色氨酸空白加标回收率为82.2%～102.1%,样品基质加标回收率为85.6%～95.1%,相对标准偏差(RSD)均小于5.7%。本方法有良好的回收率和精密度,且步骤简便,经济省时,可用于中华鲟和长江鲟尿液L-色氨酸的检测,为研究L-色氨酸在濒危鲟鱼中华鲟和长江鲟信息交流方面的作用奠定方法学基础。  相似文献   

高效液相色谱法测定甘薯叶中绿原酸含量   总被引：3，自引：0，他引：3  

李鑫  王征 《湖南农业大学学报(自然科学版)》2009,35(2)

为准确测定甘薯叶中绿原酸含量,通过摸索流动相、洗脱方式、保留时间和速度等条件,建立了测定甘薯叶中绿原酸含量的高效液相色谱方法.采用色谱柱Lichrospher5 - C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以A(水∶乙腈∶冰醋酸= 980∶20∶5),B(乙腈∶冰醋酸=1 000∶5)为流动相,线性梯度洗脱,流速0.3 mL/min,检测波长324 nm.结果表明,绿原酸在5～100 μg/mL时,绿原酸质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为y =195.47x+144.29(r =0.999 1),平均回收率可达93.1%.  相似文献   

草鱼肌肉中诺氟沙星、恩诺沙星和环丙沙星的多残留检测   总被引：1，自引：0，他引：1  

刘莉莉  罗雷  罗永煌  罗忠  麦麦提江·麦苏木 《西南大学学报》2010,32(5)

试验对草鱼肌肉的提取,浓缩、净化等环节进行了筛选,以甲磺酸达氟沙星作内标物,对流动相、检测器和检测波长等色谱条件进行了选择与优化,在国标方法的基础上,建立了草鱼肌肉组织中诺氟沙星、恩诺沙星和环丙沙星HPLC-FLD多残留检测方法.结果显示,以磷酸-乙腈作提取液,55℃真空旋转蒸发浓缩,正己烷脱脂净化,磷酸-乙腈作流动相,配合荧光检测器(激发波长280 nm,发射波长450 nm),在0.01～10 μg/g范围内线性良好,回收率为79.89%～99.45%,变异系数在7%以内,检测限均为0.006μg/g.为开展上述药物在草鱼中的残留检测以及残留消除规律的研究奠定了基础.  相似文献   

高效液相色谱法测定鳗鱼中氟甲喹和喹酸的残留量     

刘艳萍  冷凯良  王清印  王志杰  孙伟红  谭志军  郭萌萌 《上海水产大学学报》2009,18(3)

建立了高效液相色谱-荧光检测器法测定鳗鱼中氟甲喹和喹酸残留量的方法.用乙腈萃取鳗鱼样品中氟甲喹和喹酸残留物.色谱柱采用C8Luna,柱温为35 ℃,激发波长和发射波长分别为312 nm和369 nm,流动相为0.01 mol/L草酸∶乙腈=65∶ 35(V/V).氟甲喹和喹酸标准曲线在线性范围1～100 ng/mL时呈良好线性关系.对带皮的鳗鱼肉进行3种浓度的回收率测定.实验结果表明,回收率80%～110%,变异系数≤10%.氟甲喹的检测限为2.5 μg/kg,定量下限为5 μg/kg;喹酸的检测限为1 μg/kg,定量下限为2 μg/kg.整个提取过程步骤简单,易于操作,可以满足世界各国目前对出口水产品检测的限量要求.  相似文献   

液相色谱法测定饲料中的黄曲霉毒素B_1   总被引：9，自引：0，他引：9  

宋欢 《山西农业大学学报(自然科学版)》2001,21(3):257-258

本文报导了用高效液相色谱———荧光检测法测定饲料中黄曲霉毒素B1的方法。采用C18色谱柱 ,甲醇∶水(3∶7)为流动相 ,荧光检测器检测 ,激发波长 365nm ,发射波长 45 5nm。方法的平均回收率 83% ,变异系数为2 2 4%。实验证明 ,本方法具有准确和灵敏的特点。  相似文献   

牛乳中三种雌激素残留的HPLC检测法   总被引：2，自引：0，他引：2  

赵金莲  杜兰祥  李月娟  许敬东 《甘肃农业大学学报》2009,44(2)

建立了牛奶中3种雌激素残留量(雌二醇、己烯雌酚、雌酮)的HPLC(高效液相色谱)检测方法.得到色谱条件为流动相:乙腈-水(体积比为1∶1);检测波长:230 nm;流速1.0 mL.min-1.采用该方法测定了市售鲜牛奶中3种雌激素的残留量,结果表明:其分离效果良好,平均回收率范围82.2%~95.5%,相对标准偏差为2.0%~4.7%,最低检出限达1.0~2.0 ng.mL-1.该方法具有灵敏、准确、精密、无杂质干扰等优点.  相似文献