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1.
采用C18柱,(250× 4.6mm,5μm),选用乙腈—水(21∶79)为流动相,检测波长为277nm,测定连翘叶三种提取物中连翘苷的含量.结果表明连翘苷的量在0.475fg—2.375μg之间线性关系良好,相关系数r=0.9986,平均回收率为100.1％,RSD=1.88％.结论:运用高效液相色谱法测定连翘叶不同提取物中连翘苷的的含量,结果表明三种连翘叶提取物中甲醇提取物的连翘苷含量最高,与乙醇提取物含量接近,而与水提物含量差异较大. 相似文献
2.
目的:采用高效液相色谱仪,同时测定连翘中3种活性成分:连翘苷、连翘酯苷A和表松脂素含量。方法采用Thermo C18Column(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-水进行梯度洗脱;柱温30℃;流速1 m L·min-1;检测波长为203 nm。结果 3种活性成分(连翘苷、连翘酯苷A和表松脂素)具有良好的线性关系:连翘酯苷A 0.168~4.200μg(r=0.9998)、连翘苷0.00975~0.24375μg(r=0.9995)和表松脂素0.03~0.75μg(r=0.9999);平均加样回收率分别为:99.44%、99.84%、100.17%,RSD分别为1.82%、2.13%和1.50%。结论:该法测定样品,具有结果准确、重复性好、操作方便和实验条件易于满足等优点。 相似文献
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4.
采用HPLC-ELSD法测定中药复方黄芪注射液中黄芪甲苷的含量,以Waters SunFire C18(4.6mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水(32∶68)为流动相,流速1 mL/min,蒸发光散射检测器,漂移管温度为55℃,载气流速1.0 L/min.结果表明,黄芪甲苷含量在0.060 ～1.150 mg/mL(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率为98.74％,RSD =1.41％(n=9),精密度高,重现性好.供试品中黄芪甲苷含量为1.588～1.788 μg/mL,HPLC-ELSD法测定复方黄芪注射液中黄芪甲苷含量的方法简易可行,可作为该制剂的质量控制方法. 相似文献
5.
《特产研究》2017,(2)
建立小儿感冒退热颗粒中连翘苷含量的HPLC测定方法,为工业生产的质量控制提供依据。色谱柱:Shimpack VP-ODS C18(150mm 4.6mm,5 m);流动相:乙腈-0.2%磷酸溶液(V乙腈∶V磷酸=22∶78);检测波长:277nm;柱温:40℃。连翘苷在0.207 g/m L~2.277 g/m L范围内线性关系良好,回归方程为Y=-7798.5+371 262X,r=0.9998;平均回收率98.2%,RSD为2.15%(n=6);精密度实验、稳定性实验和重复性实验考察的RSD分别为1.27%、1.27%和2.34%。经测试并结合生产实际情况,限定小儿感冒退热颗粒中连翘苷含量不得少于1mg/袋。HPLC法测定小儿感冒退热颗粒中连翘苷的含量方法准确、简单可行、重复性好,为小儿感冒退热颗粒质量控制提供依据。 相似文献
6.
采用色谱柱Kromasil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)、流动相为乙腈-水(体积比13∶87)、检测波长为239nm、流速为1.0 mL.min-1、柱温为室温的检测条件建立了复方清开灵注射液中有效成分栀子苷的含量测定方法.结果表明,栀子苷进样量在0.5~25.0μg范围内线性关系良好,相关系数(r)=0.999 9,加样平均回收率为100.3%,相对标准偏差(RSD)为0.73%(n=6). 相似文献
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8.
[目的]建立测定复方杠板归胶囊中芍药苷含量的高效液相色谱法。[方法]采用Sinochrom ODS-AP柱(5μm,4.6×250 mm),流动相为甲醇-0.3%磷酸溶液(35∶65),柱温30℃,流速0.8 ml/min,检测波长230 nm。[结果]芍药苷含量在0.0405 4-0.243 2μg/μl(r=0.999 99)与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率为98.89%(RSD为2.17%)。[结论]该方法快捷,方便,重复性好,可作为该复方的质量控制指标。 相似文献
9.
[目的]以薄层色谱法-高效液相色谱法(TLC-HPLC)检测三黄连合剂的有效成分,为制定其质量标准及后期临床推广应用提供理论依据.[方法]采用TLC对三黄连合剂中的主要组分黄连、黄芩和连翘进行定性鉴别,并以HPLC对其主要有效成分黄芩苷、盐酸小檗碱和连翘苷进行含量测定.[结果]三黄连合剂TLC色谱中的图像斑点清晰,与标准品对照斑点对齐,颜色一致.HPLC测定三黄连合剂中黄芩苷、连翘苷和盐酸小檗碱分别在75.00~1200.00μg/mL(r=0.9997) 、4.17~66.67 μg/mL(r=0.9998)、9.38~150.00 μg/mL(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率分别为113.92%、100.18%和100.40%,其含量分别为5.03、0.25和0.27 mg/mL.[结论]TLC-HPLC可作为三黄连合剂的质量控制方法,且操作简便、重现性良好. 相似文献
10.
[目的]建立测定断血流中的香蜂草苷含量的方法,考察不同产地断血流中香蜂草苷的含量。[方法]采用Zorbax Eclipse XDB C-18柱(4.6 mm×150 mm,5.0μm),柱温25℃,流动相为甲醇-水(48∶52),流速0.8 ml/min,检测波长285 nm。建立了高效液相色谱法测定断血流中香蜂草苷的含量。[结果]香蜂草苷在20.84~104.20μg/ml的范围内线性关系良好(r=0.999 4),平均加样回收率(n=9)为98.63%(RSD=2.57%)。[结论]所建方法快捷简便、准确、重复性好,可作为断血流中香蜂草苷含量检测的方法。 相似文献
11.
研究了基于三相中空纤维磁力搅拌的新型液相微萃取（LPME）模式,采用磷酸二氢钾作接受液,快速分离富集桔子和蚯蚓中吡虫啉农药残留的前处理技术,以高效液相色谱（HPLC）为检测手段。系统地优化了LPME技术的有机溶剂、搅拌速率和萃取时间等条件。最佳色谱条件为：SB-Phenyl C18（250mm×4.6mm,粒径：5μm）液相色谱柱,以甲醇∶水∶三乙胺=79∶20∶1（v/v）为流动相,流速0.6mL/min,270 nm波长下检测。得到方法的线性范围0.005～0.2μg/mL,最低检出限为5 ng/mL,加标回收率92.5%～105%,富集倍数19.2倍。建立了一种简单、快速、准确、环境友好的农药残留降解情况的检测方法。 相似文献
12.
[目的]建立高效液相色谱法测定指甲油中苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ含量的方法。[方法]采用HPLC法对指甲油中苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ进行含量测定。色谱条件为:C18柱(3.5μm,4.6 mm×150 mm),柱温30℃,流动相为乙腈-缓冲溶液梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长484 nm及514 nm切换。[结果]苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ色谱分离良好,浓度与峰面积呈良好线性关系,线性范围分别为苏丹红Ⅱ0～50.26μg/ml,r=0.999 8(n=6);苏丹红Ⅳ0～49.78μg/ml,r=0.999 9(n=6)。平均加样回收率分别为95.9%(n=9,RSD=2.87%)、87.7%(n=9,RSD=0.4%)。[结论]该方法测定了5批指甲油中苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ的含量,分离度好、快速、简便、重现性好。 相似文献
13.
试验采用氨基柱(150 mm×4.6 mm,5μm粒径,10nm孔径),流动相A:CH3CN;流动相B:5 mM乙酸铵水溶液;梯度:0～5 min(5%～30%B),50～60 min(30%B);检测波长:270 nm;流速:1.0 mL/min。旨在亲水作用色谱模式下,建立测定红花注射液中腺苷含量的方法。结果表明:腺苷浓度在2.5～20μg/mL范围内,线性关系良好,平均回收率为98.56%,RSD为3.17%(n=9)。该方法简便、快速、准确,结果可靠。 相似文献
14.
目的建立黄芡降糖片的准确定量质控方法.方法采用高效液相色谱法（HPLC）,以YMC-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,以乙腈-水（48∶52）（含0.34%磷酸二氢钾和0.17%十二烷基硫酸钠）为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为265 nm,柱温为25℃,测定黄芡降糖片中主要成分盐酸小檗碱的含量.结果盐酸小檗碱在0.64～6.40μg内线性关系良好,r=0.999 5,加样回收率为99.86%,RSD=1.01%.结论该方法操作简单、方便,重现性好,用于控制黄芡降糖片的含量,可信度高. 相似文献
15.
为建立乳制品中三聚氰胺含量的高效液相色谱测定方法,通过超声提取,离子交换萃取小柱净化,结合高效液相色谱进行样品测定．色谱条件：EclipseXDB—C18柱（5μm,4．6m／n×150mm,ASilent）;流动相：A为离子对缓冲液（1．05g柠檬酸和1．01g辛烷磺酸钠定容至500mL,pH值为2．6）,B为乙腈,配制比例为90％A＋10％B,流速1．0mL／min,柱温30℃,进样量20止,检测波长240nm．结果表明：三聚氰胺标准曲线为Y=0．009z＋0．3627,相关系数R=0．9998,在0．17—110．0mg／L范围内线性关系良好,方法检出限为0．12mg／L,两个样品三个水平的加标回收率分别为96．34％（RSD=4．76）、84．86％（RSD=7．21）、104．29％（RSD=7．63）和95．31％（RSD=4．39）、89．25％（RSD=3．88）、92．59％（RSD=5．27）． 相似文献
16.
从福建省邵武市的桃蚜上分离出1株病原真菌,通过形态学鉴定为西虫瘟霉Zoophthora occidentalis。其初生分生孢子长椭圆形,有明显的孢领,大小为（23.4～31.2）μm×（7.8～10.9）μm,L/D＝2.4～3.8。次生分生孢子与初生分生孢子同形,大小为（15.6～25.4）μm×（7.8～10.4）μm,L/D＝2.46～4.08。毛管孢子大小为（20.8～29.9）μm×（6.0～10.4）μm,L/D＝2.4～3.6,柄长36.4～104.0μm。菌丝直径6.5～8.8μm。休眠孢子表面光滑,无色透明,直径23.9～29.9μm。用“孢子浴”方法将该菌对桃蚜接种,结果显示接种后第4d为死亡高峰期,最终累计死亡率5.4％～95.7％,因剂量而异。经时间-剂量-死亡率模型分析,测得接种4d后LD50低于10个孢子·mm-2,表明该菌株对桃蚜具有较强的毒力。 相似文献
17.
高效液相色谱法分析砂糖桔中嘧菌酯残留 总被引：3，自引：0，他引：3
采用配备有Hypersil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱和紫外检测器的反相高效液相色谱仪,测定砂糖桔中嘧菌酯残留。以乙酸乙酯/环己烷(V/V=1/1)为提取溶剂,超声波提取砂糖桔中的嘧菌酯,经固相萃取净化,采用液相色谱法测定残留量。确定砂糖桔中嘧菌酯的最佳液相色谱检测条件为:检测波长257 nm,流动相V(乙腈)/V(水)=70/30,流速1.0 mL/min,进样量10μL。嘧菌酯在样品中的添加回收率为85.23%~92.04%,最低检测浓度为0.01μg/g,能满足农药残留分析要求。 相似文献
18.
[目的]建立对穿心莲中穿心连内酯和脱水穿心莲内酯进行同时测定的HPLC法。[方法]采用色谱柱Alltech C18（4．6mm×250mm,5μm）;以甲醇-水（54：46）为流动相;流速1．0mL／min;检测波长225nm;柱温35℃。[结果]穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯的线性范围分别为0．0338～2．16μg（r=0．9992）和0．0325～2．08μg（r=0．9996）,平均回收率分别为98．7％、96．5％。[结论]该方法准确、简便、灵敏度高、重复性好,适用于穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的同时测定。 相似文献
19.
[目的]建立测定栀子黄中的L-半胱氨酸盐酸盐含量的高效液相色谱法。[方法]采用十八烷基键合硅胶柱(岛津,4.66 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇∶水(1∶9)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长220 nm。[结果]L-半胱氨酸盐酸盐在10～320μg/ml的浓度范围内有良好的线性关系,平均回收率为99.79%(RSD=1.6%,n=5),重复性试验的RSD为1.3%,稳定性试验的RSD为0.97%。[结论]该方法简便可行,重复性好,准确度高,可用于检测栀子黄中L-半胱氨酸盐酸盐的含量。 相似文献
20.
目的建立孔枕益智片的质量标准.方法采用TLC法对孔枕益智片中石菖蒲和远志两味药材进行了定性鉴别;采用HPLC法对孔枕益智片中五味子醇甲进行了含量测定.色谱条件：YMC-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（65∶35）,流速为0.8 mL/min,柱温为25℃,检测波长为250 nm.结果供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照色谱在相应位置上无斑点.五味子醇甲在0.04～0.32μg内呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均加样回收率为98.68%,RSD为0.46%（n=5）.结论本方法简便、快速,准确、可靠,可有效地控制孔枕益智片的质量. 相似文献