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用高效液相色谱法检测底泥环境中孔雀石绿的方法 总被引：1，自引：0，他引：1
研究了用高效液相荧光法检测养殖池塘底泥中孔雀石绿的方法，比较了不同提取液对孔雀石绿的提取效果，针对相应的提取液用正交试验建立最佳提取方案，采用硼氢化钾将孔雀石绿还原成隐色孔雀石绿后用高效液相色谱荧光检测器进行定量分析。结果表明：前处理中采用甲醇和二氯甲烷混合提取比较简单，最适宜提取方案是提取液用量为20mL，震荡提取5min，重复提取2次；硼氢化钾还原效果良好，用量2mg即能将该体系中的孔雀石绿完全还原。本方法在0．5—800ng／mL范围内具有很好的线性，孔雀石绿总量最低检出限为0．36μg/kg。孔雀石绿和隐色孔雀石绿的加标回收率分别为82．4％～84．8％、88．1％～92．3％，相对标准偏差为3．16％～4．74％、1．91％～4．11％。 相似文献
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[目的]改善国家标准中测定孔雀石绿及隐色孔雀石绿的HPLC。[方法]在国家标准HPLC测定水产品中孔雀石绿(MG)及隐色孔雀石绿(LMG)残留量的基础上,适当优化测定方法,并探讨测定过程应注意的问题。[结果]从HPLC色谱图可以看出,MG和LMG达到了较好的分离。从标准曲线来看,MG和LMG都达到了较好的线性关系。从加标回收曲线来看,加标的MG和LMG也都达到了较好的线性关系。水产品肌肉组织中MGL、MG的检测限为2.0μg/kg。[结论]改善后的HPLC方法简便,精密度高,且没有使用剧毒试剂,适用于水产品中MG及LMG残留量的检测。 相似文献
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[目的]建立水产品中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫、亮绿的快速检测方法.[方法]采用氯化钠溶液与二氯甲烷液液萃取净化,建立快速检测水产品中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫、亮绿的超高液相色谱-串联质谱方法.[结果]孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫、亮绿5种化合物的标准曲线相关系数均大于0.992,信噪比均在10以上,加标回收率为80.40％～119.70％,相对标准偏差为3.4％～6.2％,说明该检测方法具有良好的准确度和精密度.[结论]建立的UPLC-MS-MS方法适用于水产品中亮绿、孔雀石绿、结晶紫及其代谢物的检测. 相似文献
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建立了高效液相色谱-荧光检测器法测定鳗鱼中氟甲喹和噁喹酸残留量的方法。用乙腈萃取鳗鱼样品中氟甲喹和噁喹酸残留物。色谱柱采用C8Luna,柱温为35℃,激发波长和发射波长分别为312nm和369nm,流动相为0．01mol/L草酸：乙腈=65：35（V/V）。氟甲喹和噁喹酸标准曲线在线性范围1～100ng/mL时呈良好线性关系。对带皮的鳗鱼肉进行3种浓度的回收率测定。实验结果表明,回收率80％～110％,变异系数≤10％。氟甲喹的检测限为2．5μg／kg,定量下限为5μg／kg;噁喹酸的检测限为1μg／kg,定量下限为2μg／kg。整个提取过程步骤简单,易于操作,可以满足世界各国目前对出口水产品检测的限量要求。 相似文献
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高效液相色谱法测定水产品中的孔雀石绿 总被引：1，自引：0，他引：1
本文介绍了用高效液相色谱法测定水产品组织中孔雀石绿的残留量,液相色谱法的检测限为孔雀石绿3μg/kg,无色孔雀石绿5μg/kg,回收率55%-76%. 相似文献
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建立了食用植物油中痕量苯并[a]芘的基质固相分散萃取-高效液相色谱（MSPD—HPLC）检测方法。以C18和Florisil硅土作分散剂,乙腈为洗脱剂,洗脱液氮吹浓缩后HPLC测定,结果表明,方法检出限为2μg／kg,加标回收率在92％-102％,相对标准偏差RSD在3．1％～3．8％。 相似文献
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[目的]建立对穿心莲中穿心连内酯和脱水穿心莲内酯进行同时测定的HPLC法。[方法]采用色谱柱Alltech C18（4．6mm×250mm,5μm）;以甲醇-水（54：46）为流动相;流速1．0mL／min;检测波长225nm;柱温35℃。[结果]穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯的线性范围分别为0．0338～2．16μg（r=0．9992）和0．0325～2．08μg（r=0．9996）,平均回收率分别为98．7％、96．5％。[结论]该方法准确、简便、灵敏度高、重复性好,适用于穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的同时测定。 相似文献
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[目的]探究Na^＋-Ti（SO4）2法检测鲫鱼中孔雀石绿残留的方法。[方法]将孔雀石绿溶于浓硫酸显黄色,稀释后显暗黄色,用Ti（SO4）,使其褪色,加入№’变为白色沉淀,依据沉淀量对孔雀石绿残留进行定量测量并采用正交实验优化实验条件。[结果]采用pH值为7．4、硫酸钛和氯化钠的浓度均为2．0mol／L时,可有效地检测孔雀石绿残留。该方法最低检测限为0．01mg／ks,在鲫鱼肌肉和肝脏中的回收率分别为86．63％～91．31％和76．63％。78．08％,相对标准偏差分别为4．21％-2．19％和3．93％-1．86％。孔雀石绿残留在药浴1h后鲫鱼肝脏中能检测到的含量最高（0．0332mg）;到6h时再次出现检测峰值（0．0310mg）,之后随鲫鱼暂养时间的延长检测量显著下降,到第30天肌肉和肝脏中均仅能检测到0．0001mg。[结论]该方法实验成本低,操作简单,周期短,适用于检测水产品中孔雀石绿残留。 相似文献
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反相高效液相色谱法测定有机氯及含氮杀虫剂在水体·土壤沉积物及鱼体中的残留 总被引：6，自引：0，他引：6
Shahid Mahboob Ghazala S. Sultana Muhammad Rafique Asi S. Nadeem A.S. Chaudhry 《农业科学与技术》2009,10(5):9-12
[目的]测定水体、土壤沉积物以及鱼体内有机氯及含氮杀虫剂残留物,为科学评估杀虫剂残留对巴基斯坦地区公共卫生、农业和环境的影响提供依据。[方法]以食用鱼南亚野鲮为材料,设计2组体重,采用高效液相色谱法分别测定水体、土壤沉积物以及南亚野鲮体内α-硫丹、DDE、甲基对硫磷、异丙隆、呋喃丹、阿特拉津等含量。[结果]土壤沉积物中DDE的含量达（2．340±0．025）μg／g,在250～750g的南亚野鲮体内的含量分别为（0．270±0．0006）μg／g,但在水体中未发现DDE残留;不同饲料中农药残留物90％为有机磷、呋喃丹以及有机氯杀虫剂,6％为杀菌剂,仅4％为除草剂,在250～750g以及800～1300g的南亚野鲮体内硫丹的含量分别达到（0．491±0．0006）μg／g和（3．050±0．0608）μg/g,异丙隆的含量分别达到（0．010±0．0003）μg／g和（0．014±0．0006）μg／g,且随体重上升,其脂肪含量增加,积累的农药残留物则越多;硫丹、甲基对硫磷、阿特拉津和呋喃丹的含量在水体达到最大残留限量水平0．001μg／g。[结论]通过生物积累和在自然界中的运输以及再沉积作用,有机氯及其他杀虫剂的使用给全球的环境造成了严重污染,因此,在巴基斯坦已经禁止使用DDT等有机氯农药。 相似文献
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[目的]为了对孔雀石绿及其代谢产物隐色孔雀石绿的残留研究有更全面、更深入的了解,并为进一步开展孔雀石绿残留检测工作提供参考。[方法]从化学检测法和生物检测法2个方面分别综述了孔雀石绿在水产品中残留检测的主要方法,包括薄层色谱法、分光光度法、共振瑞利散射法、气质联用法、高效液相色谱法和酶联免疫法等。[结果]由于MG和LMG的活性很强,其前处理过程复杂,有待进一步简化并提高回收率。同时,MG和LMG的最大吸收波长1个在可见光范围,1个在紫外范围。给其同时测定带来了一定的难度,因而其残留分析过程比较复杂。[结论]基层的大规模筛选检测以免疫学检测方法更适用更有应用前景,但国际公认的确证方法仍是化学分析法。 相似文献
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孔雀石绿及其代谢产物在水产动物体内的残留、危害及检测研究进展 总被引：9，自引：0，他引：9
从组织病理学、血液学及毒性试验等角度分析了孔雀石绿对动物的危害,描述了有色孔雀石绿和代谢产物无色孔雀石绿间的生物转化关系,并就国内外对孔雀石绿和无色孔雀石绿的检测进展情况等进行了评述.建议国内应大力研究从养殖排出水中清除孔雀石绿的方法,开发出安全有效的孔雀石绿替代药物. 相似文献
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【目的】建立新疆冷水鱼中孔雀石绿(MG)和隐色孔雀石绿(LMG)残留量的超高效液相色谱－串联质谱(UPLC-MS/MS)更为简便、高效的检测方法。【方法】样品经1%冰乙酸-乙腈溶液提取,氨基及SCX(强阳离子交换)固相小柱净化,C18 色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱的多反应监测扫描模式(MRM)进行检测,并采用内标法定量。【结果】MG和LMG在5.0～100.0 μg/L线性范围内具有良好的线性关系,相关系数分别为:0.999 7(MG)和0.999 2 (LMG)。测定低限(LOQ)为2.0 μg/kg。以空白样品为基体做加标回收,测得MG的回收率在88%～105%,LMG的回收率在85%～110%,相对标准偏差(n=6)均为2.2%～15.3%。【结论】该方法样品前处理简便,回收率高,稳定性好。适用于新疆冷水鱼中MG和LMG残留量的日常检测。 相似文献
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[目的]研究开发用于现场检测水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留的快速检测试纸条。[方法]采用胶体金免疫层析技术,通过利用不同的样品垫及反应模式进行试验,研制出适合于现场检测水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留的快速检测试纸条。[结果]该试纸条对孔雀石绿、隐性孔雀石绿、结晶紫、隐性结晶紫的检测限均为2μg/L,检测所需时间约10 min。[结论]该试纸条操作简便、快速、检测灵敏度高,试验结果一目了然,可作为孔雀石绿、结晶紫及其代谢物在水产品中残留检测的有效筛查手段。 相似文献
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采集养殖池塘底泥作为环境载体,进行不同浓度孔雀石绿(MG)的单一污染和MG与重金属镉的复合污染,对培养过程中MG及其代谢产物LMG的含量进行测定,考察重金属镉的环境行为对孔雀石绿降解的影响。结果显示,同MG浓度下的单独污染和复合污染中MG的降解趋势几乎一致,MG的降解动力学方程也相似。在含0、0.5、5.0 mg·kg-1Cd的复合污染下,高浓度(2.5 mg·kg-1)MG的半衰期分别为(3.432±0.059)、(3.362±0.041)、(3.456±0.088)d,低浓度(0.25 mg·kg-1)MG的半衰期分别为(4.140±0.042)、(4.318±0.167)、(4.271±0.045)d,表明在养殖池塘等水体底泥环境中,重金属Cd对MG降解产生的影响很小,不会因Cd的存在而使MG的降解复杂化。实验组LMG的检测结果减去对照组的检测结果,得出LMG的存在量,结果表明重金属Cd对LMG的存在量存在一定影响。在高浓度MG组中,LMG的存在量在整个实验周期中都体现为C0.5 mg·kg-1 Cd(LMG)>C5.0 mg·kg-1 Cd(LMG)>C0 mg·kg-1 Cd(LMG),结合前面Cd对MG的降解影响很小的结果 ,分析Cd对LMG存在量产生影响的原因可能在于:Cd对LMG的进一步降解产生了影响,即一定浓度的Cd能够抑制LMG的生物降解,但较高浓度的Cd又对LMG的非生物降解形成更大的促进作用。 相似文献
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目的采用氰基柱分离,高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿．方法采用氰基柱分离、流速为1．0mL／min的等梯度洗脱方式,对其样品中孔雀石绿进行测定．结果最低检测浓度LMG为0．02mg／L,MG为0．5mg／L．线性范围达0．1—160．0mg／L,最低检测远远大于SC／T3021--2004线性范围（MG0．01—0．04mg／L;LMG0．02～0．40mg／L）．而且,等梯度洗脱方式又扩大了液相色谱的应用范围．样品加标回收率65．8％～82％．结论该方法简便、分离效果好、分析速度快、节省试剂、精密度高、灵敏、准确、线性范围宽． 相似文献