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一种合成蒎酮酸新方法的研究 总被引：8，自引：0，他引：8
为了解决蒎酮酸传统合成方法的条件苛刻和反应时间太长等问题 ,提出用表面活性剂催化氧化α 蒎烯的新方法。主要研究了用十二烷基硫酸钠 (以下简称K1 2 )作催化剂对KMnO4氧化α 蒎烯合成蒎酮酸的反应的催化作用 ,系统探讨了各种反应因素对α 蒎烯氧化反应的影响。研究结果表明 :用表面活性剂K1 2作催化剂对KMnO4氧化α 蒎烯时 ,具有催化剂用量少 (2 % )、反应条件温和 (3 0℃ )、反应时间短 (5 .0～ 5 .5h)和蒎酮酸产率较高 (>60 % )等优点。 相似文献
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微波辐射下没食子酸异丁酯的合成 总被引：1，自引：1，他引：0
采用微波辐射技术,以对甲苯磺酸(PTSA)为催化剂,没食子酸和异丁醇为原料,直接酯化合成没食子酸异丁酯.研究了微波功率、辐射时间、催化剂的用量、酸醇摩尔比等因素对于酯化反应产率的影响,并对产品进行了分析和鉴定.通过正交试验探讨出最佳的反应条件为没食子酸与异丁醇摩尔比117,没食子酸与催化剂摩尔比10.05,微波功率510 W(没食子酸用量10.94g),辐射时间60min,平均酯化产率为86.3%. 相似文献
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研究采用无带水剂,以非氧化性酸替代浓硫酸作催化剂合成没食子酸辛酯。并研究了不同反应条件对没食子酸辛酯制备的影响,利用正交设计原理优化制备工艺条件。实验结果表明:优化后的合成条件为酸醇比1∶6,催化剂用量12%,反应温度120℃,反应时间为4 h。在此条件下平均酯化产率为93.68%。 相似文献
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利用HPLC-UV研究了异海松酸(iPA) UV光固化反应产物,从中检测到了一种具有较强紫外吸收的非聚合物成分.通过硅胶柱色谱和制备型HPLC分离得到了该物质,经气相色谱分析检验,其纯度为82.6％.通过UV-vis、FT-IR、MS、1H NMR及13C NMR等光谱分析研究,该物质的化学结构被鉴定为7-羰基-8,15-异海松酸(7-O-8,15-iPA),这是异海松酸的一种氧化衍生物,与文献报道结构一致.还探讨了异海松酸发生氧化反应生成7-羰基-8,15-异海松酸的反应机理. 相似文献
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以工业双戊烯为原料,马来酸二甲酯为双烯加成试剂,在常压和加压两种条件下合成了萜烯马来酸二甲酯加合物.常压下,加热至185℃回流10 h,产率为55％；压力反应釜中,压力为1.5 MPa,反应温度为240℃,反应2h即可进行完全,产率为78.6％.纯化产物用GC-MS、1H NMR和FT-IR进行了表征.GC-MS表明经蒸馏纯化的产物中分子离子峰质荷比为280.1的萜烯马来酸二甲酯同分异构体约有20个,纯度为95.2％.经产物的1H NMR计算得到产物中Diels-Alder加成物质量分数为35％. 相似文献
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合成了邻苯二胺席夫碱铜配合物,以其为催化剂催化H2O2氧化松香,采用正交实验法对氧化条件进行了优化,并对松香氧化产物的结构进行了表征,实验结果表明,氧化反应的各因素的重要性次序为:反应温度>H2O2用量>催化剂用量>反应时间;在无水乙醇作溶剂,邻苯二胺席夫碱铜催化剂用量为0.2%(m/m),反应温度70℃,反应时间3 h,30%H2O2用量为松香∶H2O2=1∶1(m/V)时,最大的转化率为73.9%;红外光谱、紫外光谱、高效液相色谱和气质联用测试表明,松香经邻苯二胺席夫碱铜配合物催化氧化后,在分子结构中产生苯基、羟基、羰基等官能团,主要生成了脱氢枞酸、7-羟基脱氢枞酸、7β-羟基脱氢枞酸和7-羰基脱氢枞酸等氧化产物。 相似文献
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研究了一种简便的、易于工业化的制备1,8-辛二醇的新方法.以1,8-辛二腈为原料,先在硫酸催化下和甲醇反应高收率地得到辛二酸二甲酯,接着辛二酸二甲酯在硼氢化钠-甲醇-四氢呋喃体系中还原得到产物1,8-辛二醇,重点考察了还原剂硼氢化钠用量及反应时间对1,8-辛二醇收率的影响,得到了较佳的工艺条件:硼氢化钠与辛二酸二甲酯的... 相似文献
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以天然亚茴香基丙酮为原料,Lewis酸为催化剂,环己烷为氢源,研究了天然茴香基丙酮的合成工艺,并探讨反应机理和反应的选择性。对不同Lewis酸催化剂与溶剂进行筛选,确定Al Cl3为催化剂,CH2Cl2为溶剂,采用正交试验方法对茴香基丙酮合成工艺进行优化,得到最佳工艺条件。在反应温度35℃,反应时间4 h,n(Al Cl3)∶n(亚茴香基丙酮)4∶1,n(环己烷)∶n(亚茴香基丙酮)4∶1的条件下反应稳定性较好,产物得率达95.1%。采用IR、GC-MS和1H NMR等分析技术对合成所得产物进行了表征。 相似文献
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光皮梾木(Cornus wisoniana)是一种优良的能源树种,适种面积广泛,其油脂成分主要包含油酸、亚油酸、棕榈酸、硬脂酸等。笔者以光皮梾木油为原料,采用等体积浸渍法自制Ni/HZSM 5固体催化剂进行催化裂解制备生物烃基燃料。分别考察了反应时间、反应温度和催化剂用量等因素对催化裂解反应的影响,得出最佳单因素工艺参数为反应时间60 min,反应温度440℃,催化剂用量为2.0%(质量分数),在该反应条件下液体产物产率高达79.53%;在单因素试验基础上进行响应面试验条件优化,探讨了各因素之间交互作用对产品转化率的影响,结果表明,各因素的一次项对转化率影响呈现显著水平,其中反应温度对转化率影响最为显著,最佳条件为反应时间59.1 min、反应温度443.7℃、催化剂用量2.3%(质量分数)。产品经气质联用仪(GC MS)分析可知,其主要组成成分为烷烃类、烯烃类、羧酸类、醛类和醇类物质。对所制烃基燃料经燃料性能测定,结果表明,产品接近石化燃料且具有良好的燃料性能,热值为42.720 kJ/g,密度和运动黏度等均达到0#柴油标准,值得进一步深入开展相关研究。 相似文献
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马来松香木薯淀粉酯的微波合成 总被引：3，自引：2，他引：1
在微波辐照下,通过木薯淀粉与马来松香酰氯(MPA-C l)的O-酰化反应合成了不同取代度的马来松香木薯淀粉酯(MRCSE),利用FT-IR、NMR、X射线衍射(XRD)和元素分析对MRCSE进行了表征。探讨了反应条件对MRCSE取代度的影响,通过单因素试验得出最佳合成工艺条件为:木薯淀粉0.5 g,MPA-C l 3.4 g,吡啶体积25 mL,淀粉活化时间1.5 h,反应温度110℃,功率700 W,反应时间1.5 h,物质的量比1∶1(马来松香酰氯-葡萄糖单元中羟基数)。并测试了DS为0.170的MRCSE的特性黏度和溶解性能。结果表明,与原料木薯淀粉相比,MRCSE的特性黏度降低、溶解性能变好,尤其可溶于冷水,即MRCSE是一种新型水溶性淀粉衍生物。 相似文献
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阳离子半纤维素的制备及对纸张的增强作用研究 总被引：2，自引：0，他引：2
以三倍体毛白杨硫酸盐法制浆造纸过程中预提取出来的半纤维素为原料,在乙醇-水介质中制备季铵型阳离子半纤维素.讨论了醚化剂用量、NaOH用量、反应温度、反应时间等对取代度的影响.结果表明,最佳合成条件为:氢氧化钠用量6%、醚化剂用量30%、乙醇用量50%、反应温度60℃、反应时间3.0h,在此条件下可以得到取代度为0.034的阳离子半纤维素.采用红外光谱对改性前后半纤维素的结构变化进行表征,并使用所合成的阳离子半纤维素作为纸张增强剂,研究了它对纸张的增强作用.研究发现,当阳离子半纤维素的加入量为0.7%(取代度为0.034)时,可显著提高纸张的强度. 相似文献
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提出了一种新颖的合成2,3,4,4’-四羟基二苯甲酮的方法。以焦性没食子酸和对羟基苯甲腈为原料,于无水乙醚中在氯化氢和Lewis酸ZnCl2存在下发生Hoesch反应,经后处理得到2,3,4,4’-四羟基二苯甲酮。通过正交试验对影响反应的因素进行了考察,确定了最优工艺条件:焦性没食子酸与对羟基苯甲腈的物质的量比为1∶0.96,催化剂54.4 g(相对于1 mol焦性没食子酸),反应温度20℃,反应时间24 h。在此条件下产品得率达90%以上,产品纯度在98%以上。 相似文献