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1.
制备、表征了酸功能化离子液体1-(3-磺酸)丙基-3-甲基咪唑磷酸二氢盐((HSO3-pmim)H2PO4),并用于催化合成乙酸松油酯的反应研究,考察了反应时间、反应温度、原料配比、催化剂用量等因素对反应的影响.在松油醇5.1 g、n(松油醇):n(乙酸酐)1:1.5、离子液体1.5 g、反应温度40 ℃、反应时间8 h的工艺条件下,松油醇转化率为100 %,乙酸松油酯的选择性为87.2%;并对离子液体(HSO3-pmim)H2PO4的重复使用性能进行了考察,离子液体在不经处理直接重复使用6次后,松油醇的转化率为99.4%,乙酸松油酯的选择性为88.6%,具有较好的重复使用性能. 相似文献
2.
酸性离子液体催化合成乙酸龙脑酯 总被引：1，自引：0，他引：1
制备了酸功能化离子液体(3-磺酸基)丙基三乙基铵硫酸氢盐[N(Et)3(CH2)3SO3H]HSO4,并用FT-IR、1HNMR和13CNMR对其进行了表征.将其与氯乙酸组成的复合催化体系用于催化α-蒎烯一步酯化反应,详细考察了离子液体用量、反应温度、反应时间、反应物配比等因素对酯化反应的影响,得到了较佳的反应条件:n(α-蒎烯)∶n[N(Et)3(CH2)3SO3H]HSO4∶n(氯乙酸)∶n(乙酸)5∶0.6∶5∶14,反应温度30℃,反应时间10h.在该条件下α-蒎烯转化率为95.90%,乙酸龙脑酯选择性45.07%.并对催化体系的重复使用性进行了考察,重复使用5次时,α-蒎烯转化率仍达87.4%,乙酸龙脑酯选择性40.6%. 相似文献
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制备、表征了酸功能化离子液体1-（3-磺酸）丙基-3-甲基咪唑磷酸二氢盐（（HSO，-pmim）H2PO4），并用于催化合成乙酸松油酯的反应研究，考察了反应时间、反应温度、原料配比、催化荆用量等因素对反应的影响。在松油醇5．1g、n（松油醇）：n（乙酸酐）1：1．5、离子液体1．5g、反应温度40℃、反应时间8h的工艺条件下，松油醇转化率为100％，乙酸松油酯的选择性为87．2％；并对离子液体（HSO3-pmim）H2PO4的重复使用性能进行了考察，离子液体在不经处理直接重复使用6次后，松油醇的转化率为99．4％，乙酸松油酯的选择性为88．6％，具有较好的重复使用性能。 相似文献
4.
首次将3种硫酸-离子液体复合催化剂[H2SO4-(C2 mim)BF4、H2SO4-(C4 mim)BF4和H2SO4-(C8mim)BF4]用于催化松香聚合反应中,H2SO4-(C4 mim)BF4和H2SO4-(C8mim)BF4均显示出很好的催化活性.以H2SO4-(C8mim)BF4为代表,详细考察了不同溶剂、H2SO4用量、反应温度和反应时间等因素对反应结果的影响,得到较佳的工艺条件松香和甲苯质量比11,催化剂用量为松香质量的30%,反应温度70℃,反应时间4 h.在该条件下,得到的聚合产物软化点为135℃,酸值为142mg/g.并对H2SO4-(C8mim)BF4复合催化剂的重复使用性能进行了考察,该复合催化剂克服了传统催化剂的一些缺点,既简化了产物的分离,又可以重复使用. 相似文献
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磺烷基咪唑磷酸盐-氯乙酸复合催化体系在α-蒎烯水合反应中的应用 总被引：3，自引：0，他引：3
制备了一种酸功能化离子液体1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑磷酸二氢盐((HSO3-pmim) H2 PO4),并用FT-IR、 1 H NMR、 13 C NMR对其进行了表征.将其同氯乙酸构成的复合催化体系磺烷基咪唑磷酸盐-氯乙酸((HSO3-pmim)H2 PO4-ClCH2 COOH)用于催化α-蒎烯水合反应,详细考察了水合反应的影响因素,得到了较佳的反应条件:n(α-蒎烯)∶ n((HSO3-pmim)H2 PO4)∶ n(氯乙酸)∶ n(水) 6∶ 1∶ 6∶ 30,反应温度 80 ℃,反应时间 8 h.在该条件下α-蒎烯转化率为 97%,松油醇选择性 47.1%.并对催化体系的重复使用性进行了考察,该催化体系不经处理直接重复使用5次时,α-蒎烯转化率仍达 83.7%,松油醇选择性 51.6%. 相似文献
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首次将3种硫酸-离子液体复合催化剂[H2SO4-（C2mim）BF4、H2SO4-（C4mim）BF4和H2SO4-（C8mim）BF4]用于催化松香聚合反应中，H2SO4-（C4mim）BF4和H2SO4-（C8mim）BF4均显示出很好的催化活性。以H2SO4-（C8mim）BF4为代表，详细考察了不同溶剂、H2SO4用量、反应温度和反应时间等因素对反应结果的影响，得到较佳的工艺条件：松香和甲苯质量比1：1，催化剂用量为松香质量的30％．反应温度70℃，反应时间4h。在该条件下，得到的聚合产物软化点为135℃，酸值为142mg/g并对H2SO4-（C8mim）BF4复合催化剂的重复使用性能进行了考察，该复合催化剂克服了传统催化剂的一些缺点，既简化了产物的分离。又可以重复使用。 相似文献
8.
离子液体[HSO3-(CH2)4-mim][HSO4]催化合成松香甘油酯的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
合成了1-磺酸丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体([HSO3-(CH2)4-mim][HSO4]),并以其为催化剂,催化松香和甘油酯化合成了松香甘油酯,用红外及核磁共振对产品进行了表征。详细探讨了各因素对酯化反应的影响,确定最佳反应条件为:醇酸比(nOH∶nCOOH)为1.1∶1,反应温度260℃,反应时间7 h,离子液体用量0.03%(占原料松香质量)。在此条件下,产品酸值9.6 mg/g,软化点90℃,得率100.2%,色泽(Fe-Co法)4,与传统催化剂ZnO相比,产品性能更佳。 相似文献
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制备、表征了酸功能化离子液体1-(3-磺酸)丙基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐((HSO3-pmim)pTSA),并用于催化合成松香甲酯的反应研究,详细考察了甲醇用量、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对反应结果的影响,得到较佳的工艺条件:甲醇15 g,离子液体2.5 g,松香5 g,反应温度200 ℃,反应时间4 h.在该条件下,所得产物松香甲酯的酸值为17.4 mg/g;并对离子液体(HSO3-pmim)pTSA的重复使用性能进行了考察,分出的离子液体在不经处理直接重复使用5次时,所得产物松香甲酯的酸值为20.1 mg/g,具有较好的可重复使用性. 相似文献
11.
通过松树皮原花青素的超声提取、膜分离纯化技术中试试验,考察了超声波提取温度、料液比、提取时间等单因素对原花青素得率的影响,试验得到了超滤膜工作压力、截留分子量的最佳工艺参数。结果表明,采用超声波强化逆流提取松树皮原花青素的最佳参数为：料液比1：12,超声温度60℃,提取时间30min;超滤膜分离纯化工艺参数为：膜工作压力0．2MPa,截留分子量5000。试验获得的松树皮原花青素经检测含量可达95％以上。 相似文献
12.
研究了在室温下,离子液体[Hmim][CF_3SO_3]溶解木质素及其模型化合物后,与酶液在小分子有机酸作用下形成的三元液相平衡体系,及在此体系中进行酶促反应的过程。结果表明:小分子有机酸使水-离子液体形成的两相转化为均相的主要贡献是由羧基提供的,[Hmim][CF_3SO_3]在溶解木质素后依旧保留与有机酸和水形成三元相平衡体系的能力;以酶液作为水相,以溶解了木质素的离子液体作为疏水相,甲酸的掺入在起到平衡水相和疏水相的同时也作为木质素降解酶反应过程中的自由基稳定剂;在三元液相体系的反应中,离子液体引起酶的部分失活;随着反应的进行,碱木质素和木质素脱氢聚合物(DHPs)的降解率分别为56.5%和66.5%,甲氧基分别降低了46.7%和45.3%,生成的酚类化合物分别为204.7和207.0 mg/L,甲酸分别消耗了0.57和0.76 g。DHPs在降解过程中,由于甲酸的过度消耗导致了平衡体系的解体。 相似文献
13.
研究了以(2R,4aS)-异长叶烯酮为原料合成α-溴代异长叶烯酮的溴代反应。采用乙酸乙酯为溶剂,异长叶烯酮与溴化铜进行溴代反应得到两种同分异构体,经制备液相色谱分离纯化后,用~1H NMR,FT-IR,GC-MS,比旋光度和X射线单晶衍射等分析手段,确定其结构分别为(2R,4aR,6R)-(+)-6-Br-异长叶烯酮液体([α]_D~(25)+81°)和(2R,4aR,6S)-(-)-6-Br-异长叶烯酮晶体([α]_D~(25)-58°);探讨了制备工艺条件对溴代产物的影响。结果表明:在以乙醇为溶剂、溴化铜为溴代试剂的反应体系中,异长叶烯酮能选择性溴代生成(2R,4aR,6S)-(-)-6-Br-异长叶烯酮,且最佳制备工艺条件为异长叶烯酮6.54 g(0.03 mol),溴化铜与异长叶烯酮的物质的量之比为3∶1,溶剂乙醇用量60 m L,反应温度为78℃,反应时间为3 h。在此条件下,异长烯酮转化率为95.72%,(2R,4aR,6S)-(-)-6-Br-异长叶烯酮的得率为88.39%。 相似文献
14.
以莰烯醛肟与卤代物为原料经亲核取代反应合成了9个未见报道的莰烯醛O-取代肟类化合物,分别为2-(3,3-二甲基双环[2.2.1]庚-2-亚基)乙醛O-苄基肟(2a)、2-(3,3-二甲基双环[2.2.1]庚-2-亚基)乙醛O-丁基肟(2b)、2-(3,3-二甲基双环[2.2.1]庚-2-亚基)乙醛O-(4-氯丁基)肟(2c)、2-(3,3-二甲基双环[2.2.1]庚-2-亚基)乙醛O-(3-溴苄基)肟(2d)、2-(3,3-二甲基双环[2.2.1]庚-2-亚基)乙醛O-(4-叔丁基苄基)肟(2e)、2-(3,3-二甲基双环[2.2.1]庚-2-亚基)乙醛O-(4-氯苄基)肟(2f)、2-(3,3-二甲基双环[2.2.1]庚-2-亚基)乙醛O-(4-氰基苄基)肟(2g)、2-(3,3-二甲基双环[2.2.1]庚-2-亚基)乙醛O-(2,6-二氯苄基)肟(2h)、2-(3,3-二甲基双环[2.2.1]庚-2-亚基)乙醛O-(邻氟苄基)肟(2i)。利用FT-IR、GC-MS、1H NMR以及13C NMR对产物结构进行了表征。以化合物2a为例,探索了不同工艺条件对产物得率的影响,在甲苯为溶剂,n(莰烯醛肟)∶n(氯化苄)∶n(四丁基溴化铵)为1.0∶1.8∶0.08,反应温度为60℃,反应时间为20 h的最佳工艺条件下,产物的得率为84.1%。通过体外抗肿瘤活性测试,探讨了化合物2a^2i对肝癌细胞HepG2和人乳腺癌细胞MCF7的抑制作用,结果表明:化合物2b对HepG2细胞的抑制作用较好,其半数抑制浓度(IC 50)值为36.3μmol/L;化合物2d、2h、2i对MCF7有一定的抑制作用,其中化合物2h对MCF7的抑制作用较好,其IC50值为19.2μmol/L。 相似文献
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We investigated the reaction behavior of cellulose in an ionic liquid, 1-ethyl-3-methylimidazolium chloride ([C2mim][Cl]), which can dissolve cellulose. The cellulose samples were treated with [C2mim][Cl] at 100, 120 and 140 °C. At the beginning of the treatment, the solubilized cellulose in [C2mim][Cl] is depolymerized into various low molecular weight compounds such as cellobiose, cellobiosan, glucose, levoglucosan and 5-hydroxymethylfurfural. As the treatment continued, some of the low molecular weight compounds reacted with the ionic liquid to form new polymers, which were black and contained nitrogen. [C2mim][Cl] is, therefore, not only a solvent for cellulose, but also a reagent for both depolymerization to produce various low molecular weight compounds, and subsequent polymerization of those compounds. 相似文献
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采用恒温搅拌回流的方式制备了[Rh(COD)Cl]_2,并通过正交试验对制备条件进行了优化,得出催化剂适宜制备条件:n(COD)∶n(RhCl_3·3H_2O)为3.5∶1,回流温度80℃,回流时间3 h。将制备的[Rh(COD)Cl]_2作为催化剂用于松节油的氢化反应,通过单因素试验和正交试验考察了反应压力、反应温度、催化剂用量及反应时间对反应的影响,优选出适宜反应条件,即4 g松节油,催化剂用量为松节油质量的2.5%,反应压力2.5 MPa,反应时间4 h,反应温度45℃。在此反应条件下,α-蒎烯转化率为98.21%,产物顺式蒎烷对映选择性为97.46%,收率为95.72%。 相似文献
18.
The influence of reaction atmosphere on the liquefaction and depolymerization of wood in an ionic liquid, 1-ethyl-3-methylimidazolium
chloride ([C2mim][Cl]), has been systematically studied. The wood samples were treated with [C2mim][Cl] at 120°C under various
atmospheres such as oxygen, nitrogen, and carbon dioxide, both dried and humidified. The percentage of residue after the treatment
shows that oxygen considerably accelerates the liquefaction of wood in [C2mim][Cl], and humidity hardly affects liquefaction
under any atmosphere. Gel permeation chromatography (GPC) and high performance liquid chromatography (HPLC) analyses on the
solubilized compounds in [C2mim][Cl] indicate that oxygen and humidity enhance the depolymerization of the wood component.
Thus, the reaction atmosphere was revealed to influence, and 1be capable of controlling, the reaction of wood in [C2mim][Cl]. 相似文献
19.
以天然亚茴香基丙酮为原料,Lewis酸为催化剂,环己烷为氢源,研究了天然茴香基丙酮的合成工艺,并探讨反应机理和反应的选择性。对不同Lewis酸催化剂与溶剂进行筛选,确定Al Cl3为催化剂,CH2Cl2为溶剂,采用正交试验方法对茴香基丙酮合成工艺进行优化,得到最佳工艺条件。在反应温度35℃,反应时间4 h,n(Al Cl3)∶n(亚茴香基丙酮)4∶1,n(环己烷)∶n(亚茴香基丙酮)4∶1的条件下反应稳定性较好,产物得率达95.1%。采用IR、GC-MS和1H NMR等分析技术对合成所得产物进行了表征。 相似文献
20.
研究松香的主要成分枞酸在磷钨酸季铵盐[π-C5H5N(CH2)15CH3]3PW12O40/H2O2催化反应体系中的氧化反应,考察催化剂用量、H2O2用量和反应温度对枞酸氧化转化率的影响,并通过紫外光谱、红外光谱以及气质联用谱对氧化产物进行结构表征。结果表明,在温和条件下,磷钨酸季铵盐能较好地催化过氧化氢对枞酸的氧化反应,枞酸的共轭双键已被破坏,枞酸氧化产物主要为脱氢枞酸、7-羟基-脱氢枞酸和7-羰基-脱氢枞酸;在本实验最佳的反应条件(枞酸5 mmol,催化剂0.084 g,30%H2O20.9 mL,温度30℃,反应时间5 h)下,枞酸的氧化转化率大于95%。 相似文献