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1.
当水产品中恩诺沙星残留量接近最高残留限量时,为准确判断产品是否符合要求,开展测量不确定度评定便十分重要。基于此,本文建立了液相色谱法测定水产品中恩诺沙星残留量的不确定度分析和评定方法。依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS—GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》规定的基本方法和程序,建立恩诺沙星残留量的测量不确定度数学模型,分析不确定度的来源,对主要不确定度分量进行计算和合成,最终得到扩展不确定度。当样品中恩诺沙星测量值为97.1μg/kg时,其扩展不确定度为5.6μg/kg。分析结果表明,测定结果的不确定度主要来源于样品前处理和标准溶液。 相似文献
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建立了水产品中喹乙醇测定的改进方法。改进了前处理方式,样品用热水提取后,经硅藻土和正己烷净化,并对色谱条件进行优化,从而提高检测效率。结果表明,改进后的方法高效简易、灵敏准确,在4个不同基质样品的2个加标水平下的平均回收率为77.2%~87.0%,相对标准偏差为0.4%~6.3%,检出限10μg/kg,定量限30μg/kg。建立了不确定度评定数学模型,通过计算和分析测量过程中各不确定度,对方法和测试条件进行确证。测量系统相对不确定度小于8%,主要受测量过程的随机效应、标准曲线拟合、回收率等因素影响。该方法高效便捷、准确可靠、快速且节约成本,适用于水产品中喹乙醇的检测。此外,本研究对利用不确定度评定进行检测方法确证有十分重要的指导意义。 相似文献
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《中国渔业质量与标准》2016,(3)
建立了水产品中硒的微波消解与石墨炉原子吸收光谱法的测定及不确定度评定方法。采用HNO_3-H_2O_2微波消解与石墨炉原子吸收光谱法,测定水产品中硒元素的含量。结果表明,该方法线性良好,相关系数大于0.999,检出限为0.030 mg/kg。在0.2、0.4、0.8 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为82.1%~87.7%,相对标准偏差为1.8%~7.8%。该方法灵敏度高、准确性好、简单易行,满足水产品中硒的检测要求,可显著提高分析效率。同时建立了石墨炉原子吸收法测定水产品中硒的不确定度评定方法,对测量过程中各不确定度分量进行分析和计算,得出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,该方法测定过程的不确定度主要来源于标准曲线校准、测试过程的随机效应及样品前处理。在实际操作中可用于指导检测质量的控制,对提高测定结果的准确性和可靠性有重要意义。 相似文献
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为建立和比较水产品中镉含量测定不确定度评定的方法,分别采用石墨炉原子吸收法和电感耦合等离子体质谱法测定FAPAS质控样品T07279QC中镉的含量,分析不确定度的主要来源,建立水产品中镉测定的不确定度评定的数学模型,并计算两种方法的不确定度分量。试验结果表明,石墨炉原子吸收法不确定度主要来源于标准曲线拟合,而电感耦合等离子体质谱法主要来源于标准溶液配制,石墨炉原子吸收法测定镉含量的扩展不确定度高于电感耦合等离子体质谱法,两种方法测定质控样品T07279QC中镉的含量分别为(7.47±0.470) mg/kg和(7.53±0.376) mg/kg,两种方法的测定值均在质控样品参考值含量5.76~9.33 mg/kg内。 相似文献
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《中国渔业质量与标准》2017,(6)
为判断罗非鱼中硝基呋喃类代谢物残留量测定中不确定度的主要来源,本研究参照JJF 1059.1—2012《测量不确定度的评定与表示》等相关理论,采用农业部783号公告-1-2006的前处理方法进行样品处理,并根据公告中的结果计算公式建立相应的数学模型,对罗非鱼中硝基呋喃类代谢物残留量的测定结果中产生的各不确定度来源进行分析和计算。当硝基呋喃类代谢物的添加水平为1.00μg/kg时,4种硝基呋喃类代谢物结果可表示为:呋喃西林代谢物C_(SEM)为(0.989±0.168)μg/kg,k=2;呋喃妥因代谢物C_(AHD)为(1.009±0.165)μg/kg,k=2;呋喃它酮代谢物C_(AMOZ)为(0.991±0.169)μg/kg,k=2;呋喃唑酮代谢物C_(AOZ)为(0.986±0.180)μg/kg,k=2。研究表明,在确定的实验条件下,本方法的不确定度主要来自于标准溶液和内标溶液配制、标准曲线拟合和加标回收率。研究结果对实际操作中减少不确定度,提高检测结果的准确性和可靠性具有重要意义。 相似文献
6.
《中国渔业质量与标准》2015,(5)
参照ISO/IEC Guide98-3-2008《测量不确定度表示指南》、CNAS-GL05:2011《测量不确定度要求的实施指南》及CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》,对气相色谱法测定水产预混合饲料中肌醇含量的测量不确定度进行了评定。通过建立测量模型、分析确定水产预混合饲料中肌醇的不确定度来源,其不确定度主要来源于标准溶液、最小二乘法线性拟合曲线、定容体积、试样称量、回收率和重复测定等因素。对测量过程中的不确定度分量进行逐层分析与合成,当水产预混合饲料中肌醇含量为762 mg/kg时,得到其合成不确定度和扩展不确定度分别为81和162 mg/kg。结果表明,实验回收率、样品重复测定引入的不确定度分量对合成标准不确定度的贡献最大,样品称量引入的不确定度最小,标准曲线拟合带来的不确定度也不容忽视。本研究可为使用该方法测定水产预混合饲料中的肌醇含量的质量控制提供参考。 相似文献
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为测定水产品中呋喃唑酮代谢物(AOZ)的残留量,采用2-硝基苯甲醛进行衍生,乙酸乙酯提取AOZ。通过样品中残留的AOZ和酶标板上预包被的抗原竞争抗体,加入酶标二抗后与底物显色,测得样品中AOZ的残留量。测定了四组水产品中AOZ的残留量,测定浓度均小于1μg/kg,结果为阴性。向空白样品中分别添加0.5μg/kg、1.5μg/kg和2μg/kg的AOZ标准品,回收率为90%、109%和101%。因此得出结论:采用酶联免疫法测定水产品中AOZ残留量操作简单,检测时间短,结果准确,是一种适合大批量水产样品筛选的检测方法。 相似文献
9.
不确定度是一个合理表征测量结果分散性的参数,具有广泛的应用性和实用性。不确定度的评估对实际检测工作的质量控制具有重要意义。本文研究了荧光分光光度计法测定贝类产品石油烃含量过程中所产生的不确定度。分别考虑了油标准储备液本身、储备液稀释过程、标准曲线拟合、样品的称量、皂化过程、样品的溶解及重复测定过程等各方面因素。评估了各项因子的不确定度、合成不确定度以及扩展不确定度。结果表明,在现场特定情况下,当贝类产品中石油烃的浓度为9.08mg/kg时,其相对合成不确定度为11.1%,扩展不确定度为2.02mg/kg(k=2)。贝类产品石油烃测定的不确定度主要由样品的皂化反应处理过程中的损失所致。因此减少皂化反应过程中的损失,提高皂化样品的回收率,可以有效的减少测量过程中的不确定度,从而提高检测结果的正确度。 相似文献
10.
《中国渔业质量与标准》2016,(2)
应用柱前衍生化-气相色谱(GC)法检测水产品中游离甲醛含量。野生鲤、鳙、鲢、草鱼、鲫和乌苏里白鲑等样品经超声萃取、衍生化、正己烷提取,用HP-5毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器进行检测,外标法定量。结果表明,使用优化改进后的方法测定的游离甲醛含量在0.1~50μg/L范围内,标准曲线线性拟合度r~2=0.999,线性良好;在2.0、5.0、10.0μg/kg 3个水平下加标回收率为83.80%~103.15%,相对标准偏差小于5.0%。方法检出限为0.38μg/kg,定量限为0.50μg/kg。本研究调查了查干湖和黑龙江中的野生鱼类中游离甲醛的本底含量为1.67~7.66 mg/kg,地区与种间差异不显著(P0.05)。优化后的方法操作简便,分析灵敏度高,稳定性好,可满足水产品中微量游离甲醛的检测需要,对开展水产品中甲醛本底含量及安全限量的研究具有重要的现实意义。 相似文献
11.
建立一种测定水产品中利福平药物残留的超高效液相色谱—串联质谱检测方法。样品用乙腈—二氯甲烷(6∶4,体积比)提取剂提取,通过100 mg C18+100 mg PSA分散固相萃取净化,以3 mmol/L乙酸铵溶液(含0.05%甲酸)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式测定,内标法定量分析。检测结果显示,利福平在1~20μg/kg质量浓度内呈良好的线性关系,相关系数r≥0.9986,方法检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg,对罗非鱼、凡纳滨对虾、中华鳖进行加标回收试验,回收率为90.17%~101.07%,相对标准偏差为3.11%~7.66%,该方法简单、快速、准确,适用于水产品中利福平残留的确证和定量分析,为监管利福平药物的违规使用提供便捷、有效的技术支持。 相似文献
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鳗鲡肌肉中孔雀石绿代谢物隐性孔雀石绿染料残留标准物质的研制 总被引：1，自引：0，他引：1
为建立鳗鲡肌肉中孔雀石绿代谢物隐性孔雀石绿染料残留标准物质的研制和定值方法,以一定质量浓度孔雀石绿对鳗鲡进行药浴给药,使孔雀石绿在鱼体内自然代谢,从而使鳗鲡体内含有隐性孔雀石绿残留。经均质、真空包装及辐照处理后,获得一批500个独立包装的的鳗鲡肌肉样本。采用超高效液相色谱-串联质谱法对该样本进行均匀性和稳定性检验,经8家独立实验室协同定值及不确定度评估,其特性值为2.82μg/kg,扩展不确定度为0.39μg/kg(k=2)。所建立的制备方法为染料残留鳗鲡基体标准物质的实验室制备提供了一种参考。 相似文献
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本文建立了水产品中氟胺氰菊酯残留量的气相色谱-质谱测定方法。样品经正己烷-丙酮（体积比2：1）超声提取、冷冻除脂、中性氧化铝固相萃取柱净化后,用气相色谱-质谱法进行测定和确认,外标法定量。在优化实验条件下,氟胺氰菊酯在10．0～400．0μg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数为0．9999,检出限为2．0μg·kg^-1,定量限为4．0μg·kg^-1。在4．0、8．0和40．0μg·kg^-1加标水平下,鲤（Cyprinus carpio）、草鱼（Ctenopharyngodon ideUus）和凡纳滨对虾（Penaeus vannamei Boone）可食部分为基质的平均回收率为87．92％～98．37％,相对标准偏差为0．96％～4．97％。该方法操作简单、灵敏度高、净化效果理想、重珊陛好,可满足水产品中氟胺氰菊酯的定性定量检测的要求。 相似文献
14.
在水温(25±2)℃下,给体质量150~200g的异育银鲫分别口灌3种剂量(20、30、40mg/kg)的诺氟沙星和恶喹酸,结合这两种药物对嗜水气单胞菌AH10的体外药效学研究和对异育银鲫单次口灌不同剂量的诺氟沙星、恶喹酸的体内药代动力学,研究诺氟沙星、恶喹酸对异育银鲫体内嗜水气单胞菌AH10的抑菌效果。试验结果表明,恶喹酸和诺氟沙星对嗜水气单胞菌AH10的最小抑菌质量浓度分别为1μg/mL和0.5μg/mL。口灌上述3种剂量恶喹酸、诺氟沙星后,异育银鲫血浆中恶喹酸的最大药物质量浓度分别为4.1μg/mL、6.0μg/mL和8.89μg/mL;诺氟沙星的最大药物质量浓度分别为11.5μg/mL、15.1μg/mL和18.9μg/mL;恶喹酸的最大药物质量浓度/最小抑菌质量浓度分别为4.1、6.0和8.89;诺氟沙星的最大药物质量浓度/最小抑菌质量浓度分别为23、30.2和37.8;恶喹酸0~24h内药—时曲线下面积/最小抑菌质量浓度分别为21.6214、33.1449、39.1846;诺氟沙星0~24h内药—时曲线下面积/最小抑菌质量浓度分别为274.75、451.55、578.35。综合0~24h内药—时曲线下面积/最小抑菌质量浓度、最大药物质量浓度/最小抑菌质量浓度这两个指标可知,诺氟沙星对异育银鲫体内的嗜水气单胞菌AH10抑制效果强于恶喹酸。 相似文献
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高效液相色谱法测定水产品中9种氟喹诺酮类药物残留 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了固相萃取-反相高效液相色谱法,同时分析了测定水产品种中9种氟喹诺酮类药物残留的方法。样品用酸化乙腈提取,正己烷去脂,C18固相萃取柱净化后,用高效液相色谱法分离,荧光检测器检测,外标法定量。诺氟沙星、环丙沙星、培氟沙星、二氟沙星和恩诺沙星检出限为1.0μg/kg,单诺沙星为0.2μg/kg,沙拉沙星为2.0μg/kg,氧氟沙星为5.0μg/kg,麻保沙星为50.0μg/kg。各组分平均回收率在75%~98%之间,相对标准偏差为0.5%~9.0%。本方法灵敏度高,成本低,通用性强。 相似文献
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以QuEChERS作为样品前处理方法,结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测技术,建立了鲤(Cyprinus carpio)肝脏中氟虫腈(fipronil)及代谢物氟甲腈(fipronil desulfinyl)、氟虫腈亚砜(fipronil sulfide)和氟虫腈砜(fipronil sulfone)的检测方法。样品用0.1%甲酸乙腈提取,提取液经吸附剂中性氧化铝、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)结合石墨炭化黑粉(GCB)净化,以LC-MS/MS进行测定,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,鲤肝脏中4种目标物的平均回收率在87.3%~109.2%之间,相对标准偏差在1.3%~12.0%之间,氟虫腈及其代谢物在0.4~100.0 ng/mL线性范围内,线性良好,线性相关系数(r2)均大于0.997,检出限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg。该方法简单、快速且灵敏,单个样品前处理仅需20 min,适用于鲤肝脏中氟虫腈药物代谢及残留消除规律研究。 相似文献
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建立了气相色谱法快速检测水产品中硫丹和溴氰菊酯残留量的分析方法.样品用乙腈水提取,正己烷除脂,提取液经液液萃取和反萃取,电子捕获检测器检测,外标法定量.通过优化前处理和上机条件,硫丹的检出限为0.004 mg/kg,溴氰菊酯的检出限为0.01 mg/kg.2种农药在检出限1、2、5倍加标水平下,回收率64.6%～88.9%,相对标准偏差4.1%～9.5%.此方法操作简便快速、重现性好且成本低,可以达到日本肯定列表中对2种农药的检测低限,满足水产品进出口检测要求. 相似文献