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1.
采用超高效液相色谱(UPLC)—二极管阵列检测器(PDA),建立了水产品中17种磺胺类(SAs)抗生素残留的快速同时检测技术。样品经乙酸乙酯提取,HLB固相萃取柱净化,ACQUITY UPLCTM BEHC18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm)分离,以甲醇-0.1%乙酸为流动相,二极管阵列检测器(PDA)检测。17种磺胺在8min内实现同时分离测定,磺胺类抗生素在0.01～5μg/ml(磺胺醋酰、磺胺嘧啶和磺胺二甲异嘧啶为0.01～2μg/ml)范围内线性关系良好(r≥0.9998)。方法的检出限(S/N=3)为2.0～5.0μg/kg,17种磺胺在添加水平分别为10、40μg/kg时,平均回收率为70.4%～91.4%和73.3%～92.5%,相对标准偏差(RSD)小于10%。结果表明,该方法快速、灵敏、高效,适用于水产品中多种磺胺类抗生素的同时测定。 相似文献
2.
针对鳗鲡基质油脂较多的特点,建立了一种同时测定鳗鲡体中13种磺胺类药物残留的固相萃取-高效液相色谱方法。样品用乙酸乙酯提取,浓缩后用盐酸溶解,正己烷除脂,经混合型阳离子交换固相萃取柱净化后,用高效液相色谱分离,DAD检测器检测,外标法定量。13种磺胺类药物在0.01～2.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.9999,平均加标回收率为71.7%～89.8%,相对标准偏差为0.80%～7.82%。方法检出限为3.05～5.24μg/kg,定量限为10.1～17.5μg/kg。 相似文献
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4.
应用高效液相色谱—四级杆—飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)技术建立水中常用的42种抗生素残留快速筛查方法。采用固相萃取富集净化的方法进行样品预处理,目标药物经液相色谱仪C18反相柱分离,1%甲酸乙酸铵水溶液—甲醇溶液为流动相梯度洗脱,利用正离子源全扫描模式进行检测,并将建立的方法应用于浙江省内主要渔业环境水质样品抗生素残留的筛查工作。渔业水域环境中42种抗生素定量限(LOQ,S/N=10)为0.010~0.120μg/L。3个水平加标的平均回收率为60.7%~97.1%,相对标准偏差(RSD)为0.58%~8.01%。该方法快速简便,灵敏度高,对抽取的60批次样品进行检测,共检出磺胺甲鰁唑、磺胺间甲氧基嘧啶、磺胺吡啶、磺胺氯哒嗪、恩诺沙星5种药物,含量为25.6~106.7 ng/L。本实验建立的渔业水质中抗生素药物的高效液相色谱—四级杆串联飞行质谱分析方法,灵敏、准确、定性能力强,可以成功应用于渔业环境水质样品抗生素残留的筛查工作。 相似文献
5.
针对水产品中磺胺类药物的多残留问题,建立了用高效液相色谱—串联质谱( HPLC - MS/MS)法同时测定水产品中19种磺胺类药物残留的方法.样品经匀浆后以乙酸乙酯为提取剂,提取液经正己烷脱脂,净化、浓缩后,用高效液相色谱—串联质谱法测定,氘代内标法定量.该方法可通过梯发洗脱,将具有相同定性离子的磺胺良好分离,方便快速,适用于批量样品的检测,检出限为1.0～10 μg/kg,回收率为80％ ～105％,相对标准偏差(RSD)≤10％(n=5). 相似文献
6.
《中国渔业质量与标准》2020,(1)
建立了磁性固相萃取-超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法分离分析渔业水域中磺胺类抗生素残留的方法。实验以改良后的磁性碳纳米管(MCNTs)为吸附剂,优化了MCNTs添加量、萃取时间及洗脱剂等前处理条件。水样加入MCNTs,调节pH,经振荡萃取永磁体分离后,甲醇洗脱待测物,磁性分离洗脱液,氮吹至近干。以色谱初始流动相定容,过有机相滤膜,经超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)分析采集数据,用Masslynx工作站处理实验数据。结果表明:1)每100 mL水样中添加30 mg MCNTs吸附效果最佳;萃取时间20 min后萃取效果最佳;以甲醇为洗脱剂,每次1 mL,洗脱3次效果最好。2)12种磺胺类抗生素在20.00～1 000.00 ng/L范围内线性良好,相关系数均大于0.995,检出限为10.00 ng/L,加标回收率为78.06%～97.86%,日内、日间相对标准偏差在1.15%～9.59%。3)选取6个实际样品进行检测,1个样品中检出磺胺二甲基嘧啶残留。研究认为,磁性固相萃取具有方法简单、用时短、样品可批量处理、重现性好且有机试剂消耗少等优点,能够应用于实际渔业水域样品中磺胺类抗生素的检测。[中国渔业质量与标准,2020,10(1):36-42] 相似文献
7.
《中国渔业质量与标准》2016,(2)
建立了同时测定水产品中雄激素和糖皮质激素残留的高效液相色谱-串联质谱法,样品用乙酸乙酯提取,经净化、浓缩和定容后,以水、乙腈为流动相,用Kinetex-C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm)分离,采用ESI源、多反应监测模式进行测定。方法的定量限为0.728~2.140μg/kg。在10~100μg/kg加标水平范围内,回收率为75%~115%,相对标准偏差为1.49%~9.92%。该方法操作简便、灵敏度较高,可用于水产品中雄激素和糖皮质激素残留的定量检测。 相似文献
8.
建立了3龄仿刺参和幼参体腔液中皮质醇的超高效液相色谱—串联质谱的检测方法。样品采用乙腈-0.2%甲酸溶液均质振荡、超声提取,用Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化,BEH C-18色谱柱分离,采用超高效液相色谱—串联质谱仪进行测定。试验结果表明,方法的检出限为0.11μg/L,定量限为0.35μg/L,在空白样品中分别添加皮质醇质量浓度为20、40、100μg/L,其回收率均为77%～105%,该方法基质干扰小,准确,易操作,能够满足仿刺参体腔液中痕量皮质醇的测定。 相似文献
9.
利用高效液相色谱-荧光检测器分析了牙鲆肌肉中恩诺沙星及其代谢产物环丙沙星的含量。样品前处理方法为:以磷酸盐缓冲液作为提取液,样品经均质、离心后,用正己烷除去脂肪,再用ODS(C18)固相萃取柱净化,洗脱液蒸发浓缩后,乙腈溶解残渣。其色谱条件为:色谱柱XDB-C18柱(250mm×4.6mm);流动相0.01mol/L四丁基溴化铵(pH3.0)∶乙腈=94∶6(v/v);流速1.5ml/min;进样量10μl;柱温40℃;荧光检测器激发波长280nm、发射波长450nm。结果表明,在牙鲆肌肉中添加50、100和200μg/kg3个水平的恩诺沙星和环丙沙星混合物标准后,其回收率均大于80%,相对标准偏差小于10%。恩诺沙星与环丙沙星检出限均为10μg/kg。 相似文献
10.
建立了以高效液相色谱-串联质谱法同时检测养殖池塘沉积物中喹诺酮类、四环素类、磺胺类16种抗生素的分析方法。沉积物样品经提取液[磷酸盐缓冲液(pH=3)∶乙腈=1∶1]提取后,以MAX-HLB串联小柱净化富集,在HPLC/MS/MS多反应监测模式下进行定性及定量分析,当目标化合物添加浓度为10μg/kg和100μg/kg时,沉积物中喹诺酮类、四环素类、磺胺类的加标回收率分别为67.6%~107.1%,63.8%~118.7%,67.1%~116.4%,相对标准偏差在5.1~12.9。以3倍信噪比估算出喹诺酮类、四环素类、磺胺类的检出限分别为0.14~0.64、1.8~3.9、0.18~0.42μg/kg。应用此方法检测21口池塘的43个沉积物样品,结果表明,该方法操作简便,重现性好,可用于池塘沉积物中抗生素的检测。 相似文献
11.
研究建立了海水中5种磺胺类药物残留检测方法.样品经Oasis HLB固相柱萃取,磺胺类药物与干扰物分离,利用高效液相色谱法,采用紫外检测器检测.以乙腈(pH≈3)∶水(pH≈3)=20∶80作为流动相,于270nm波长处对5种磺胺类药物进行同时检测.结果表明,5种药物在0.05～5.00mg/L范围内均呈良好线性关系,两个添加浓度的平均回收率范围为75%～92%,相对标准偏差皆小于10%.该方法海水中最低检出浓度为:磺胺嘧啶(SD)20 ng/L、磺胺甲基嘧啶(SM1)20 ng/L、磺胺二甲基嘧啶(SM2)20 ng/L、磺胺甲基异恶唑(SMZ)30 ng/L、磺胺喹恶啉(SQ)40ng/L. 相似文献
12.
《中国渔业质量与标准》2017,(3)
建立了水产饲料中甲基睾丸酮的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。具体优化了检测过程中提取液体积分数、提取时间、固相萃取柱、洗脱液浓缩方式、质谱条件和流动相组成等对加标回收率有影响的主要因素。样品经40%甲醇水提取,提取液经C18固相萃取柱净化,用超高效液相色谱-串联质谱仪测定。甲基睾丸酮的质量浓度在0.50~10.00μg/L线性良好,该方法的检出限为2.00μg/kg,定量限为5.00μg/kg。本方法适用于大批量饲料中的甲基睾丸酮的快速检测。 相似文献
13.
超高效液相色谱—串联质谱法检测猪尿中4种β-兴奋剂药物残留 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了同时检测猪尿中的沙丁胺醇、莱克多巴胺、克伦特罗、马布特罗的超高效液相色谱—串联质谱仪方法。样品用氢氧化钠溶液调节p H,经叔丁醇-叔丁基甲醚混合溶液提取,Oasis MCX固相萃取柱净化,用0.1%甲酸水-乙腈溶液作为流动相,在ESI源正离子模式下进行离子监测,内标法定量。4种药物在2、10和50μg/L的添加浓度水平下,猪尿样品中各药物的回收率为89.1%~102.0%,相对标准偏差为3.9%~8.5%。检测限为0.1μg/L,定量限为0.3μg/L。 相似文献
14.
《中国渔业质量与标准》2016,(5)
姜黄素是一种新的渔用饲料添加剂,但目前尚无测定鱼饲料中姜黄素类化合物添加量检测方法。本研究建立了鱼饲料中双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素同时测定的超高效液相色谱紫外法(UPLC-TUV)。方法采用乙醇作第一提取剂,乙腈为第二提取剂,基质标准曲线定量。以乙腈-0.1%乙酸水溶液(45∶55,V/V)为流动相,C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为色谱柱,430 nm波长下进行检测。鱼饲料中双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素最低检测限为10μg/kg,定量限为25μg/kg。在空白鱼饲料中添加双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素的水平在0.10~2.0 mg/kg时,平均回收率为87.68%~102.06%,相对标准偏差为1.06%~8.01%。本方法为检测鱼饲料中双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素的添加量提供了一种技术手段。 相似文献
15.
采用高效液相色谱-荧光和紫外检测联用技术,建立了海洋沉积物中16种多环芳烃（PAHs）的同时测定方法.样品用异丙醇提取,HLB固相萃取柱净化,Waters PAHs C18 （4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱分离,乙腈-水溶液梯度洗脱,荧光-紫外检测器串联检测.本方法中,16种PAHs在各自相应浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999.添加水平为5μg/kg和10 μg/kg时,回收率在72.6％～117％之间（n=6）,RSD％均小于10％,检出限（S/N=3）为0.2～4.9 μg/kg.利用该方法对采自大连和烟台沿岸的沉积物样品进行了分析,发现均含有一定的PAHs组分.该方法方便、快捷、灵敏度高,为海洋沉积物中PAHs的污染分析及风险评估提供了良好的方法基础. 相似文献
16.
为了开发一种以加速溶剂萃取、全自动凝胶渗透色谱、高效液相色谱联用(ASE-GPC-HPLC)来同时测定水产品中13种磺胺类和甲氧苄啶残留的方法,实验采用凡纳滨对虾等水产品通过加速溶剂萃取仪提取,经全自动凝胶渗透色谱仪净化,收集液经氮吹浓缩后用1 mL流动相定容,HPLC检测,外标法定量。结果显示,13种磺胺类在0.01～1.00 mg/L范围内、甲氧苄啶在0.02～2.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均>0.999 9;添加100、200、400μg/kg 3个浓度水平的平均回收率为77.9%～98.6%,RSD为0.4%～13.4%。研究表明,运用ASE的提取优势和GPC的净化效果提高了检测结果的回收率和精密度,降低基质干扰,并且开发出一种新的可同时测定水产品中13种磺胺类和甲氧苄啶的方法,方法简便准确,14种药物完全分离,重现性高。 相似文献
17.
在水产品中八种磺胺类药物测定的高效液相色谱-柱后衍生法方法标准的基础上,对检测条件进行优化和改进,实现了水产品中八种磺胺类(磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺多辛、磺胺异噁唑、磺胺喹噁啉)药物残留的高灵敏检测.磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶和磺胺二甲基嘧啶线性范围:0.025 ～0.5 μg/mL;磺胺甲噁唑、磺胺多辛、磺胺异噁唑线性范围:0.05 ～ 1.0 μg/mL;磺胺喹噁啉线性范围:0.1～ 2.0 μg/mL.线性相关系数均大于0.9990.对鲈鱼空白样品进行八种磺胺类药物的加标实验,加标量为5 μg/kg ～ 100 μg/kg时,回收率在84.2％ ～109％之间,相对标准偏差为1.64％～10.6％. 相似文献
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文章建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鱼粉中5种喹噁啉类药物及其2种主要代谢物残留量的方法。样品经乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V∶V)和1 mol·L^–1盐酸分步提取,盐酸提取液进一步用乙酸乙酯反萃取,有机相经浓缩后,均用乙腈复溶,用PRiME HLB通过性固相萃取柱净化处理。样品以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,经Phenomenex Kinetex C18柱梯度洗脱分离,质谱采取正离子多反应监测模式进行检测。代谢物采用内标法定量,原药采用基质匹配外标法定量。结果表明,7种化合物在对应的浓度范围内线性关系良好(R≥0.994),2种代谢产物检测限为2μg·kg–1,定量限为5μg·kg^–1;5种喹噁啉类药物检测限为1~10μg·kg^–1;定量限为2~20μg·kg^–1。在高、中、低3种添加浓度下7种化合物的平均回收率为64.4%~102.2%,相对标准偏差为3.2%~10.2%。方法灵敏度高、精密度好,能同时测定鱼粉中的喹噁啉类药物及其主要代谢物。 相似文献