分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水稻和土壤中的福美双与甲霜灵残留   总被引：4，自引：3，他引：1  

江泽军  张鹏  李永飞  杜鹏飞  陈鸽  金茂俊  王静 《农药学学报》2015,17(3):313-320

建立了一种同步分析水稻和土壤中福美双和甲霜灵残留的分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈提取,PSA、C18吸附剂净化,C18色谱柱分离,0.2%甲酸水-乙腈等度洗脱,质谱采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应离子监测模式定性分析,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:在1~500μg/L浓度范围内,不同基质中的福美双和甲霜灵的线性相关系数均大于0.991。在0.01~1.5 mg/kg添加水平范围内,土壤、水稻植株、稻壳和糙米样品中福美双和甲霜灵的日内平均回收率为76%~104%,日内相对标准偏差(RSD)为1.2%~13.2%(n=5);日间平均回收率为74%~102%,日间RSD为2.8%~10.4%(n=5)。该方法简单、快速、灵敏度及准确度高,能够满足水稻及土壤中福美双和甲霜灵残留量的检测要求。  相似文献   

气相色谱法同时检测水果中氟吡菌酰胺、肟菌酯及其代谢物肟菌酸的残留量   总被引：2，自引：1，他引：1  

邓曼  曹梦超  王全胜  朱国念 《农药学学报》2013,15(6):704-707

采用气相色谱法建立了水果中氟吡菌酰胺、肟菌酯及其代谢物肟菌酸残留的分析方法。样品用乙腈匀浆提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析后,经N-丙基乙二胺（PSA）分散固相萃取净化,气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）检测。结果表明:在0.05~1 mg/kg添加水平下,氟吡菌酰胺、肟菌酯及其代谢物肟菌酸的平均回收率为79%~120%,相对标准偏差（RSD）为0.7%~16%。氟吡菌酰胺、肟菌酯及其代谢物肟菌酸在不同水果样品中的检出限（LOD）分别为0.01、0.015和0.01 mg/kg,定量限（LOQ）均为0.05 mg/kg。该方法快速、简单和稳定,可以满足水果中氟吡菌酰胺、肟菌酯及其代谢物肟菌酸残留量的检测要求。  相似文献   

气相色谱-串联质谱检测蔬菜中氟吡菌酰胺及其代谢物残留     

李文卓  钱圆  MATSUMOTO Harun  刘晓玉  秦丽  王蒙岑  朱国念 《农药学学报》2016,18(6):759-764

采用气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）技术建立了同时检测7种类型蔬菜中氟吡菌酰胺及其代谢物残留的分析方法。样品采用乙腈提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析后,经分散固相萃取（PSA）净化,GC-MS/MS检测。结果表明:在0.01、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下,氟吡菌酰胺及其代谢物2-（三氟甲基）苯甲酰胺（BZM）的平均回收率在80%~108%之间,相对标准偏差（RSD）在1.5%~8.4%之间。氟吡菌酰胺及其代谢物在7种蔬菜中的检出限（LOD）（S/N=3）分别为2.17~3.13 μg/kg和1.22~2.04 μg/kg,两者的定量限（LOQ）均为0.01 mg/kg。该方法操作简便、稳定和快速,可以满足大部分蔬菜中氟吡菌酰胺及其代谢物的定性与定量分析要求。  相似文献   

超高效液相色谱-串联质谱法测定浙贝母中6种农药残留     

俞建忠  苍涛  戴芬  赵学平 《农药学学报》2018,20(3):370-376

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 同时测定浙贝母鲜样和干样中吡虫啉、啶菌齅唑、氟唑菌酰胺、嘧菌环胺、吡唑醚菌酯和阿维菌素共6种农药残留量的方法。样品用V(乙腈) : V(水) = 4 : 1混合溶液提取,经C₁₈ 50 mg + PSA 50 mg + MgSO₄ 150 mg净化,采用UPLC-MS/MS电喷雾离子化正离子扫描和多反应监测模式 (MRM) 测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在0.001~0.2 mg/L 范围内,6种农药的质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.994。6种农药在浙贝母鲜样中的定量限 (LOQ) 为0.01 mg/kg,检出限 (LOD) 为2×10–5~3×10–4 mg/kg,在干样中的LOQ 为0.05 mg/kg,LOD 为1×10–4~1×10–3 mg/kg。在0.01、0.5 和 2 mg/kg 添加水平下,6种农药在浙贝母鲜样中的平均回收率均在80%~109%之间,相对标准偏差 (RSD) 在0.95%~13%之间 (n = 5);在0.05、0.5 和 2 mg/kg 添加水平下,6种农药在浙贝母干样中的平均回收率均在77%~101%之间,RSD在0.89%~7.5%之间 (n = 5)。经实际样品检测验证,该方法快速、简便、可靠、高效,适用于同时检测浙贝母中吡虫啉、啶菌齅唑、氟唑菌酰胺、嘧菌环胺、吡唑醚菌酯和阿维菌素等农药的残留。  相似文献   

壬菌铜和吡唑醚菌酯在苹果和土壤中的残留及消解动态   总被引：2，自引：2，他引：0  

戚燕  杜鹏飞  张悦  王珊珊  金茂俊  王静 《农药学学报》2017,19(1):76-83

建立了同时测定苹果及其土壤中壬菌铜和吡唑醚菌酯残留的分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱（DSPE-HPLC-MS/MS）方法,并采用该方法研究了24%吡唑醚菌酯·壬菌铜微乳剂在苹果和土壤中的残留及消解动态。其中壬菌铜以硫化钠为破络剂,将其转化为壬基酚磺酸后进行检测。样品用乙腈提取,同时加入硫化钠,经N-丙基乙二胺（PSA）净化后,采用C₁₈色谱柱,以甲醇-水为流动相梯度洗脱分离,于多反应监测模式下经正负离子同时扫描进行定性,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:在0.1~10 mg/kg添加水平下,壬菌铜在苹果及土壤中的回收率范围为92%~103%,相对标准偏差（RSD）为1.3%~5.1%;在0.01~1 mg/kg添加水平下,吡唑醚菌酯在苹果及土壤中的回收率范围为96%~105%,RSD为2.4%~4.6%。苹果及土壤中壬菌铜和吡唑醚菌酯的最低检测浓度（LOQ）分别为0.1和0.01 mg/kg。2014-2015年,中国宁夏、北京和山东两年三地的田间残留试验表明:壬菌铜在苹果和土壤中的消解半衰期分别为2.7~5.4和2.0~5.8 d,吡唑醚菌酯在苹果和土壤中的消解半衰期分别为4.3~8.3和3.6~10.2 d;采用24%吡唑醚菌酯·壬菌铜微乳剂,分别按推荐剂量（有效成分300 mg/kg）和推荐剂量的1.5倍（有效成分450 mg/kg）于苹果幼果期施药,最多施药4次,距末次施药14 d时,壬菌铜在苹果中的最大残留量为0.31 mg/kg,远低于日本规定的最大允许残留限量（MRL）值（5 mg/kg）,吡唑醚菌酯在苹果中的最大残留量为0.27 mg/kg,低于中国规定的MRL值（0.5 mg/kg）。  相似文献   

丙炔氟草胺在大豆和土壤中的残留及消解动态   总被引：1，自引：0，他引：1  

张双  刘娜  程功  杨庆喜  纪明山 《农药学学报》2018,20(4):487-494

通过在山东德州、黑龙江哈尔滨和辽宁海城2年3地的田间试验,采用QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱 (QuEChERS-HPLC-MS/MS) 法,研究了丙炔氟草胺在大豆和土壤中的残留及消解动态。结果表明: 在0.000 3、0.01和0.1 mg/kg添加水平下,丙炔氟草胺在大豆植株、青大豆、大豆籽粒和土壤中的日内平均添加回收率为89%~112%,日内相对标准偏差(RSD) (n = 5) 为1.3%~5.3%;日间平均添加回收率为85%~110%,日间RSD (n = 15) 为0.40%~4.8%。丙炔氟草胺在大豆植株、青大豆、大豆籽粒和土壤中的定量限 (LOQ) 均为0.000 3 mg/kg,能够满足农药残留限量标准的要求。丙炔氟草胺在大豆植株和土壤中的消解动态均符合一级反应动力学方程,在大豆植株和土壤中的消解半衰期分别为 5.8~11.8 d和 15.8~24.8 d。采用480 g/L丙炔氟草胺悬浮剂按推荐高剂量 (有效成分60 g/hm2) 及其1.5倍推存剂量 (有效成分90 g/hm2) 于播后苗前施药1次,收获期采样时,丙炔氟草胺在大豆植株、青大豆、大豆籽粒和土壤中的最终残留量均低于中国国家标准中规定的丙炔氟草胺在大豆上的最大残留限量 (0.02 mg/kg)。  相似文献   

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定丙炔氟草胺在食品和环境中的残留及土壤中的消解动态   总被引：1，自引：1，他引：0  

程功  刘娜  田宏哲  朱赫  纪明山 《农药学学报》2018,20(1):75-82

建立了QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱 (QuEChERS-HPLC-MS/MS) 测定丙炔氟草胺在食品 (苹果、葡萄、柑橘、甘蓝、小麦、大豆)、土壤和水中残留量的方法,并分析了其在土壤中的消解动态。样品经乙腈均质提取,采用C₁₈、N-丙基乙二胺 (PSA)、石墨化碳黑 (GCB) 和无水硫酸镁混合净化剂分散萃取处理,以C₁₈色谱柱分离,采用电喷雾正离子 (ESI+) 扫描,多反应监测模式 (MRM) 检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在0.01~5 mg/kg范围内,丙炔氟草胺在苹果、葡萄、柑橘、甘蓝、小麦、大豆、土壤及水8种基质中的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系 (R2 > 0.997 6)。在0.01、0.1和1 mg/kg添加水平下,丙炔氟草胺在8种基质中的日内平均回收率为82%~104%,相对标准偏差 (RSD) (n = 5) 为1.1%~7.8%;日间平均回收率为77%~109%,RSD (n = 15) 为0.1%~9.2%。方法的定量限 (LOQ) 为0.000 3~0.003 2 mg/kg,均低于美国、中国、日本及欧盟等国家和地区的最大残留限量值 (MRLs)。本方法简便、稳定、灵敏,能够满足实际检测需求。同时,对大田土壤分析的结果表明,丙炔氟草胺在土壤中的半衰期为23.9 d,属易降解农药。  相似文献   

气相色谱法测定元胡、浙贝母和白芍中嘧霉胺残留     

王娟  范丽丽  吴加伦 《农药学学报》2016,18(5):664-668

建立了一种测定元胡、浙贝母和白芍3种中药材中嘧霉胺残留的气相色谱分析方法。样品经二氯甲烷提取,液-液分配,柱层析[m（中性氧化铝）:m（弗罗里硅土）=3:2]净化,气相色谱-氮磷检测器（GC-NPD）检测,基质匹配外标法定量,同时经气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）验证。结果表明:在0.02~10 mg/L范围内,分别以正己烷和3种空白基质溶液为溶剂配制嘧霉胺的标准工作溶液,峰面积与相应的质量浓度间呈良好的线性关系,R2均大于0.999;在0.01（元胡中为0.02）、0.1和0.5 mg/kg 3个添加水平下,添加回收率为75%~104%,日内相对标准偏差（RSD）为1.3%~10.2%（n=5）,日间RSD为1.2%~9.0%（n=3）。分析方法在元胡、浙贝母和白芍中的定量限（LOQ）分别为0.02、0.01和0.01 mg/kg。该方法的灵敏度、准确度及精密度均符合农药残留分析要求,且简单易行,净化效果好,适用于元胡、浙贝母和白芍中嘧霉胺分析。  相似文献   

吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中的残留及消解动态   总被引：1，自引：0，他引：1  

俞建忠  陈列忠  侯佳音  俞瑞鲜  胡秀卿  赵学平 《农药学学报》2020,22(5):857-863

为明确吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中的残留消解规律和最终残留量，于2017年在浙江、重庆、湖南和云南4地进行了吡唑醚菌酯在杨梅及土壤中的田间残留及消解动态试验。建立了超高效液相色谱-串联质谱检测吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中残留的分析方法。样品经乙腈水溶液提取，N-丙基乙二胺 (PSA) 和C₁₈净化，利用超高效液相色谱-串联质谱仪 (UPLC-MS/MS) 进行检测。结果表明:在0.0005~0.5 mg/L范围内，吡唑醚菌酯的质量浓度与其峰面积间呈良好的线性关系，相关系数均大于0.99。在0.01、0.5和5.0 mg/kg添加水平下，吡唑醚菌酯在杨梅中的回收率为92%~97%，相对标准偏差 (RSD) 为1.0%~2.7%；在土壤中的回收率为86%~96%，RSD为1.5%~4.1%。吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中的定量限 (LOQ) 均为0.01 mg/kg。田间试验结果表明:吡唑醚菌酯在杨梅和土壤中的消解动态均符合一级反应动力学方程，在杨梅中的半衰期为6.6~11.8 d，在土壤中的半衰期为5.0~11.1 d。采用60%唑醚 ? 代森联水分散粒剂分别按有效成分800 mg/kg和1200 mg/kg施药3、4 次，分别于距离最后一次施药21、25和28 d采样检测发现，吡唑醚菌酯在杨梅中的最高残留量为1.4 mg/kg，均低于中国规定的其在杨梅上的最大残留限量(3.0 mg/kg)。建议采用60%唑醚 ? 代森联水分散粒剂有效成分最高使用剂量为800 mg/kg，施药间隔期7 d，最多施药3 次，采收安全间隔期为21 d。  相似文献   

二甲戊灵和乙氧氟草醚在生姜上的残留分析及土壤中的消解动态   总被引：1，自引：1，他引：0  

黄斌  曹坳程  李君  王前  郭美霞  王秋霞  颜冬冬  李园  欧阳灿彬 《农药学学报》2017,19(1):125-130

建立了气相色谱-质谱联用（GC-MS）同时测定二甲戊灵和乙氧氟草醚在生姜、茎秆和土壤中残留量的分析方法,并采用该方法研究了两种农药在土壤中的消解动态及在土壤和生姜中的最终残留。样品前处理采用QuEChERS法,经乙腈提取,姜块和茎秆提取液分别用N-丙基乙二胺（PSA）和石墨化碳黑（GCB）净化,土壤提取液用弗罗里硅土柱净化,选择离子监测模式（SIM）扫描,外标峰面积法定量。结果表明:当添加水平为0.01~0.5 mg/kg时,二甲戊灵在生姜、茎秆和土壤中的回收率分别为91%~100%、90%~98%和86%~100%,相对标准偏差（RSD）分别为3.2%~3.7%、2.7%~4.2%和3.2%~5.1%;乙氧氟草醚在生姜、茎秆和土壤中的回收率分别为90%~95%、86%~91%和85%~95%,RSD分别为2.4%~4.4%、3.9%~5.5%和2.3%~4.9%;样品中二甲戊灵和乙氧氟草醚的定量限（LOQ）均为0.01 mg/kg。二甲戊灵在土壤中的消解半衰期在12.5~20.5 d之间,乙氧氟草醚在18.8~25.6 d之间。采用33%二甲戊灵乳油和24%乙氧氟草醚乳油混剂分别按推荐剂量（有效成分693 g/hm2和72 g/hm2）和高剂量（有效成分1 039 g/hm2和108 g/hm2）于种植后施药1次,在生姜收获期的姜块中均未检出二甲戊灵和乙氧氟草醚残留。研究结果可为二甲戊灵和乙氧氟草醚在生姜上的合理使用及其最大允许残留限量（MRL）标准制定提供参考。  相似文献   

超高效液相色谱法测定吡蚜酮在棉花和土壤中的残留   总被引：1，自引：0，他引：1       下载免费PDF全文

段婷婷  郑永权 《农药学学报》2011,13(5):547-550

建立了超高效液相色谱-亲水色谱柱测定吡蚜酮在棉花和土壤中残留量的分析方法。样本在弱碱条件下采用分散固相萃取(QuEChERS)法进行前处理。结果表明:吡蚜酮在棉叶和棉籽中添加水平为0.05~0.50 mg/kg时,其平均回收率分别为76.9%~91.1%和76.4%~93.7%,相对标准偏差(RSD)为7.2%~8.2%和6.2%~9.8%;在土壤中添加水平为0.02~0.5 mg/kg时,平均回收率为83.8%~94.6%,RSD为5.3%~8.0%。在山东和河南两地按推荐剂量(有效成分30 g/hm2)和1.5倍推荐剂量(有效成分45 g/hm2)施用10%吡蚜酮·高效氯氟氰菊酯悬浮剂后4 d,吡蚜酮在土壤和棉叶中的残留量分别低于0.02和0.05 mg/kg;至收获时,其在土壤和棉籽中的最终残留量低于0.02和0.05 mg/kg。  相似文献   

高效液相色谱-串联质谱法检测稻田中吡嘧磺隆和苯噻酰草胺残留   总被引：2，自引：2，他引：0  

李慧晨  尤祥伟  刘丰茂  简秋 《农药学学报》2014,16(6):728-733

采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),建立了稻田水、土壤、水稻植株、稻秆、稻壳及糙米基质中吡嘧磺隆和苯噻酰草胺的残留分析方法。样品经20 m L V(乙腈)∶V(水)=70∶30的混合溶液提取,提取液用20 mg石墨化碳黑(GCB)与30 mg乙二氨基-N-丙基硅烷(PSA)净化,HPLC-M S/M S检测。吡嘧磺隆在上述各基质中的添加回收率在76%~107%之间,相对标准偏差(RSD)在1.5%~14%之间,定量限为0.004~0.01 mg/kg;苯噻酰草胺的添加回收率在77%~101%之间,RSD在2.4%~13%之间,定量限为0.001~0.01 mg/kg。实现了对两种除草剂同时简便、快速测定的要求。采用该方法测定了26%吡嘧磺隆·苯噻酰草胺水面扩展粒剂在稻田施用后,其有效成分吡嘧磺隆和苯噻酰草胺在实际样品中的残留量。结果表明,两种除草剂均属于易降解农药,在本试验条件下其在糙米中的残留量均低于我国最大残留限量(MRL)(吡嘧磺隆0.1 mg/kg;苯噻酰草胺0.05 mg/kg)。  相似文献   

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测稻田中硝磺草酮和2甲4氯钠残留     

吴晓峰  欧晓明  金晨钟  梁骥  刘秀  李成业  孔玄庆 《农药学学报》2017,19(1):53-60

建立了一种同步检测稻田中硝磺草酮和2甲4氯残留的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱（SPE-LC-MS/MS）分析方法。样品经乙酸乙酯提取后,用PSA吸附、C₁₈固相萃取小柱净化,C₁₈色谱柱分离,0.1%甲酸水-0.1%甲酸甲醇溶液为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾ESI离子源正、负离子模式下,采用质谱多反应监测（MRM）模式定性分析。结果表明:硝磺草酮和2甲4氯的检出限（LOD）分别为0.005和0.025 ng,定量限（LOQ）分别为0.01和0.05 mg/L。在0.001~2 mg/L和0.005~5 mg/L范围内,硝磺草酮和2甲4氯的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数均大于0.999 7。在0.01~2 mg/L添加水平下,硝磺草酮在田水、土壤、植株、稻壳和糙米中的平均回收率为75%~103%,相对标准偏差（RSD）为0.1%~8.2%;在0.05~10 mg/L添加水平下,2甲4氯在田水、土壤、植株、稻壳和糙米中的平均回收率为90%~113%,RSD为0.5%~7.4%。说明该方法高效、快捷、精确度高,能够满足硝磺草酮和2甲4氯钠在稻田中的残留量检测分析要求。  相似文献   

气相色谱-串联质谱法检测乙氧氟草醚、唑草酮和乙螨唑在4种香辛料中的残留     

焦斌  徐军  贾爽爽  吴小虎  刘新刚  董丰收  郑永权 《农药学学报》2019,21(1):97-104

建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱 (GC-MS/MS)检测留兰香、桂皮、薄荷和月桂叶中乙氧氟草醚、唑草酮、乙螨唑残留的分析方法。4种香辛料用超纯水饱和，乙腈提取，无水硫酸镁及氯化钠盐析，氨基/石墨化碳黑 (NH₂-Carb) 固相萃取柱净化，多反应监测模式，气相色谱-串联质谱测定。结果表明:乙氧氟草醚在0.002 5~2 mg/L范围内，唑草酮和乙螨唑在0.01~2 mg/L范围内，3种农药的进样质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系，r > 0.99；乙氧氟草醚在0.025、0.5和2 mg/kg 3个添加水平下，在4种香辛料中的平均回收率在86%~112%之间，相对标准偏差 (RSD)在2.4%~9.6%之间；唑草酮在0.2、0.5和2 mg/kg 3个添加水平下的平均回收率在87%~114%之间，RSD在2.4%~11%之间；乙螨唑在0.5、2和5 mg/kg 3个添加水平下的平均回收率在86%~116%之间，RSD在3.2%~11%之间。乙氧氟草醚、唑草酮和乙螨唑在4种香辛料中的定量限 (LOQ) 分别为0.025、0.2和0.5 mg/kg。  相似文献   

马铃薯中戊唑醇和吡唑醚菌酯的残留行为     

姚杰  兰丰  柳璇  周国虎  王志新  王雪景  段小娜  王春晓  刘传德  周先学  鹿泽启 《植物保护》2022,48(6):326-331

为探明戊唑醇和吡唑醚菌酯在马铃薯中的残留特性和安全性,建立了测定马铃薯植株和块茎中戊唑醇和吡唑醚菌酯残留量的分析方法,研究了两种农药在马铃薯植株中的消解动态及在马铃薯块茎中的最终残留。样品前处理采用 QuEChERS 法,经乙腈提取,高效液相色谱-串联质谱检测,外标法定量。结果表明:0.005～0.5 mg/kg添加水平下,戊唑醇在马铃薯植株和块茎中的回收率分别为90%～99%、94%～102%,相对标准偏差(RSD)分别为3.8%～5.3%、5.3%～9.2%;吡唑醚菌酯在马铃薯植株和块茎中的回收率分别为98%～104%、89%～96%,相对标准偏差(RSD)分别为4.0%～8.7%、3.0%～8.0%;样品中戊唑醇和吡唑醚菌酯的定量限(LOQ)均为0.005 mg/kg。监测了戊唑醇和吡唑醚菌酯在山东烟台、天津武清、四川成都、重庆九龙坡、湖南长沙、安徽宿州、陕西榆林、贵州贵阳、宁夏银川和黑龙江绥化10个试验点的马铃薯中的残留行为。发现戊唑醇和吡唑醚菌酯在马铃薯植株中的消解速率较快,半衰期分别为6.4～6.5 d和5.0～7.2 d,属易消解型农药。采用32%戊唑醇·吡唑醚菌酯悬浮剂按推荐剂量(有效成分用量182.4 g/hm2)施药3次,距末次施药14 d,戊唑醇在马铃薯中的最大残留量不大于0.018 mg/kg,低于欧盟规定的最大残留限量标准(MRL)(0.02 mg/kg),吡唑醚菌酯在马铃薯块茎中的最大残留量<0.005 mg/kg,低于中国规定的MRL(0.02 mg/kg)。  相似文献   

QuEChERS-气相色谱法检测苎麻及其土壤中8种有机磷农药残留   总被引：6，自引：2，他引：4  

周勇  王彦辉  周小毛  刘祥英  柏连阳 《农药学学报》2013,15(2):217-222

建立了采用QuEChERS-气相色谱快速检测苎麻及其土壤中8种有机磷农药残留的方法。样品用乙腈或乙腈-超纯水提取,苎麻叶样品用N-丙基乙二胺(PSA)配合石墨化炭黑(GCB)净化,土壤和苎麻杆样品经PSA净化,最后用丙酮置换乙腈,气相色谱-FPD检测,外标法定量。结果表明,在0.05～0.5 mg/kg添加水平范围内,8种农药在土壤、苎麻杆和苎麻叶样品中的平均添加回收率在71.1%～114.2%之间,相对标准偏差(RSD)为2.2%～14.6%,检出限(LOD)在0.006～0.016 mg/kg之间,定量限(LOQ)在0.020～0.050 mg/kg之间。该方法准确、快速、方便,适用于有机磷类农药在苎麻叶、苎麻杆和土壤中的残留检测。  相似文献   

QuEChERS-高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法同时测定大米中7种除草剂残留     

徐江艳  施瑛  高贝贝  张召贤  温勇  吕波 《农药学学报》2019,21(4):468-474

建立了同时测定大米中西草净、异丙隆、苄嘧磺隆、莎稗磷、乙氧氟草醚、草酮和二甲戊灵7种除草剂残留的QuEChERS-高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱 (HPLC-MS/MS Triple TOF) 方法。样品经V (乙酸乙酯) : V (水) = 80 : 20混合溶液提取，以N-丙基乙二胺 (PSA) 为吸附剂进行基质分散萃取净化，采用HPLC-MS/MS Triple TOF检测，外标法定量。结果表明:7种除草剂在一定的质量浓度范围内，其峰面积与对应的质量浓度间线性关系良好，相关系数均大于0.99；西草净、异丙隆、苄嘧磺隆和莎稗磷在0.001、0.01、0.05 mg/kg 3个添加水平下的平均回收率在75%~108%之间，相对标准偏差 (RSD) 在1.1%~7.0% (n = 5) 之间，定量限 (LOQ) 均为0.001 mg/kg；乙氧氟草醚、草酮和二甲戊灵在0.01、0.05和1 mg/kg 3个添加水平下的平均回收率在81%~108%之间，RSD在2.7%~9.0%之间，LOQ均为0.01 mg/kg。该方法样品前处理简单快速，方法灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求，可用于大米中西草净、异丙隆、苄嘧磺隆、莎稗磷、乙氧氟草醚、草酮和二甲戊灵残留的同时检测。  相似文献   

氯溴异氰尿酸在烟叶及其土壤中的残留分析及消解动态   总被引：1，自引：1，他引：0  

王秀国  李义强  孙惠青  徐金丽  徐光军  郑晓 《农药学学报》2012,14(2):191-197

建立了烟叶及其土壤中氯溴异氰尿酸残留的检测方法,并测定了氯溴异氰尿酸在烟叶及其土壤中的消解动态和最终残留。样品经乙腈提取,三氯甲烷、石油醚萃取后,采用高效液相色谱(HPLC-UV)检测。结果表明:在0.01~0.5 mg/kg添加水平下,氯溴异氰尿酸在鲜烟叶、干烟叶和土壤中的平均回收率分别为82.7% ~91.6%、89.2% ~91.8%和89.2% ~94.4%,相对标准偏差(RSD)分别为1.1% ~3.9%、2.6% ~5.5%和1.5% ~4.6%,方法的检出限(LOD)均为0.003 mg/kg, 定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。田间消解动态结果表明,氯溴异氰尿酸在烟叶及其土壤中消解较快,半衰期分别为3.94~4.25 d和2.83~3.41d,施药后14d,其在烟叶和土壤中的消解率均达90%以上。氯溴异氰尿酸可湿性粉剂按有效成分600 g/hm2(推荐高剂量)和900 g/hm2(1.5倍推荐高剂量)于烟草现蕾期对水喷雾施药3~4次,距末次施药后间隔21d采样,烟叶中氯溴异氰尿酸的残留量为1.47~3.52 mg/kg,土壤中的残留量为未检出~0.43 mg/kg。  相似文献   

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定主要谷物和油料作物中氯虫苯甲酰胺的残留   总被引：2，自引：0，他引：2  

马婧玮  马欢  安莉  吴家锴  汪红  祁玉峰  陈寅  吴绪金 《农药学学报》2018,20(1):129-134

采用QuEChERS样品前处理方法,建立了主要谷物和油料作物产品 (糙米、小麦、玉米和大豆) 中氯虫苯甲酰胺残留量的高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS) 检测方法。样品经乙腈-水提取及盐析处理后,用N-丙基乙二胺 (PSA) 和石墨化碳黑 (GCB) 固相萃取填料净化,高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)、多反应监测模式 (MRM) 下测定。基质标准曲线外标法定量。结果表明:在0.005~0.5 mg/L范围内,不同样品基质中氯虫苯甲酰胺的峰面积与其相应的质量浓度间均有良好的线性关系(R2>0.99),检出限 (LOD) 为0.001 mg/L。在0.02、0.05、0.1和0.5 mg/kg添加水平下,氯虫苯甲酰胺在4种基质中的平均回收率在89%~114%之间,相对标准偏差 (RSD) 在1.3%~11% (n = 5) 之间,4种基质中的最低检测浓度 (LOQ) 均为0.02 mg/kg。该方法适用于主要谷物和油料作物产品中氯虫苯甲酰胺残留量的检测。  相似文献