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建立快速简便的牛奶中氟甲喹的测定方法;以乙腈为提取剂,正己烷除脂后LC-MS/MS测定;氟甲喹线性范围为0.2～50ng/mL,检出限为0.2μg/kg,加标平均回收率为84.3～101.0%,RSD小于10%。该方法定量准确可靠,可用于牛奶中氟甲喹的测定。 相似文献
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《中国饲料》2020,(5)
为建立全自动烷基汞分析仪测定饲料中甲基汞和乙基汞的方法 ,实验样品经氢氧化钾/甲醇溶液提取后,使用四丙基硼化钠作为衍生试剂进行丙基化反应,然后用全自动烷基汞分析仪进行检测。结果表明:甲基汞和乙基汞在标准曲线范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.9995,甲基汞的方法检出限为3μg/kg,方法定量限为8μg/kg,相对标准偏差(n=7)为4.58%,平均回收率为91.1%～98.2%;乙基汞的方法检出限为4μg/kg,方法定量限为13μg/kg,相对标准偏差(n=7)为5.19%,平均回收率为88.5%～95.7%。此方法简单、快速、准确度好、灵敏度高,适用于饲料中甲基汞和乙基汞的测定。 相似文献
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《畜牧与兽医》2014,(10):38-40
旨在建立一种简单、快速、可靠的测定牛奶中叶黄素含量的方法。牛奶样品经皂化、蛋白酶解后、正己烷提取,然后经色谱柱分离测定,外标法定量。使用正相硅胶柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以正己烷∶乙酸乙酯∶异丙醇=65∶30∶5为流动相,检测波长446 nm。该方法加标回收率为94.8%96.3%,相对标准偏差(RSD)为0.7%,并具有良好的准确度和精密度。应用此方法,测得每100 mL牛奶中叶黄素的含量在0.5196.3%,相对标准偏差(RSD)为0.7%,并具有良好的准确度和精密度。应用此方法,测得每100 mL牛奶中叶黄素的含量在0.510.62μg之间,是一种准确测定牛奶中叶黄素的方法。 相似文献
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采用微波消解—氢化物发生原子荧光光谱法对海藻中的汞含量进行了测定。结果表明,海藻中汞的含量为19.46μg/kg,标准物质菠菜中汞含量的回收率在102%~106%之间。该方法简单、快捷、曲线线性关系好、检测限低、回收率高、测定结果准确。 相似文献
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本文通过研究温度对紫外分光光度法测定生乳中亚硝酸盐含量的影响,建立采用紫外分光光度法测定生乳中亚硝酸盐含量的方法。结果表明,此方法测定生乳中亚硝酸盐含量可以获得良好的线性关系,相关系数R2>0.99991,其拟合度较高,在加热温度95 ℃的条件下,3 个（0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.3 mg/L）不同水平的加标平均回收率为91.00%、90.50%、92.17%,重复性试验RSD<5%。该方法操作简便,分析快速,亚硝酸盐提取速度快,适合生乳中亚硝酸盐含量的检测。 相似文献
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本试验旨在研究利用超高效液相色谱测定原料乳中羟脯氨酸（Hyp）含量的方法。在原料乳中羟脯氨酸测定过程中各种条件对测定结果的影响,并获得了较好的测定条件。结果发现本方法的回收率在94.7%～98.6%之间,在1.0～16.0 μg/mL标准曲线的回归方程为y=3286.5x+87.943,R2=0.9999,相对标准偏差（RSD）小于2.36%;最低检出限为1 mg/kg。该方法操作简便、色谱分离速度快、准确度高、精密度好,可用于原料乳中羟脯氨酸的定量测定,从而判定是否在原料乳中添加动物水解蛋白。 相似文献
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建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测牛乳、发酵乳和乳粉3 种基质中4 种四环素类药物残留的检测方法。对前处理方法和仪器上机条件进行研究。以EDTA-Mcllvaine缓冲液进行提取,经HLB固相萃取柱净化,甲醇-乙酸乙酯（1∶9,V/V）洗脱,氮吹后复溶,采用电喷雾离子源正离子模式、多反应监测模式进行检测。结果表明：乳粉中四环素、土霉素、金霉素和强力霉素的定量限均为10 μg/kg;液态乳和发酵乳中4 种药物的定量限均为2 μg/kg;四环素类药物添加量为2～100 μg/kg时,回收率为63.1%～1 相似文献
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A rapid method for the determination of urea in milk was evaluated. The method employed was a urease/glutamate dehydrogenase procedure where the decrease in absorbante of NADH is monitored spectrophotometrically at 340 nm. The repeatability expressed as a coefficient of variation, was 1.4 % and 0.8 % for whole milk and skim milk, respectively. The accuracy of the method for urea determinations in whole milk was satisfactory (coefficient of variation, 2.6 %). Adding the preservative bronopol (0.02%) to the milk or freezing of the milk samples for one week did not alter urea levels significantly (P > 0.05). The storage of preserved whole milk in a refrigerator for 14 days, however, increased milk urea levels measured by 3.1 % (P < 0.001).It was concluded that the method evaluated is simple, rapid (40–50 samples/h) and yields reliable results also when whole milk is used. Since the determination of milk urea may be useful in assessing the feeding of energy and protein, the method is suitable for integration in the existing milk recording system in Sweden. 相似文献
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建立了牛奶中苯并咪唑类药物及代谢物残留的UPLC-MS/MS检测方法。牛奶样品在弱碱性条件下经乙腈沉淀蛋白后,用乙酸乙酯提取,再经正己烷脱脂,MCX固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。本方法对苯并咪唑类药物及代谢物的检测限均为5μg/g,定量限均为10μg/g,在10～200μg/L添加浓度范围内回收率为69.9%～113.1%之间,批内变异系数在1.36%～11.48%之间,批间变异系数在1.09%～9.87%之间。本方法分析速度快,灵敏度高,重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,可用于牛奶中苯并咪唑类药物及代谢物残留的检测。 相似文献
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建立超高效液相色谱质谱联用法检测饲料、牛乳及乳制品中双氰胺的方法.研究适用于检测饲料、牛乳及乳制品的前处理方法,并对色谱柱进行了选择.样品经乙腈提取、C18固相萃取填料净化后,低温冷冻离心除掉杂质,含0.1％甲酸的乙腈溶液和含0.1％甲酸的10 mmol/L甲酸铵水溶液梯度洗脱,通过Acquity BEH Amide色谱柱分离,电喷雾正离子多反应监测模式进行检测.结果表明:该方法在1～1 000 μg/L范围内线性良好,相关系数r大于0.995,饲料定量限最高40 μg/kg.不同添加质量浓度的回收率为80.5％～108.4％,相对标准偏差小于7.0％.该方法具有简单方便、检测周期短,适用于饲料、牛乳及乳制品检测等特点. 相似文献
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建立高效液相色谱法测定乳与乳制品中柚皮苷含量的方法。样品用甲醇提取,在284 nm波长下,流动相为体积分数0.1%醋酸水溶液-乙腈（75∶25,V/V）,C18色谱柱分离,经二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明：柚皮苷在5～500 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9;分别向乳粉、液态乳和酸乳样品中在加入柚皮苷标准品0.02、0.04、0.08 g/100 g时,加标回收率分别为96.2%～103.2%、96.3%～103.7%和99.7%～104.1%,相对标准偏差分别为1.12%～2.31%、1.25%～1.85%和1.24%～1.66%。该检测方法简便、快速、准确、重复性好,能够测定乳与乳制品中柚皮苷的含量。 相似文献