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该试验建立了使用超高效液相色谱-串联四极杆质谱测定原料乳和奶粉中三聚氰胺含量的检测方法。用三氯乙酸溶液和乙酸铅提取．提取液经MCX固相萃取柱净化后用UPLC-MS-MS进行检测。色谱条件：CAPCELLPAKCRl：4柱（2．0mm×100mmi．d．,5μm）,流动相：乙腈-0．01mol／L乙酸铵溶液,梯度洗脱流速0．3ml／min。采用正离子模式的电喷雾质谱检测．以一级质谱得到的准分子离子m／z 126．8作为母离子,进行碰撞诱导解离（CID）二级质谱（MS2）分析,选择母离子和MS2的碎片离子m／z84．9、67．8定性确证,提取m／z84．9离子质量色谱峰面积定量。基质标准线性范围为0．01～1．00μg/ml,检出限10μg／kg（S／N=10）,原料乳回收率为82．4%～97．8％．奶粉回收率为80．7％～95．7％。 相似文献
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液相色谱-质谱联用分析饲料中新型的β2-肾上腺素能激动剂——齐帕特罗 总被引：3，自引：0，他引：3
建立了饲料中齐帕特罗的液相色谱-质谱联用(LC-MS)检测方法.液相色谱条件为Waters AntantisTM C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3μm);柱温30℃;流动相为乙腈-0.2%甲酸(892,V/V);流速0.2 mL/min;进样量20μL.质谱条件为电喷雾离子源(ESI+),选择离子监测质荷比(m/z)为262、244、202、185带正电荷的准分子离子和碎片离子.齐帕特罗的线性范围为0.01～4μg/mL,最低定量检测限0.01μg/g,回收率为(90±10)%. 相似文献
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液相色谱串联质谱测定动物肠衣中残留苯乙醇胺A 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC/MS/MS)测定肠衣中的苯乙醇胺A残留的方法。肠衣样品经乙酸铵溶液提取酶解,MCX固相萃取柱净化,流动相溶解后HPLC/MS/MS进行检测。苯乙醇胺A标准曲线线性关系良好(r=0.999);回收率87.0%～93.5%,相对标准偏差为3.2%～8.4%;检出限0.2μg/kg,定量限0.25μg/kg。 相似文献
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建立了猪肝组织中氯霉素残留检测的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法.液相色谱条件为色谱柱为Alltech Altima C18柱(150 mm×3.2 mm,5 μm);流动相为甲醇-水(1∶ 1,V/V);柱温为30 ℃;流速为0.3 mL/min;进样量为20 μL.质谱条件为电喷雾离子源(ESI-),多反应离子监测(MRM)方式进行采集;监测离子质荷比为320.60＞52.20,320.60＞194.15.以氯霉素的同分异构体间位氯霉素作内标,内标法定量.结果表明,氯霉素的线性范围为0.5～10 ng/mL,相关系数R2＝0.999 9;方法检测限为0.1 μg/kg,定量限为0.2 μg/kg;从0.1、0.2、0.4和1.0 μg/kg四个添加浓度检测结果可以看出,方法的平均回收率为96.6%～116.6%(n＝6),批内批间RSD均小于20%. 相似文献
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建立了超高效液相色谱-串联四级杆质谱法测定饲料中孔雀石绿和隐性孔雀石绿的含量.用乙腈提取,提取液经蒸干浓缩后用中性氧化铝和阳离子交换固相萃取柱净化,使用UPLC-MS/M进行检测.色谱条件: ACQUITY UPLCTM BEH C18柱(2.1 mm×100 mm i.d.,1.7 μm),流动相乙腈 0.1 %甲酸溶液,梯度洗脱流速0.3 mL/min.采用电喷雾串联四极杆质谱检测.结果表明,孔雀石绿和隐性孔雀石绿的浓度为1～500 ng/mL时线形良好,在1～100 μg/kg的添加水平条件下平均回收率为68.5 %～91.6 %,该方法的检测限为1.0 μg/kg. 相似文献
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气相色谱-质谱法分析鸡肝中己烯雌酚残留量 总被引：2，自引：0，他引：2
采用基质固相分散、液液分配、固相萃取相结合的方法提取并净化鸡肝中残留的己烯雌酚,用N-甲基,N-三甲基硅烷三氟乙酰胺(MSTFA)衍生化,毛细管气相色谱/质谱联用(选择离子检测模式,检测离子m/z为383、397、412、413)对衍生物检测分析,内标法定量,建立了对鸡肝中己烯雌酚残留量定性、定量分析的方法.不同添加浓度的己烯雌酚在鸡肝中的平均添加回收率在67.2%～90.2%之间,批内和批间变异系数在3.88%～10.36%之间,检出限为0.5μg/kg. 相似文献
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通过液液萃取和固相萃取提取、净化牛奶中添加的雌二醇,TMS衍生化试剂BSTFA衍生化,气相色谱-质谱联用(选择离子模式,选择离子为m/z 129、m/z 232、m/z 285、m/z 416)对衍生物检测分析,确定了牛奶中雌二醇的定性、定量分析方法,该法检出限为0.1μg/L,衍生物的峰面积与样品浓度在0.5~1 000μg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数为0.999。不同雌二醇加入量的加标回收率分别为:71.6%~85.4%,变异系数为2.1%~6.2%。 相似文献
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饲料中安定的残留分析 总被引：1，自引：0，他引：1
本实验建立了饲料中安定的液相色谱-质谱联用(LC-MS)检测方法。液相色谱条件为分析柱WatersSunfireTMC18150mm×2.1mm,3.5μm,流动相为乙腈-0.2%甲酸(体积比55∶45),流速:0.2mL/min。质谱条件为电喷雾离子源(ESI ),选择离子监测(SIR)质荷比(m/z)为285,228,154带正电荷的准分子离子和碎片离子。在此条件下安定的线性范围为1～1000μg/L,方法最低定量检测限为1.0μg/kg,安定的回收率为75%±10%。 相似文献
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气质联用快速检测饲料中29种农药残留 总被引：2，自引：0，他引：2
建立快速测定饲料中的29种农药多残留的方法(QuEChERS).该方法以乙腈作提取剂, 以PSA(伯仲氨基柱)和C18作分散净化剂,用气相色谱-质谱在选择离子监测模式下检测,并使用以内标法定量, 29种农药在0.01～1 μg/mL(甲胺磷和乙酰甲胺磷在0.02～2 μg/mL,氯氰菊酯和溴氰菊酯在0.05～2 μg/mL)的线性良好,3个添加水平的回收率分别为66 %～119 %、63 %～120 %和68 %～98 %,检测限为0.4～33.1 μg/kg. 相似文献
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试验建立了猪尿液中蓖麻碱的液相色谱-电喷雾质谱检测方法。尿液样本经聚合物填料固相萃取小柱(反相保留机制)净化,消除了基质的离子抑制效应,达到使用外标法定量蓖麻碱的目的。蓖麻碱的检测使用阳离子方式,以m/z165为定量离子,m/z138、84和82为佐证离子,做选择离子检测。在考察的浓度范围内(0.005～1.00μg/ml),方法有良好的线性(R2>0.99),检出限为6pg,定量限为15pg,添加回收率96.4%～101%,相对标准偏差3.74%～5.29%。动物试验显示,猪每千克体重饲喂0.2g的蓖麻粕后,在监测的5～20h内,其尿液中蓖麻碱保持相对较高的浓度。 相似文献
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HPLC法测定鸡蛋中土霉素和金霉素的残留量 总被引：3，自引：0，他引：3
采用RP-HPLC方法同时测定了鸡蛋中土霉素和金霉素的残留量.用0.01 mol/L的乙二胺四乙酸二钠溶液和0.3%磷酸溶液为提取液,三氯乙酸(1 1)溶液为蛋白沉淀剂,离心后上清液经C18固相萃取柱净化、浓缩.色谱柱为Waters Symmetry ShieldTM RP18柱,250 mm×4.6 mm (i.d.),粒径5 μm;检测波长353 nm;以0.02 mol/L草酸∶乙腈∶ 0.01 mol/L磷酸二氢钠(45∶ 19∶ 36,V/V/V)为流动相.土霉素和金霉素标准曲线的线性范围分别为0.05～1.0 μg/mL和0.1～2.0 μg/mL.经过3种不同浓度回收率的测定,其回收率在50.6%～85.6%之间,RSD%小于8.60%(n＝5). 相似文献
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猪肉组织中四环素类药物残留检测——高效液相色谱-串联质谱法研究 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了猪肉组织中四环素类药物残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法.色谱条件为色谱柱为XBridge C18柱(150 mm×2.1 mm,5 μm),流动相为0.3%甲酸乙腈溶液 0.3%甲酸水溶液;柱温 20 ℃,流速0.2 mL/min;进样量20 μL.质谱条件为电喷雾离子源(ESI );多反应监测(MRM)方式采集.外标法定量.结果表明,四环素、土霉素和金霉素在10～400 ng/mL浓度范围内呈现良好线性,相关指数R2均大于0.999;方法检测限为5 ng/g,定量限为10 ng/g.50、100和200 ng/g三个添加浓度的平均回收率为72.3%～94.6%,批内批间RSD均小于20%. 相似文献
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超高效液相色谱―串联质谱法检测猪肝中乙酰异戊酰泰乐菌素残留 总被引：2，自引：2，他引：0
本研究建立了猪肝中乙酰异戊酰泰乐菌素残留的超高效液相色谱―串联质谱检测方法(UPLC-MS/MS)。样品经EDTA-McIlvaine's缓冲液提取,HLB固相萃取柱净化后,采用C18色谱柱分离,以乙腈―0.1％甲酸(7∶3,V/V)为流动相洗脱,电喷雾正离子模式电离,选择离子监测模式检测。结果表明,药物浓度与峰面积在5~2000 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.99,对空白猪肝组织进行5~500 μg/kg的药物添加回收试验,经统计分析获得平均回收率约为84.9%~88.1%,批内变异系数为8.2％~15.1%,批间变异系数为14.7％~16.5%。本方法对乙酰异戊酰泰乐菌素的检测限为0.76 μg/kg,定量限为2.51 μg/kg,方法灵敏、准确,适用于猪肝脏中乙酰异戊酰泰乐菌素残留的检测。 相似文献
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建立了猪肉、猪肝和猪尿中阿托品残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法。样品经乙腈-0.1%甲酸水(V/V,90:10)溶液提取,Agela Cleanert? PEP-2固相萃取柱净化后,采用UPLC-MS/MS测定,外标法定量。结果表明,猪组织及猪尿中阿托品的检测限为0.2 μg/kg,定量限为0.5 μg/kg。在0.5～2.5 μg/kg添加浓度范围内阿托品的平均回收率78.3%～98.2%之间,批内、批间相对标准偏差均小于15％。该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,适用于猪组织及猪尿中阿托品的含量测定。 相似文献
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建立了检测生鲜牛乳及奶粉中双氰胺的亲水作用色谱-电喷雾串联质谱(HILIC-ESI-MS/MS)分析方法.样品经乙腈提取后经亲水作用色谱柱分离,电喷雾串联四级杆质谱检测.结果显示,双氰胺标准曲线在0.5～100μg/L浓度范围内线性良好.相关系数(r)大于0.99;在5～50μg/kg添加水平下,回收率在80.1％～88.2％之间,相对标准偏差(RSD)均小于10％(n=6);方法操作简便、灵敏度高,适用于生鲜牛乳及奶粉中双氰胺的筛查及确证分析. 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源食品中氯霉素类药物及其代谢物残留 总被引：9，自引：4，他引：5
建立了动物源食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺残留检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取后,再用正己烷去除脂肪,浓缩后用BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,多反应监测(MRM)模式检测.结果表明:四种药物在2～500 μg/L的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数r均大于0.990.样品中氯霉素的检测限为0.1 μg/kg,定量限为0.2 μg/kg;甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的检测限为0.5 μg/kg,定量限为1 μg/kg.本方法氯霉素在0.2～1 μg/kg的添加浓度范围内,甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺在1～50 μg/kg的添加浓度范围内平均回收率均为70%～120%,相对标准偏差(RSD)均小于20%.该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点. 相似文献