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1.
建立了饲料添加剂L-赖氨酸硫酸盐的HPLC测定方法。采用氨基酸分析用色谱柱,以流动相A和流动相B进行梯度洗脱,流速为0.45 ml/min;采用紫外检测器,检测波长在0~16 min为338 nm、在16~25 min为262 nm。结果显示,L-赖氨酸硫酸盐在0~0.25 mg/ml范围内,其含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 6,平均回收率99.0%,RSD为0.8%。本方法准确度高、重现性好,结果准确可靠,可有效地控制和检测饲料中饲料添加剂L-赖氨酸硫酸盐的含量。 相似文献
2.
建立同时测定兽用消毒剂枸橼酸苹果酸粉中枸橼酸和苹果酸含量的高效液相色谱方法。采用Agilent Eclipse XDB-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-10mL/L磷酸溶液(2.5∶97.5,V/V)为流动相进行洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为210nm,柱温为35℃,进样量为20μL。枸橼酸和苹果酸色谱峰分离度良好。枸橼酸和苹果酸分别在100μg/mL~1 000μg/mL和50μg/mL~500μg/mL范围内线性关系良好。精密度、稳定性和重现性等考察结果的相对标准偏差(RSD)均小于1.0%;而平均回收率均在98%~101%之间,RSD均小于0.5%,符合方法学要求。6份供试品中枸橼酸和苹果酸的含量也均符合要求。建立的高效液相色谱法能够同时定量测定枸橼酸和苹果酸的含量,可用于枸橼酸苹果酸粉的质量控制。 相似文献
3.
为测定饲料添加剂原料中D-生物素含量,建立并优化了高效液相色谱法(HPLC),采用色谱柱为Agilent XDB-C_(18)反相柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈+缓冲液(含0.1%高氯酸钠和0.1%磷酸的水溶液)=8.5+91.5(体积比),进样量为20μL,检测波长为210 nm,流速为1.2 mL/min。D-生物素在25～400μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为1.00000,检出限1.5 mg/kg,方法回收率为99.5%,RSD为0.5%(n=9)。本方法快速简便,能够准确测定饲料添加剂原料中D-生物素的含量,相对于酸碱滴定法有更好的专属性。 相似文献
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5.
用示差折光-高效液相色谱法测定天然甜菜碱含量。采用Na+形式阳离子交换柱(300mm×7.8mm),以1mmol/l硫酸钠溶液为流动相,流速为0.6ml/min,柱温为(75±2)℃,示差折光检测器内控温度为40℃,在此色谱条件下,甜菜碱在2.005～10.026mg/ml浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),方法平均回收率为98.8%(n=9,RSD=0.41%)。本法操作简便易行,系统适用性良好,适用于饲料添加剂天然甜菜碱含量测定。 相似文献
6.
为了建立氟腺嘌呤原料药中有关物质检查及含量测定的高效液相色谱法,采用色谱柱Unitary C18(4.6 mm×250 mm,5.0μm),流动相为乙腈-水=40∶60(v/v),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,紫外检测波长为261 nm。结果:氟腺嘌呤在50100μg/mL的浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.999 8,n=5)。精密度试验RSD=0.66%,稳定性试验(90 d)RSD=1.86%。定量限为24 ng/mL,检测限为64 ng/mL。有关物质检查中杂质总量均未超过1.0%。该方法为氟腺嘌呤的含量测定和有关物质检查提供了方便、灵敏、精确、可靠的方法,为氟腺嘌呤的质量控制提供依据。 相似文献
7.
为建立测定AC4原料药含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法,色谱柱:Diamosil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液,65∶35(v/v),流速为1.0 m L/min,检测波长251 nm。结果显示,AC4浓度在20~200μg/m L范围与峰面积呈现良好的线性关系,回归方程A=43743ρ+26 016,R2=0.9999(n=5),平均回收率100.3%,RSD为0.54%,样品至少在8 h内稳定。表明该法快速简捷、准确度高,适用于AC4原料药含量测定。 相似文献
8.
建立了帕那珠利原料药含量测定的HPLC法.以0.2％乙酸水溶液-乙腈(43∶57)为流动相,采用Diamonsil C18反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,流速1 mL/min,紫外检测波长255 nm.在此实验条件下,帕那珠利在10 ～ 100 μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=5);精密度良好,RSD为0.25％(n=5);平均回收率为98.6％,RSD为1.2％.(n=9);重现性良好,RSD为0.69％(n=5);样品在24h内稳定,RSD为0.74％.本方法准确、简便、快速,可以用于帕那珠利的含量测定. 相似文献
9.
建立高效液相色谱(HPLC)法测定磺胺氯达嗪钠的含量。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18柱(150mm×1.6mm,5μm),流动相为0.1%磷酸溶液-甲醇(85∶15),流速为1.0mL/min,柱温为25℃,检测波长为270nm。磺胺氯达嗪钠对照品质量浓度在40～200μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性回归方程A=23.34C-10.58,r=0.9999(n=5);平均回收率为99.7%,RSD=0.32%(n=5)。HPLC法快速、简便,专属性强,重现性好,准确度高,可用于磺胺氯达嗪钠原粉的含量测定。 相似文献
10.
研究制定高效液相色谱法测定饲料添加剂中盐酸林可霉素含量的方法。采用waters2695高效液相色谱仪,C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);以0.05 mol/l硼砂溶液:甲醇(55:45)为流动相;流速:1.0 ml/min;检测波长:214 nm。主峰和相邻峰有较好的分离;盐酸林可霉素在14.7~492μg/ml范围内线形良好,R2=0.998 7(n=6),检测限为0.15μg,平均回收率分别为98.7%、99.5%、99.1%。该方法快速、灵敏、可靠,可用于饲料添加剂中盐酸林可霉素的含量测定。 相似文献
11.
《中国兽药杂志》2020,(2)
建立了高效液相色谱法(HPLC)测定兽用除虫脲原料药含量及有关杂质的检测方法。采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇为流动相A,0.01 mol/L乙酸铵溶液为流动相B,进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,进样量10μL,柱温25℃。除虫脲的线性范围为10～1000μg/mL(R~2=0.999),回收率97.01%～100.83%(RSD1.0%,n=3),精密度(RSD=0.13%,n=9)、重复性(RSD=0.45%,n=6)良好,主成分与各杂质峰分离良好。以主成分自身对照法计算,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.1倍(0.1%)。该方法简便灵敏,结果准确可靠,可作兽用除虫脲原料药含量及有关杂质测定。 相似文献
12.
《科技视界》2015,(7)
目的:建立UPLC-MS/MS法测定妇科调经片中芍药苷、阿魏酸和延胡索乙素的含量。方法 :采用BEH C18色谱柱(2.1mm×150mm,1.7μm),以乙腈-0.05%甲酸铵的0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.25 m L·min-1,进样量2μL,柱温45℃,采用电喷雾离子源进行正负离子模式同步检测,多反应监测模式(MRM)用于定量测定。结果:芍药苷、阿魏酸和延胡索乙素的线性范围分别为4.47~143.00μg·m L-1(r=0.9999),3.19~102.00μg·m L-1(r=0.9996)和2.57~82.00μg·m L-1(r=0.9998),其回收率分别为98.35%(RSD=1.85%)、100.19%(RSD=2.15%)和97.66%(RSD=1.78%)。结论:该方法简便,准确,重现性好,专属性高,可用于妇科调经片的质量控制。 相似文献
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高效液相色谱法测定维生素E粉含量 总被引：1，自引：0，他引：1
用高效液相色谱法测定饲料添加剂维生素E粉中维生素E含量。采用EclipseXDBC18柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(98∶2,V∶V)为流动相,流速为1.2mL/min,检测波长为285nm,柱温为25℃。在此色谱条件下,维生素E在0.104￣0.602mg/mL浓度范围内呈良好线性关系,r=0.9998,平均回收率为100.3%,RSD为0.72%。本法操作简便易行,系统适用性良好,适用于饲料添加剂维生素E粉中维生素E含量测定。 相似文献
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反相液相色谱法测定饲料中的金霉素含量 总被引：1，自引：0，他引：1
采用反相液相色谱法测定饲料级、预混合饲料和配合饲料中的金霉素含量方法的研究.色谱柱为C18预柱及分析柱150×4.6mm,5μm;流动相为0.01 mol/L草酸溶液-乙腈-甲醇(1032);紫外检测器,检测波长为360nm;柱温25℃.结果为在0.2～50μg/ml之间呈现良好的线性关系,相关系数r为0.9997,3个不同浓度样品加样回收率(n=5)分别为95.96%,98.32%,95.41%.本法简便,快速,准确度和精密度较高,适用于各种饲料中金霉素含量的测定. 相似文献
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本试验建立了检测饲料添加剂L-赖氨酸硫酸盐的HPLC测定方法.采用氨基酸分析用色谱柱,以流动相A和流动相B进行梯度洗脱,流速为0.45 mL/min;采用紫外检测器,检测波长在0～16 min为338 nm、在16～25 min为262 nm.结果显示,L-赖氨酸硫酸盐在0～0.25mg/mL范围内,其含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9996,平均回收率99.0％,RSD为0.8％.本方法准确度高、重现性好,结果准确可靠,可有效地控制和检测饲料中饲料添加剂L-赖氨酸硫酸盐的含量. 相似文献
18.
利用高效液相色谱法(HPLC)同时测定复方磺胺间甲氧嘧啶钠注射液中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶的含量。采用C18柱(5μm, 4.6 mm×250.0 mm),以乙腈∶0.1%磷酸溶液(20∶80,V/V)为流动相，检测波长230 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min。结果表明，磺胺间甲氧嘧啶在5.00～200.00μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好(R2=0.999 6),平均回收率为99.49%,RSD为0.18%;甲氧苄啶在1.00～50.00μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好(R2=0.999 7),平均回收率为99.02%,RSD为0.60%。本方法简单快捷，精密度好，可用于控制复方磺胺间甲氧嘧啶钠注射液中磺胺间甲氧嘧啶钠和甲氧苄啶的含量。 相似文献
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建立了高效液相色谱法(HPLC)测定兽用除虫脲原料药含量及有关杂质的检测方法。采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇为流动相A,0.01 mol/L乙酸铵溶液为流动相B,进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,进样量10μL,柱温25℃。除虫脲的线性范围为10~1000μg/mL(R 2=0.999),回收率97.01%~100.83%(RSD<1.0%,n=3),精密度(RSD=0.13%,n=9)、重复性(RSD=0.45%,n=6)良好,主成分与各杂质峰分离良好。以主成分自身对照法计算,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.1倍(0.1%)。该方法简便灵敏,结果准确可靠,可作兽用除虫脲原料药含量及有关杂质测定。 相似文献
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目的 建立止喘合剂中黄芩苷含量的测定方法.方法 色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-5.0%磷酸(60:40),流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm,柱温为25℃.结果 黄芩苷的线性范围为0.952 ～ 6.664 μg/ml,回归方程为y=48.13647x -9.74570(r =0.999 98),平均回收率为96.21%,相对标准偏差(RSD)为0.373 7% (n =6).结论 所建立方法 简单、专属性强、重现性好,可用于止喘合剂中黄芩苷的测定. 相似文献