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1.
《养殖与饲料．饲料世界》2017,(4)
建立了高效液相色谱法测定兽用双黄连注射液中非法添加4种解热镇痛类药物的方法。采用Waters Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5.0μm)色谱柱分离4种解热镇痛类药物,以磷酸盐缓冲液(p H值7.0)-甲醇(65∶35)为流动相,流速1.0 mL/min,进样量10μL,采用二极管阵列检测器进行检测,采集的波长范围190~400 nm,分辨率为1.2 nm,记录260 nm处的色谱图。结果显示,4种解热镇痛类药物的浓度在1~100μg/mL范围内的线性良好,相关系数r均为0.999 9,回收率在97.8%~100.8%,相对标准偏差在0.9%~4.0%,检测限1.0 mg/mL。本方法快速、准确,可用于兽用双黄连注射液中非法添加解热镇痛类药物的定性和定量检测。 相似文献
2.
根据《兽药管理条例》规定,农业部组织制定了《黄芪多糖注射液中非法添加解热镇痛类、抗病毒类、抗生素类、喹诺酮类等11种化学药物（物质）检查方法》和《肥猪散、健胃散、银翘散等中兽药散剂中非法添加氟喹诺酮类化学药物（物质）检查方法》, 相似文献
3.
试验建立了黄芪多糖注射液中非法添加解热镇痛类药检查方法。经过对阳性样品进行HPLC法检查,结果显示,80%、100%、120%添加浓度对乙酰氨基酚、安乃近、安替比林、氨基比林平均加标回收率分别为99.15%、99.54%、97.60%,97.05%、102.47%、102.91%,97.70%、99.66%、99.54%,97.73%、99.61%、99.48%;RSD分别为0.6%、0.7%、1.0%,0.7%、0.8%、0.9%,1.0%、0.8%、0.9%,0.6%、0.9%、0.6%。检测限为4μg/ml。该方法快速、准确,可用于黄芪多糖注射液中非法添加解热镇痛类药检查。 相似文献
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HPLC-PDA法测定黄芪多糖注射液中非法添加利巴韦林的试验 总被引：1，自引：0，他引：1
为了快速检测黄芪多糖注射液中非法添加的化学物质,本试验建立了黄芪多糖注射液中非法添加抗病毒药利巴韦林的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)检测方法.色谱条件;氢型阳离子交换树脂,碘化交联的苯乙烯-二乙烯基共聚物为填充剂,以水(用硫酸调节pH值至2.5±0.1)为流动相;流速为0.3 mL/min;采用二极管阵列检测器,采集波长范围为200 nm～400 nm,分辨率为1.2 nm,记录207 nm波长处的色谱图;进样量20 μL.理论板数按利巴韦林峰计算应不低于3 000.结果显示,利巴韦林平均回收率100.3％;线性方程为y=46 083x+106,相关系数R2 =0.999 9.本文建立的测定方法简便、灵敏、准确、快速、重现性好,可对黄芪多糖注射液中非法添加的利巴韦林违禁药物进行定性和定量检测. 相似文献
5.
《中国畜牧兽医文摘》2012,(8)
<正>建立了黄芪多糖注射液中非法添加化学物质的薄层色谱快速检测方法。用该法对25批市售样品进行检测,检出非法添加11批,共6种药物,经确认为非法添加。本方法具有良好的灵敏度和专属性,可对黄芪多糖注射液中非法添加的化学物质进行快速筛选。 相似文献
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为建立黄芪多糖注射液中非法添加林可霉素的检查方法,采用薄层色谱法初筛出黄芪多糖注射液中非法添加林可霉素的样品,而后用HPLC-PDAD法检测,液相色谱条件:采用Atlantis~#174;T 3(十八烷基硅烷键合硅胶,4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.02 mol/L的磷酸氢二铵-乙腈(70∶30),流速为1.0 m L/min,检测波长为194 nm,最后用LC-MS法进行确证。结合薄层色谱、高效液相色谱光谱图以及质谱的分子离子峰等方面信息,证明该样品中确实非法添加了林可霉素,其中HPLC-PDAD法平均回收率为97.8%,RSD为1.4%,检出限为6μg/m L。该检测方法准确可靠,可用于黄芪多糖注射液中非法添加林可霉素的检测。 相似文献
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薄层色谱法快速筛选黄芪多糖注射液中非法添加的化学物质 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了黄芪多糖注射液中非法添加化学物质的薄层色谱快速检测方法。用该法对25批市售样品进行检测,检出非法添加11批,共6种药物,经确认为非法添加。本方法具有良好的灵敏度和专属性,可对黄芪多糖注射液中非法添加的化学物质进行快速筛选。 相似文献
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建立了7种兽药中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近、地塞米松和地塞米松磷酸钠药物的HPLC-PDA法。采用十八烷基键合硅胶为填充剂,磷酸二氢钠缓冲液（磷酸二氢钠3．0 g加水至1000 mL,加三乙胺1 mL,用氢氧化钠调pH值至7．0±0．2）-甲醇（80∶20）为流动相,梯度洗脱,二极管阵列检测器进行全扫描和240 nm波长测定,并采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法,对四种目标分析物进行确证。结果显示,4种解热镇痛抗炎药物与其他物质峰分离良好,在测定范围内线性关系良好,平均回收率为73．5％～119．2％,RSD为0．1％～5．8％。本方法准确、可靠、重现性好,可用于兽药制剂中非法添加四种解热镇痛抗炎药物的定性和定量检测。 相似文献
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建立了癸氧喹酯原料药、固体分散体含量测定的高效液相色谱一紫外检测法。采用DiamonsilC18（4．6mm×150mm,5μm）反相色谱柱,以甲醇一水（95：5）溶液（用稀盐酸调pH值至3．5）为流动相,检测波长330nm,流速0．6mL／min,外标法定量。结果显示该方法最低检测限为0．0025p,g／mL,在0．5～10斗μmL浓度范围内,线性关系良好（A=11405C＋15821,R=0．999）,加样平均回收率99．61％,RSD为0．90％。此方法可用于癸氧喹酯的含量测定,适用于该药品固体分散体生产的质量控制。 相似文献
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高效液相色谱法测定博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱的含量 总被引：1，自引：0，他引：1
利用高效液相色谱法测定博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱的含量。采用Agilent1100型高效液相色谱仪,色谱柱为AgilentEcpliseXDB—C18（5μm,4．6mm×250mm）,流动相为三乙胺溶液-乙腈（75：25,V／V）,流速1．0mL／min;检测波长270nm;柱温35℃。结果表明：血根碱在0．5～100μg／mL范围内线性关系良好（R2=0．9999）,平均加样回收率（n=3）为96．1％～97．9％,RSD为0．8％～1．8％;白屈菜红碱在0．5～100μg／mL范围内线性关系良好（R2=1）,平均加样回收率（n=3）为96．8％-98．8％,RSD为0．6％～1．0％。本法简单快捷,精密度好,可为制定质控标准提供参考。 相似文献
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为了建立一种同时测定金叶清瘟散中绿原酸和咖啡酸的高效液相色谱法,选用Agilent C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,乙腈∶0.4%磷酸溶液（12∶88）等度洗脱,进样量10μL,流速1 mL/min,波长为328 nm进行检测。结果显示,被测物质能与样品中杂质有效分离,绿原酸和咖啡酸分别在5.0~500μg/mL和2.5~250μg/mL的范围内呈良好线性关系,两种药物的添加回收率均高于95%,RSD小于2%。该方法简便、快速、准确,适用于金叶清瘟散中绿原酸和咖啡酸的同时检测。 相似文献
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本文建立了测定复方氯硝柳胺片中氯硝柳胺和左旋咪唑的高效液相色谱法,采用Eclipse plus C-18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇:0.05 mol/L乙酸铵(70∶30,V/V),流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为220 nm,柱温35℃。结果显示,氯硝柳胺在10μg/mL～800μg/mL,左旋咪唑在1μg/mL～80μg/mL范围内,浓度与峰面积积分值呈良好的线性相关,相关系数r分别为0.9998、0.9999;氯硝柳胺和左旋咪唑低、中、高三种浓度的平均回收率均在95.42%～101.12%之间,RSD在0.31%～1.48%之间;氯硝柳胺和左旋咪唑的定量限分别为1μg/mL、0.5μg/mL,检测限分别为0.4μg/mL和0.2μg/mL。结果表明,该方法快速、简洁、专属性强,回收率高,稳定性良好。 相似文献
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建立了QuEChERS样品前处理一高效液相色谱法测定鸡、猪组织中那西肽残留量的方法。动物组织样品中残留的那西肽用乙腈提取,经C18和无水硫酸镁分散固相萃取净化,旋转蒸干复溶后,用高效液相色谱一荧光检测器测定。方法在0．01～2．0μg／mL的线性范围内,线性相关系数r。为0．9998;检测限和定量限分别为5μg/kg和10μg/kg。在10～100μg/kg添加浓度范围内,猪、鸡肌肉和肝脏等动物组织中那西肽平均回收率为73．8％～93．0％,批内相对标准偏差（RSD）在1．3％～11．1％之间．批间相对标准偏差（RSD）在2．9％～10．9％之间。该方法条件易于控制,结果准确,重现性好,适用于动物组织中那西肽残留量的测定。 相似文献
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本试验旨在建立一种测定棉籽粕中游离棉酚含量的高效液相色谱(hPLC)法的优化方法.试验采用丙酮提取棉籽粕样品,经超声、离心、抽滤、旋转蒸发处理,用乙腈-0.2％磷酸(体积比为85∶15)溶液溶解;色谱条件为:色谱柱Agilent TC-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2％磷酸(体积比为85∶15)溶液,流速1.0mL/min,紫外检测波长235nm,进样量20μL,柱温25℃.结果得出,游离棉酚的回归标准曲线为y=189347x+24969(r=0.99999),在游离棉酚含量为0.1224～78.336 μg/mL范围内线性良好,最低定量限为0.52mg/kg;棉籽粕样品36h内4℃稳定性的相对标准偏差在1.51％～3.43％;平均回收率在94.72％～99.49％,相对标准偏差在1.72％～3.13％.可知,本方法稳定性好,准确度、灵敏度和回收率高. 相似文献
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建立了德拉昔布咀嚼片溶出度测定的高效液相色谱法,并对德拉昔布咀嚼片和Deramaxx咀嚼片的溶出度进行比较。方法为浆法,转速为50 r/min,0.8%十二烷基硫酸钠为溶出介质,于5、10、15、20、30、40、50 min分别采样;采用Waters XSelect H88 C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,磷酸盐缓冲液(pH4.5)-乙腈(52∶48,V/V)为流动相,检测波长252 nm;柱温30℃;外标法定量。结果表明,德拉昔布在5~25μg/mL浓度范围内线性良好(r2=0.9992),检测限与定量限分别为0.81μg/mL、2.57μg/mL;平均回收率为101.8%±0.91%;德拉昔布咀嚼片与Deramaxx溶出度在30 min内分别为87.78%±1.91%和88.76%±2.05%,符合规定。试验所建立的方法简便、准确、专属性强,可用于德拉昔布咀嚼片的溶出度测定。 相似文献
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建立了高效液相色谱法测定地昔尼尔的含量和有关物质的检测方法。采用c,。色谱柱（5“m,4．6mm×250mm）,流动相为甲醇一水（30：70）,流速1．0mL／min,检测波长269nm,进样量20斗L,柱温25℃。该方法的线性范围为1．01～20．16txg／mL（r=0．9998）;最低检出限2ng;精密度的RSD为0．56％（n=6）;平均加样回收率为99．66％（n=9）。该方法简便灵敏,结果准确可靠,可用于地昔尼尔原料的含量及有关物质的测定。 相似文献
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建立超高效液相色谱(UPLC)测定甘草浸膏中主成分甘草苷和甘草酸的含量。采用反相高效液相色谱法对甘草苷和甘草酸进行色谱分离和快速定量测定。以ACQUITY UPLC^TM T 3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为分离柱,柱温:35℃;以乙腈-水(0.1%冰乙酸+5 mmol/L醋酸铵)进行梯度洗脱;流速:0.35 mL/min;进样量:1μL;检测波长为232 nm。通过光谱图、保留时间和峰面积参数对甘草苷和甘草酸进行定性定量检测。甘草苷在1~20μg/mL范围内线性关系良好(R^2>0.999),方法检出限为0.5μg/mL,定量限为1μg/mL;甘草酸在10~200μg/mL范围内线性良好(R^2>0.999),方法检出限为5μg/mL,定量限为10μg/mL,完全满足检测需求。该方法色谱分离较好,分析速度较快,前处理简单,适用于甘草浸膏中甘草苷和甘草酸的定性定量检测。 相似文献
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为建立芪板青颗粒中绿原酸、咖啡酸和黄芪甲苷含量测定的方法。测定绿原酸和咖啡酸采用Agilent Eclipse XDB-C18 250 mm×4.6 mm 5μm色谱柱,流动相为0.05%磷酸溶液-乙腈(92∶8,V∶V),进样量10μL,柱温30℃,流速为1.0 m L/min,在190 nm～400 nm范围进行扫描,记录327 nm色谱图;测定黄芪甲苷采用Waters symmetry C18 5μm 4.6 mm×250 mm色谱柱,进样量10μL,漂移管温度35℃,雾化器温度35℃,气流速度1.2 L/min,流动相为水-乙腈(65∶35,V∶V),柱温30℃,流速1.0 m L/min。绿原酸在3.611～72.23μg/m L范围内线性关系良好,r为0.99999,平均加样回收率97.1%;咖啡酸在3.060～61.20μg/m L范围内线性关系良好,r为0.99999,平均加样回收率96.2%;黄芪甲苷在1.0～10μg范围线性关系良好,r为0.9997,平均加样回收率为98.0%。该方法定性、定量准确,适用于芪板青颗粒含量测定。 相似文献