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1.
建立了中兽药散剂中非法添加10种磺胺类药物测定的高效液相色谱方法。液相色谱条件为:色谱柱C_(18)柱150 mm×4.6 mm(i.d.),5μm;流动相:乙腈-甲醇-2%乙酸溶液(15+5+80);流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;检测波长:270 nm;进样量10μL。结果表明,10种磺胺类药物在50~800 ng/mL浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数R~2均大于0.995,方法检测限为5μg/g,从5、10和20 mg/g 3个添加浓度检测结果可以看出,方法平均回收率为85.4%~106.8%(n=6),批内批间RSD均小于10%。 相似文献
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猪肉组织中四环素类药物残留检测——高效液相色谱-串联质谱法研究 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了猪肉组织中四环素类药物残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法.色谱条件为色谱柱为XBridge C18柱(150 mm×2.1 mm,5 μm),流动相为0.3%甲酸乙腈溶液 0.3%甲酸水溶液;柱温 20 ℃,流速0.2 mL/min;进样量20 μL.质谱条件为电喷雾离子源(ESI );多反应监测(MRM)方式采集.外标法定量.结果表明,四环素、土霉素和金霉素在10～400 ng/mL浓度范围内呈现良好线性,相关指数R2均大于0.999;方法检测限为5 ng/g,定量限为10 ng/g.50、100和200 ng/g三个添加浓度的平均回收率为72.3%～94.6%,批内批间RSD均小于20%. 相似文献
3.
《黑龙江畜牧兽医》2014,(11)
为了同时检测金钱草中槲皮素、山奈酚和异鼠李素3种成分的含量,试验采用色谱条件为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水,等度洗脱(0~30 min,48%甲醇),流速为0.8 mL/min,检测波长为370 nm,柱温为30℃的方法进行检测。结果表明:槲皮素、山奈酚和异鼠李素的线性范围分别为0.001 83~0.029 30 mg/mL、0.001 02~0.016 30 mg/mL和0.001 16~0.018 60 mg/mL;平均回收率分别为99.8%、104.4%和99.7%。 相似文献
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牛奶中七种氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱-串联质谱法研究 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了牛奶中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙星、二氟沙星和沙拉沙星等七种氟喹诺酮类药物(FQs)残留检测的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。液相色谱条件为:色谱柱Waters XBridge C18柱(150 mm×2.1 mm,5μm);流动相为0.1%甲酸甲醇溶液 0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;柱温为35℃;流速为0.2 mL/min;进样量为20μL。质谱条件为:电喷雾离子源(ESI ),多反应监测(MRM)方式进行采集;外标法定量。结果表明:七种FQs在5~250 ng/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2均大于0.997;方法检测限为2 ng/mL,定量限为5 ng/mL;从10、20和100 ng/mL三个添加浓度检测结果可以看出,方法平均回收率为70.2%~119%,批内RSD为1.8%~16%,批间RSD为9.1%~18%。 相似文献
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建立反相离子对高效液相色谱同时测定饲料中维生素B1、B2 和烟酸的方法。色谱柱为μ- Bondapak C(18),流动相含 0.005mol/ L PIC B- 5和 PICB- 7的 25% 甲醇水溶液,用紫外检测器254nm检测,最低检出量2μg,添加回收率为91.68% 、97.08% 、95.81% 。方法简便、灵敏、快速。 相似文献
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为了建立加米霉素注射液含量的高效液相色谱检测法,为其检测提供依据,试验选用样品浓度为0.3 mg/mL,进样量为20μL,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃,溶剂为乙腈,作为初步的色谱条件,比较不同比例流动相、不同色谱柱的峰形及分离效果,确定最优色谱条件,并考察该方法的线性关系、重复性、稳定性及添加回收率,并利用该方法对样品进行检测。结果表明:通过筛选确定了液相色谱检测条件,色谱柱为资生堂CAPCELL PAK C_(18) MGⅡ(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(取0.01 mol/L磷酸氢二钾溶液,用20%磷酸溶液调节pH值至8.0)∶乙腈(20∶80),检测波长为210 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃。用该条件进行检测,加米霉素标准品在1.714～450.0μg/mL范围内呈良好的线性关系(R~2=0.999 7);重复性试验平均含量为98.18%,相对标准偏差(RSD)为0.85%;在高、中、低3个水平下的回收率为98%～102%,平均回收率为99.71%,RSD为0.94%;用确定的液相色谱检测条件对8批中试样品的含量进行测定,结果RSD为0.23%。说明该方法重复性好、准确性高,可用于加米霉素注射液含量的检测。 相似文献
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猪肉组织中7种氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱-串联质谱法研究 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了猪肉组织中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙星、二氟沙星和沙拉沙星7种氟喹诺酮类药物残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法。液相色谱条件为：色谱柱为XBridge C18柱（150×2.1mm,5µm）;流动相为0.1％甲酸甲醇溶液＋0.1％甲酸水溶液,梯度洗脱;柱温为30℃;流速为0.2mL/min;进样量为20µL。质谱条件为：电喷雾离子源（ESI＋）,多反应监测（MRM）方式采集。以诺氟沙星-D5作内标,内标法定量。结果表明：7种FQs药物在5～250ng/mL浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数R2均大于0.997;方法检测限为5ng/g,定量限为10ng/g;从10、20和100ng/g三个添加浓度检测结果可以看出,方法平均回收率为80.7%～116%（n＝6）,批内批间RSD均小于20％。 相似文献
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为了快速检测呋喃类违禁药物,本文研究了复合维生素中呋喃唑酮、呋喃西林和呋喃妥因3种呋喃类违禁药物的高效液相色谱(HPLC)检测方法,建立了同时检测呋喃唑酮、呋喃西林和呋喃妥因的定性、定量方法.采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,参考色谱条件:色谱柱为Alltech C18柱250mm×4.6mm(i.d.),5 μm;流动相为乙腈-水(28:72,V/V);流速为1.0 mL/min;检测波长为365 nm;柱温为室温;进样量为10 μL.结果表明,呋喃唑酮、呋喃西林和呋喃妥因的加样平均回收率分别为:96.1%、99.7%、99.9%;线性方程:呋喃唑酮y=4×109x+233505,相关系数R2=0.9993;呋喃西林y=5×109x+253168,相关系数R2=1;呋喃妥因y=5×109x+201638,相关系数R2=1.这表明,本实验建立的测定方法简便、灵敏、准确、快速、重现性好,可用于复合维生素中呋喃类违禁药物的定性和定量检测. 相似文献
10.
研究建立了同时测定混合型饲料添加剂中肉桂醛、丁香酚、香芹酚和百里香酚含量的液相色谱方法。混合型饲料添加剂样品用甲醇提取,以C_(18)柱(150 mm×4.6 mm×5μm)为分析柱,紫外检测器检测,外标法定量。结果表明:在所选择的色谱条件下,空白载体中肉桂醛、丁香酚、香芹酚和百里香酚能达到很好的分离;丁香酚、香芹酚和百里香酚在1.0～500 mg/L内线性关系良好,肉桂醛在0.10～50.0 mg/L内线性关系良好;丁香酚、香芹酚和百里香酚最低定量限为50 mg/kg,肉桂醛最低定量限为5.0 mg/kg;加标回收率为83.7%～112%,变异系数为0.70%～6.39%。该方法样品前处理简单、简便可靠,可用于混合型饲料添加剂中肉桂醛、丁香酚、香芹酚和百里香酚的同步检测。 相似文献
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高效液相色谱法测定青贮饲料桑中的乳酸、乙酸和丙酸含量条件探讨 总被引：1，自引：0，他引：1
本文应用高效液相色谱法（HPLC）对青贮饲料桑中的乳酸、乙酸和丙酸含量测定进行了研究。通过对色谱柱、流动相、流速及样品处理条件进行优化，建立了一种应用HPLC法同时测定青贮饲料桑中乳酸、乙酸和丙酸含量的方法。研究结果表明：乳酸、乙酸和丙酸在一定浓度下具有良好的线性关系，且相关系数R2均大于0.999，加标回收率为98.35% ~ 104.24%，标准品中回收率和精密度试验相对标准偏差（RSD）为0.01%~0.58%，表明该方法准确性较好。3种物质检出限为4.928 ~ 9.489 mg/L，适用于青贮饲料桑中有机酸的定量检测。
[关键词] 高效液相色谱（HPLC）|青贮饲料桑|乳酸|乙酸|丙酸 相似文献
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不同添加剂对笋壳青贮品质和营养价值的影响 总被引：1，自引：0，他引：1
本试验通过添加不同种类的青贮剂研究其对笋壳青贮品质和营养价值的影响。试验共5组,即对照组(CK),原料直接青贮;A组:加玉米粉10%;试验B组:玉米粉和乳酸菌(10+0.001)%;C:添加3种酸(甲酸∶乙酸∶丙酸=80∶11∶9),混合液0.3%;D组:甲酸和甲醛混合液3%(85%～90%甲酸和37%～40%甲醛混合比为1∶1),塑料袋抽真空密封青贮45 d。并于青贮第3,5,8,15,23,30和45天分别取样。结果表明,笋壳单独青贮时pH值均达4.50以上,氨态氮占总氮比例高达22.83%,营养物质损失大,青贮效果不理想。添加玉米粉,玉米粉+乳酸菌,有机酸,甲酸+甲醛后笋壳青贮的pH值、氨态氮占总氮比例均显著低于对照组(P<0.05),4种添加剂处理均能显著提高粗蛋白、干物质及乳酸含量(P<0.05),可使笋壳青贮的发酵品质和营养价值得到改善。各处理中乳酸含量均高于乙酸、丙酸和丁酸,各添加剂均可显著提高乳酸含量并降低乙酸、丙酸和丁酸含量(P<0.05),青贮品质和营养价值各处理组优劣顺序为B>A>D>C>CK;青贮前8 d是影响青贮品质和营养价值的重要时期。 相似文献
13.
有机酸对柱花草青贮品质和营养成分的影响 总被引：3，自引：0，他引：3
本试验旨在研究有机酸对柱花草青贮品质及营养成分的影响,以提高柱花草的青贮品质。以热研2号柱花草为原料进行青贮试验,分为4组,分别进行常规青贮(对照)和添加0.2%甲酸、乙酸和丙酸的青贮,每组3个重复。青贮30 d后,测定柱花草青贮饲料p H,乳酸、乙酸、丙酸、丁酸及主要营养成分含量。结果表明:柱花草直接青贮品质较差,添加有机酸显著降低青贮饲料的p H和丁酸含量(P0.05),提高粗蛋白质含量,乙酸组显著高于对照组(P0.05),降低中性洗涤纤维含量,甲酸组、乙酸组显著低于对照组(P0.05),同时,提高饲料相对值,甲酸组、乙酸组显著高于对照组(P0.05)。综合得出,添加有机酸能明显改善柱花草青贮品质和提高营养价值,添加0.2%乙酸青贮效果最好。 相似文献
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试验以籽粒苋为材料,在青贮中分别添加乳酸菌制剂、葡萄糖和甲酸3种添加剂,研究不同的处理方式对籽粒苋青贮动态发酵品质以及营养成分的影响,以明确青贮添加剂对粒苋青贮的作用,为籽粒苋青贮饲料的合理利用提供研究途径。试验设5个处理组:对照组,不加任何添加剂;乳酸菌制剂组,按1kg乳酸菌制剂调制3~4t籽粒苋鲜草装罐;葡萄糖组,添加量为30g/kg;乳酸菌制剂和葡萄糖组,添加量与单独添加时一致;甲酸组,添加量为5g/kg。在发酵第1,3,9,30和57天分别开罐取样,检测样品中pH、乳酸、氨态氮、干物质、粗蛋白和中性洗涤纤维等指标。结果表明,在籽粒苋青贮同时加入乳酸菌制剂和葡萄糖可以快速发酵,产生大量乳酸,迅速降低青贮pH值,显著降低乙酸、中性洗涤纤维含量和氨态氮/总氮(P0.05),并能显著提高干物质和粗蛋白含量(P0.05);加入甲酸可以显著降低乙酸含量(P0.05),对干物质含量没有明显影响(P0.05)。综上所述,籽粒苋通过制作青贮饲料可以保存营养成分,与籽粒苋自然青贮相比,籽粒苋青贮时加入上述青贮添加剂均可不同程度的改善青贮品质,同时加入乳酸菌和葡萄糖对青贮改善效果最佳。 相似文献
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为评价甲酸、乙酸、植物乳杆菌和布氏乳杆菌对“桂牧1号”杂交狼尾草高水分青贮发酵品质和青贮化学成分的影响，试验设6个处理组，分别为对照组、甲酸添加组、乙酸添加组、植物乳杆菌添加组、布氏乳杆菌添加组、植物乳杆菌组+布氏乳杆菌混合添加组。青贮60 d后开袋取样，分析青贮饲料发酵品质和化学成分。结果表明：杂交狼尾草高水分青贮中添加有机酸和乳杆菌均不能提高其营养成分。杂交狼尾草青贮料pH、乳酸、乙酸含量各处理间差异极显著（P < 0.01），丙酸（PA）及丁酸（BA）含量各处理间差异显著（P < 0.05）。有机酸添加组青贮料pH和丁酸含量均较高，青贮料品质降低，而添加乳杆菌能够有效改善青贮品质，其中，添加布氏乳杆菌能有效提高青贮料中乙酸和丙酸含量，防止青贮料霉变。
[关键词] 杂交狼尾草|添加剂|青贮 相似文献
17.
为探讨不同水平丙酸对青稞(Hordeum vulgare)秸秆和多年生黑麦草(Lolium perenne)混合青贮发酵品质及有氧稳定性的影响,试验设0(CK), 0.3%(PA3), 0.4%(PA4)和0.5%丙酸(PA5)4个处理组。青贮后第30 d开窖取样测定发酵品质,并有氧暴露12 d分析有氧稳定性。结果表明:各组pH值、乳酸和干物质含量差异不显著,但丙酸添加组乳酸/乙酸(除PA3组)和水溶性碳水化合物含量显著高于对照组(P<0.05),氨态氮/总氮和丁酸含量显著低于对照组(P<0.05)。有氧暴露阶段,PA4和PA5组pH值与对照组和PA3组相比上升幅度较小,乳酸、干物质含量损失较少,且水溶性碳水化合物含量随着丙酸添加量的增大而升高。随着暴露时间延长,各组氨态氮/总氮值和丁酸含量逐渐升高,且PA4和PA5组显著低于对照组和PA3组(P<0.05)。表明添加0.4%以上的丙酸能够改善混合青贮饲料的发酵品质和有氧稳定性。 相似文献
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Selwet M 《Polish journal of veterinary sciences》2008,11(2):119-123
The aim of these studies was to assess the effect of chemical conservants (FA = formic acid, PA = propionic acid, FPA+i = formic acid, propionic acid and ammonium ions) on the cell counts of yeasts and mould fungi in silage. The silage was prepared from corn (Zea mays L), cultivar Buran FAO (240). The effect of the applied conservants on silage aerobic stability was also assessed. The performed chemical analyses comprised the determination of: the content of dry matter (DM), lactic acid (LA), acetic acid (AA), ethanol, water soluble sugars (WSC), crude protein (CP) and pH. The applied preparations were found to reduce the number of yeast and mould fungi cells in all the examined silages. The growth of fungi was inhibited most strongly by the FPA+i preparation (containing a mixture of formic and propionic acids and ammonium ions). The yeast cell counts dropped (P<0.05) from 8.50 107 CFU g(-1) silage in the control (CCS = control corn silage) to 2.60 107 CFU g(-1) in silage treated with FPA+i, whereas counts of the mould fungi cells - from 15.20 104 CFU g(-1) silage in the control to 4.60 104 CFU g(-1) in silage treated with FPA+i. The applied conservants increased (P<0.05) the content of DM from 255.00 g kg(-1) in control to 266.60 g kg(-1) with PA, WSC from 27.10 g kg(-1) DM to 30.50 g kg(-1) DM with FPA+i and ethanol from 9.10 g kg(-1) DM to 11.21 g kg(-1) DM with FPA+i in the silage. The additives decreased concentrations of lactic acid, acetic acid and crude protein concentration after opening the barrels. The diversifying factors decreased the pH value in the examined silage. The experimental conservants were found to improve the aerobic stability of silages after 7 days of air exposure. 相似文献
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丙酸、乳酸菌添加对多花黑麦草青贮发酵品质的影响 总被引：8，自引：2，他引：6
本试验旨在评价丙酸、乳酸菌及两者组合添加对意大利黑麦草(Lolium multiflorum Lam.)青贮发酵品质及残余水溶性碳水化合物(WSC)含量的影响。试验共六个处理:对照、乳酸菌(LAB)、0.4%丙酸(PA4)、0.5%丙酸(PA5)、0.4%的丙酸+乳酸菌(PA4+LAB)和0.5%的丙酸+乳酸菌(PA5+LAB),以鲜重为基础。结果表明:经过30d青贮发酵,各处理组间DM含量差异不显著,各添加组pH值与对照相比有下降趋势,乳酸含量显著(P<0.05)高于对照,且PA5及其组合添加显著(P<0.05)高于PA4及其组合添加,但在相同PA添加量下,单独或组合添加组间差异不显著。对照组的乳酸/乙酸与LAB组间差异不显著,PA单独或组合添加组显著(P<0.05)高于对照和LAB处理组,但PA单独添加组又显著(P<0.05)高于PA组合添加组;PA单独或组合添加组乙酸、丁酸含量及氨态氮/总氮显著(P<0.05)低于对照和LAB组,丙酸及残留WSC含量显著(P<0.05)高于对照和LAB组;PA单独添加后残留WSC含量明显高于(P<0.05)PA+LAB组合添加;丙酸添加能有效地抑制有害微生物的活性,减少对WSC的消耗,促进乳酸菌发酵,改善意大利黑麦草青贮发酵品质。 相似文献
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添加丙酸和尿素对玉米青贮品质的影响 总被引：1，自引：0，他引：1
以全株玉米（Zea mays）为研究材料，通过对其发酵品质和化学成分的分析，探讨添加丙酸（0.3%）、尿素（0.5%）、丙酸（0.3%）+尿素（0.5%）对袋装全株玉米青贮品质的影响，60 d后取样分析。结果表明，全株玉米可以单独调制出良好的青贮料，添加丙酸可以降低青贮饲料的pH值、乙酸和氨态氮含量，并能显著提高全株玉米青贮乳酸含量（P<0.05）；添加尿素能显著提高全株玉米青贮的粗蛋白含量（P<0.05）；添加丙酸+尿素可以进一步改善全株玉米青贮品质 相似文献