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在生产中兽药的滥用可能导致牛奶中的兽药残留并对消费者健康造成风险。由于兽药种类较多,单一检测效率较低,而高通量检测技术可以一次性检测多种兽药残留,省时省力,因此成为当前研究的热点。在样品前处理方面,分散固相萃取技术（如QuEChERS方法）由于其简单、快速、成本低等特点,广泛应用于样品净化过程;另一方面,超高效液相色谱串联质谱由于其分离快、灵敏度与准确度高等特点,展示出比高效液相色谱法更好的分析能力和应用前景。随着新技术的应用和新仪器的使用,兽药残留检测在前处理效率、仪器灵敏度和高通量检测方面发展迅速。作者结合近些年发表的文献,综述了奶及奶制品中兽药残留前处理技术（液液萃取法、固相萃取法、QuEChERS和盐析支持液液萃取）和高通量检测技术（高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用、超高效液相色谱串联质谱和液相色谱-飞行时间质谱法）,为今后相关检测研究提供参考。 相似文献
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《畜牧与兽医》2014,(9):70-75
采用离子液体(1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐)建立一种分散液-液微萃取技术,结合高效液相色谱法(HPLC)用于检测牛奶中的青霉素V和氯唑西林。样品处理条件为:提取液为0.02 mol/L的磷酸缓冲液5 mL,离子液体60μL,分散剂为1 mL乙腈/甲酸(99.8∶0.2,v/v),提取时间1.5 min,离心8 min。结果显示该方法对牛奶中青霉素V和氯唑西林的富集倍数分别为35倍和82倍。然后采用HPLC方法对青霉素V和氯唑西林进行检测,检测限分别为0.2和1.5 ng/mL。两种药物在空白牛奶中的添加回收率在84.1%96.7%之间,变异系数小于4.9%。通过对未知牛奶样品进行检测,证明该方法可以作为一种简单、灵敏、准确的工具用于检测牛奶中的两种药物。 相似文献
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本试验介绍了一种利用分散液-液微萃取前处理并将一种新型反相色谱柱应用于高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FLD)测定硒蛋白多糖中硒含量的方法。该方法以2,3-二氨基萘(DAN)为螯合剂,400μL乙腈为分散剂,120μL氯苯为萃取剂,硒(Ⅳ)与2,3-二氨基萘的螯合物(Se-DAN螯合物)经乙腈稀释后进行高效液相色谱分析。采用PFP色谱柱分离,乙腈为流动相,用荧光检测器在激发波长为376 nm、发射波长为520 nm条件下测定荧光强度,外标法定量。结果显示:该方法成功地用于测定硒蛋白多糖中硒含量,硒的检出限为2.5μg/L,线性范围为5.0~250.0μg/L。采用该方法测定的硒蛋白多糖中硒含量为1337.0μg/g,与荧光分光光度法(国标法)测定结果高度一致;并且,该方法也适用于酵母硒中硒含量的测定。本试验成功建立了检测硒蛋白多糖中硒含量的方法,该方法具有操作简便、易普及、试剂消耗少、分离度好、回收率高和适用性强等特点。 相似文献
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建立了固相支撑液液萃取-平行蒸发技术用于快速净化多种饲料中的呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因。先用甲醇-磷酸盐缓冲溶液提取样品,再用硅藻土固相支撑液液萃取净化,然后用全自动平行蒸发技术浓缩,最后用高效液相色谱-二极管阵列在365nm波长下检测。实验对提取溶剂、净化方法、萃取时间、萃取体积和色谱分离等实验条件进行了优化。四种硝基呋喃原药在0．05～10Ixg／mL范围内线性相关系数大于0．9997,方法定量限为0．1mg／kg,0．1、0．2、1．0mg／kgZ个浓度水平的加标回收率为78．4％-105．3％,相对标准偏差为1．8％～7．2％。实际饲料样品分析结果表明,该技术简化了样品前处理,提高了操作自动化程度,测定结果准确度高,可用于批量饲料样品中硝基呋喃类原药的快速质量监控分析。 相似文献
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超高效液相色谱(ultra high performance liquid chromatography,UPLC)是一种具有稳定性、易用性、可变灵敏度和选择性等特点,并且在许多方面优于高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)的技术,它显示出更好的色谱分离度,分析更灵敏、分析时间更短,能够减少溶剂消耗。本文对UPLC在乳制品添加剂、食品添加剂、污染物、真菌毒素和化学非法添加物等的快速检测方面的应用进行综述。 相似文献
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2013年1月,新西兰牛乳及乳制品中双氰胺的检出,引起了全世界广泛的关注.因此,乳制品中双氰胺的检测方法成为了关注的热点问题.本文主要综述了乳及乳制品中双氰胺的高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)、超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)及超快速液相色谱-串联质谱(ultra fast liquid chromatography tandem mass spectrometry,UFLC-MS/MS)的检测方法,包括样品的提取和净化、色谱柱的选择、液相条件的优化、质谱检测方式以及基质效应. 相似文献
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本研究对猪肉中呋喃妥因代谢物1-氨基-2-内酰脲(AHD)残留的液相色谱检测条件和样品前处理条件进行了优选,建立了猪肉中AHD残留的高效液相色谱检测方法.研究结果表明NPAHD残留液相色谱检测的最优色谱条件为柱温30℃,流速0.5mL/min,流动相pH为4.0的乙酸水和纯乙腈,最优样品前处理条件为乙酸乙酯提取前将衍生液pH调至7.0,样品酸解前不加入甲醇水处理.在上述最优色谱条件和前处理条件下对建立的高效液相色谱法进行方法学评价,得到的标准曲线的线性回归方程为y=35648x-442.84(R2=0.9985),精密度实验变异系数均小于6％,添加回收实验回收率范围为81％～95％,说明建立的高效液相色谱法可以用于猪肉中呋喃妥因代谢物(AHD)残留的检测. 相似文献
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原料乳和乳制品中主要的游离中链脂肪酸(己酸、辛酸、癸酸)由于具有强烈的风味特征,是影响液体乳质量安全的重要化合物.实验采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法(headspace solid-phase micro extraction and gas chromatography mass spectrometry,HS-SPME-GC/MS)联用技术结合内标法定量的测定液体乳中游离中链脂肪酸的方法.结果表明:此测定方法准确度高、操作简单、萃取效率高. 相似文献
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本试验以样品加标回收率为指标,比较了液-液萃取、直接提取、亲和层析三种前处理方法对饲草中黄曲霉毒素B1测定值准确性的影响.应用酶联免疫法(ELISA)进行测定,并通过液相色谱荧光检测法(HPLC)进行验证.结果,采用液-液萃取-ELISA法,平均回收率在70.0％～102.0％,且相对标准偏差(RSD)＜6.6％,亲和层析净化后ELISA与HPLC结果基本一致,但较液-液萃取测定值低.提示液-液萃取法作为ELISA检测饲草中黄曲霉毒素B1的前处理方法为最佳方法. 相似文献
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尼卡巴嗪(nicarbazin,NIC)是一类由4,4’-二硝基苯脲(4,4-dinitrocarbanilide,DNC)和2-羟基-4,6-二甲基嘧啶(2-hydroxyl-4,6-dimethylpyrimidine,HDP)组成的等分子复合物,其中DNC为其残留标志物。NIC因安全高效被广泛应用于鸡和火鸡等禽类球虫病防治。近年来,NIC残留问题高发,严重威胁动物源性食品安全和消费者生命健康安全。目前,针对禽类产品和饲料中NIC分析方法主要包括仪器分析方法和免疫分析方法两大类。其中,仪器分析方法作为确证方法,具有高特异性、高灵敏度、结果可靠的优点,主要包括高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)和液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)等。免疫分析方法是NIC快速检测方法的主流技术,具有速度快、成本低、实用性强的优点,主要包括酶联免疫检测法(enzyme-linked immunosorbent assay,ELISA)、免疫层析方法(immunochromatography,IC)、表面等离子体共振(surface plasmon resonance,SPR)、荧光免疫检测法(fluorescent immunoassay,FIA)和流式细胞术(flow cytometry,FCM)等。笔者综述了近40年来国内外禽类产品和饲料中NIC的检测分析方法,以期为NIC残留监控提供理论和实践指导依据。 相似文献
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牛奶中6种磺胺类药物残留的HPLC分析方法研究 总被引：2，自引：0，他引：2
本文对反相高效液相色谱仪(HPLC)分析牛奶中6种磺胺类药物(SAs)残留的样品前处理方法和色谱条件进行优化。结果表明:采用乙腈提取SAs残留,用正己烷液-液分配(除去脂溶性物质)和碱性氧化铝SPE柱净化,UV270nm检测,在0.01￣8.0μg/mL浓度范围内,各药物峰面积与药物浓度之间呈良好的线性关系(R2=0.999);平均添加回收率均在80%以上,变异系数在6%以下。SD、SM2、SMD、SMZ、SD M和SQ X的检测限分别为2.30、3.16、3.60、5.42、11.76 ng/mL和15.66 ng/mL。 相似文献
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UPLC和HPLC法检测猪肉中磺胺类药物残留的比较 总被引：1，自引：0，他引：1
比较了超高效液相色谱法与高效液相色谱法测定猪肉中磺胺类药物残留的结果。采用农牧发[2001]38号动物源食品中磺胺类药物残留的检测方法有关标准,将原高效液相色谱方法转换并优化为超高效液相色谱方法。高效液相色谱方法色谱柱为Waters Symmetry C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-甲醇-水-乙酸(2∶2∶9∶0.2),流速:1 mL/min,进样量:50μL;超高效液相色谱方法色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH RP18柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相:乙腈-甲醇-水-乙酸(2∶2∶10∶0.2),流速:0.4 mL/min,进样量:5μL。结果表明超高效液相色谱方法能够替代高效液相色谱分析方法测定猪肉中磺胺类药物残留,既加快了分析速度,达到了样品分析的高通量,减少有机溶剂的使用,又得到更高的分析灵敏度。 相似文献
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高效液相色谱―串联质谱联用在牛奶抗生素残留检测中的研究进展简 总被引：1，自引：0，他引：1
牛奶中抗生素残留量超标将会严重危害消费者的身体健康。目前,高效液相色谱—串联质谱联用（HPLC-MS/MS）技术的成熟和发展已成为解决这一问题的强有力工具。该技术集分离、定性和定量于一体,分析速度快、选择性强、灵敏度高和重复性好,可同时对同一样品中多种药物成分进行检测。作者综述了近年来HPLC-MS/MS技术在牛奶抗生素残留检测中的研究进展,并阐述了HPLC-MS/MS技术的前处理方法、色谱质谱条件及其检测结果。 相似文献