生鲜乳中L-羟脯氧酸测定方法的研究     

赵娟  夏淑鸿  张向荣  刘维华 《饲料广角》2010,(9):34-36

建立UV法测定生鲜乳中L-羟脯氨酸的量。浓度0-2．0μg／mL L范围呈良好的线性关系,R=0．9998。回收率范围为87．3％～107．9％,批内变异系数≤5．9％,批间变异系数≤5．6％。该方法回收率高,检出限低,工作曲线稳定．重复性好。  相似文献   

HPLC法测定饲料中喹乙醇的研究     

刘维华  刘学琴  吴彦虎  关今悦  刘辛云  黄玉邦  夏淑鸿 《中国兽药杂志》2007,41(10):29-30

建立了饲料中喹乙醇含量的HPLC测定法，流动相为15％甲醇，流速0．9mL／min，进样量5μL，检测波长260nm。在10～100μg／mL范围内，喹乙醇浓度与峰面积呈良好的线性关系，r为0．99998，回收率85．8％～99．4％，批内变异系数≤5．7％，批间变异系数≤1．1％。24批鸡配合料中未检出喹乙醇，62批鱼饲料中喹乙醇的检出率为8．1％，含量范围为19．7～42．0mg／kg。该方法具有很好的分离度，方法简便、准确、重复性好。  相似文献   

HPLC法测定饲料中喹乙醇残留及应用HPLC法测定饲料中喹乙醇残留及应用     

刘维华陈娟  张巨顺吴静 《饲料广角》2007,(8):35-36,46

HPLC法测定饲料中喹乙醇的残留，具有很好的分离度，浓度10～100μg／mL范围呈良好的线性关系，R=0．99998，回收率范围为85．8％～99．4％，批内变异系数≤5．7％，批间变异系数≤1．1％。实践中检测24批鸡配合饲料，喹乙醇残留未检出，检测62批鱼饲料，喹乙醇残留检出率为8．1％，检出的样品中，残留量范围为19．7～42．0mg／k。表明鱼饲料中存在喹乙醇残留隐患。  相似文献   

HPLC法测定生鲜乳中氨苄西林残留的方法研究     

刘维华  夏淑鸿  赵娟  高建龙  武晓宏 《饲料广角》2011,(20):35-37

应用HPLC法测定生鲜乳中氨苄西林的残留，结果表明在浓度1～50斗以范围呈良好的线性关系。R=0．99987。仪器检出限为l斗玑，方法定量限2斗譬，L，回收率范围为70％～85％．批内变异系数≤6．8％．批间变异系数≤2．4％。该方法具有较好的色谱响应值、方便、重现性好、准确等优点。  相似文献   

GC/MS离子法测定猪尿中瘦肉精残留的研究及应用     

刘维华  谢荣国  陈娟  段中玉  倪泽成 《饲料广角》2007,(2):25-27,36

GC／MS离子法测定猪尿中盐酸克伦特罗的残留，具有很好的分离度，特征离子与谱库检索一致，匹配度高。浓度10-200ng／mL范围呈良好的线性关系（R=0．9947）；仪器检出限为5—10ng／mL；回收率范围为69．7％-97．6％；批内变异系数≤6．1％。批间变异系数≤3．2％。检测60批猪尿中盐酸克伦特罗的残留。检出率为0。本方法对确证猪尿中盐酸克伦特罗残留具有重要意义。  相似文献   

酶联免疫吸附法测定猪尿中安定的残留     

岳秀英  彭莉  程江  高岚  熊浩山  官艳丽  吴晓岚 《四川畜牧兽医》2007,34(7):21-21,23

用酶联免疫吸附法对猪尿中残留的安定进行检测，结果得出该方法的最低检出限为5．0μg/L；回收率在60％以上，批内变异系数≤17％，批问变异系数小于≤14％。表明该方法可用于安定残留量的筛选检测。  相似文献   

动物组织中磺胺二甲嘧啶残留检测ELISA试剂盒的研制   总被引：25，自引：4，他引：21  

沈建忠  何方洋  何继红  王兆芹  张航  江海洋  冯才伟  杨云贵 《中国兽医杂志》2003,39(6):6-8

在建立竞争ELISA方法的基础上，首次研制出检测磺胺二甲嘧啶的单克隆抗体快速检测试剂盒，并对其检测限、精密度、检测范围以及鸡肌肉组织中的添加回收实验做了详细研究。本试剂盒的检测限为1．0ng／m1，检测范围为1．0-81．0ng／m1，批内变异系数＜8．9％，批间变异系数＜9．5％，在10、60和200ng／m1水平鸡肌肉组织中添加，回收率为64．5％-85．5％，变异系数为6．0％-18．6％。与同类相关德国产试剂盒相比较，阳性符合率为100％。  相似文献   

生鲜乳中L-羟脯氨酸测定方法的研究     

《饲料广角》2010,(9)

建立UV法测定生鲜乳中L-羟脯氨酸的量,浓度0～2.0μg/mLL范围呈良好的线性关系,R=0.9998。回收率范围为87.3%～107.9%,批内变异系数≤5.9%,批间变异系数≤5.6%。该方法回收率高,检出限低,工作曲线稳定,重复性好。  相似文献   

等度离子色谱法测定生鲜乳中硫氰酸根的方法研究     

夏淑鸿  刘维华  李培贵  马建春  刘学琴 《饲料广角》2013,(1)

应用等度离子色谱法测定生鲜乳中硫氰酸根离子,浓度0.1～2.0mg/L范围呈良好的线性关系,R=0.99987.硫氰酸根相对保留时间9.36min.仪器检出限为0.05mg/L,方法定量限为0.1mg/L.回收率范围为76％～105％,批内变异系数≤5.9％,批间变异系数≤8.7％.该方法操作简便,回收率高,重现性好,结果准确.  相似文献   

饲料中呋喃唑酮的HPLC法测定   总被引：1，自引：0，他引：1  

陆春波  应永飞  吕伟军 《中国家禽》2005,27(23):13-15

建立了高效液相色谱（HPLC）法测定饲料中违禁药物呋喃唑酮的含量。饲料中呋喃唑酮用乙腈-甲醇（1：1，V／V）提取，中性氧化铝SPE柱净化。呋喃唑酮的线性范围为0．02～1.0μg／mL（r=0．9999），3种加药浓度进行回收率测定，回收率为86．3％～104．5％之间，批内变异系数小于1．10％，本方法的最低检测限为0．5μg／g。  相似文献   

生鲜乳中L-羟脯氨酸测定方法的研究   总被引：2，自引：0，他引：2  

赵娟  夏淑鸿  张向荣  刘维华 《中国奶牛》2010,(11):55-58

建立UV法测定生鲜乳中L-羟脯氨酸的量,浓度0μg/mL～2.0μg/mL范围呈良好的线性关系,R=0.9998。回收率为87.3%～106.6%,批内变异系数≤5.9%,批间变异系数≤5.6%。该方法回收率高,检出限低,工作曲线稳定,重复性好。  相似文献   

鸡组织中氯霉素残留的气相色谱-微电子捕获检测方法研究   总被引：3，自引：0，他引：3  

周金慧  张素霞  沈建忠  孙志文  陈玲 《中国兽药杂志》2006,40(1):16-19

建立了鸡肌肉和鸡肝脏组织中氯霉素残留的气相色谱-微电子捕获检测方法。用乙酸乙酯提取样品中的药物，正己烷脱脂，乙酸乙酯液-液分配，氮气吹干后，用Sylon BFT衍生化，进配有微电子捕获检测器（μECD）的气相色谱仪测定，外标法定量。鸡肌肉组织在0．1、0．5、1．0μg／kg三个添加水平，平均回收率为90．2％～94．3％，日内变异系数在4．5％-11．6％之间，日间变异系数在7．8％～14．3％之间，检测限0．05μg/kg，定量限0．10μg/kg。鸡肝脏组织在0．2、0．5、1．0μg/kg三个添加水平，平均回收率为82．9％～90．8％，日内变异系数在7．0％～11．2％之间。日间变异系数在7．9％～14．5％之间，检测限0．10μg/kg，定量限0．20μg/kg。  相似文献   

液相色谱串联质谱法测定饲料中的苏丹红     

贾涛 《饲料广角》2012,(10):34-37

由于苏丹红添加于饲料中使用．使禽蛋蛋黄呈现红色．消费者在食用这种红心蛋后会有致癌风险：本文以液相色谱－串联质谱法检测饲料中的苏丹红含量。经检测：苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ标准工作曲线相关系数≥0．9999：苏丹红在饲料中的回收率在55％～94％之间．回收率批内变异系数与批间变异系数均≤10％。证明此方法具有很好的可重复性。  相似文献   

饲料中糖皮质激素类药物含量的UPLC—MSJ／MS检测方法的研究     

贾振民  班付国  吴宁鹏  宋志超 《饲料工业》2009,30(7)

试验建立了饲料中9种糖皮质激素类药物含量的UPLC—MS／MS检测方法。饲料中的糖皮质激素类药物经甲醇振荡提取，浓缩蒸干，溶解后用碳黑固相萃取柱串接氨基固相萃取柱净化后，液相色谱一串联质谱法测定，外标法定量。9种药物在2～100．g／ml浓度范围内呈线性相关，相关系数在0．997～0．9995，方法在饲料中最低检测限（LOD）为2μg／kg；定量限（LOQ）为5μg/kg。此方法在空白饲料中添加5～20ng／g浓度范围内，平均回收率在55．1％～88．2％，批内变异系数为3．3％～19．1％，批间变异系数为4．2％～13．5％。该方法具有较好的灵敏度、准确度和精密度，能完全满足饲料中此类药物含量的检测，可以作为此类药物的标准化检测方法。  相似文献   

同位素内标GC/MS法测定猪尿和猪肝中克伦特罗     

朱永林  邵德佳  蒋天梅  陆桂萍  吴琼 《中国兽药杂志》2007,41(8):7-11

建立了同位素内标法定量测定猪尿和猪肝中克伦特罗的方法。猪尿和猪肝用乙酸乙酯、盐酸溶液提取，再经SCX固相萃取柱净化、N，O-双三甲基硅基-三氟乙酰胺（BSTFA）衍生化，定容后用气相色谱-质谱（GC／MS）测定，并以D9一克伦特罗为内标定量。猪尿和猪肝中克伦特罗的检出限分别为0．3ng／mL和0．3ng／g，克伦特罗的测定在5．0～400ng／mL范围内具有良好的线性关系，猪尿和猪肝中的平均回收率分别为100．3％和97．2％，批内变异系数分别为2．1％～4．8％，3．4％～6．4％，批间变异系数分别为2．5％～5．1％，2．7％～6．0％。通过与外标法比较，该方法定量准确可靠，更加适宜用作猪尿和猪肝中克伦特罗的定量测定。  相似文献   

牛可食性组织中加米霉素残留量的液相色谱-串联质谱检测方法的研究     

《中国兽医杂志》2018,(9)

本试验建立了牛可食性组织中加米霉素残留量检测的制样和高效液相色谱-串联质谱检测方法,适用于牛组织中加米霉素残留量的测定。牛组织(牛的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪)经绞碎、均质后,样品经0. 1 mol/L磷酸二氢钾缓冲液提取,Oasis HLB固相萃取柱净化,高效液相色谱-串联质谱法检测,内标法定量。该方法特异性好,空白样品无干扰。该方法的检测限为1μg/kg,定量限为2μg/kg,基质匹配标准曲线范围为5μg/L～500μg/L,相关系数 0. 99;牛肌肉和肾脏组织在2、50、100、200μg/kg四个添加浓度的平均回收率为93. 56%～103. 31%,批内变异系数≤8. 67%,批间变异系数≤6. 70%;牛肝脏组织在2、100、200、400μg/kg四个添加浓度的平均回收率为94. 37%～102. 52%,批内变异系数≤5. 70%,批间变异系数≤4. 61%;牛脂肪组织在2、10、20、40μg/kg四个添加浓度的平均回收率为100. 95%～105. 58%,批内变异系数≤5. 89%,批间变异系数≤4. 52%。  相似文献   

牛奶中四环素类药物残留的确证方法--液质联用法   总被引：1，自引：0，他引：1  

张纯萍  刘艳华  门立强  刘智宏  王树槐 《中国兽医学报》2005,25(6):649-651,654

为了确证牛奶中土霉素、四环素、金霉素的残留，建立了电喷雾高效液相色谱／串联质谱法，采用正离子检测，选择离子方式扫描。牛奶样品经Mcllvaine-EDTA缓冲溶液提取离心后，上清液过C18小柱净化后甲醇洗脱，然后氮气吹干，甲醇-水（30：70）溶解（以去甲金霉素为内标）后进行分析。结果表明，牛奶中土霉素、四环素和金霉素的检测限（LODs）为0．01mg／L，定量限（LOQs）为0．025mg／L。3种药物在0．05～0．5mg／L范围内均呈良好线性关系，并且3个添加浓度的平均回收率范围为70．0％～87．6％，批内变异系数不大于10％，以最大残留限量浓度添加后所测得回收率的批间变异系数小于15％。本方法特异性强、灵敏度高、准确可靠，可作为牛奶及其他动物组织中四环素类药物残留的确证方法。  相似文献   

猪组织中替米考星残留的高效液相色谱检测方法研究   总被引：10，自引：0，他引：10  

李存  沈建忠  江海洋  张素霞  丁双阳  李建成  孔莹 《畜牧兽医学报》2005,36(10):1075-1078

用乙腈和磷酸二氢钾缓冲液提取猪组织中替米考星，固相萃取柱净化，甲醇-乙腈-乙酸铵洗脱，紫外检测器290nm处检测，建立了猪组织中替米考星残留的高效液相色谱检测方法。该方法检测肌肉、肝脏中替米考星的检测限分别为0．01和0．025μg／g；定量限分别为0．02和0．05μg／g。肌肉在0．02～2．0μg／g添加范围内，平均回收率在84．2％～96．6％之间，变异系数在5．0％～8．2％之间；肝脏在0．05～5．0μg／g添加范围内，平均回收率在82．0％～92．8％之间，变异系数在5．8％～11．3％之间。本方法检测限低，分析简便、准确，符合残留分析的要求。  相似文献   

鸡蛋中四环素类药物残留量测定的高效液相色谱法研究   总被引：1，自引：1，他引：0  

吴宁鹏 《中国兽药杂志》2009,43(8):9-12

建立了鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量测定的高效液相色谱法。样品经弱酸性缓冲液提取后,HLB固相萃取柱净化后,反相液相色谱分离测定,本方法的检出限为10μg／kg,定量限为50μg／kg。四种四环素类药物在50～1000ng／mL范围内呈线性相关。在100～400ng／g添加浓度范围内,平均回收率为60％～110％,批内变异系数在3．2％～13．7％之间（n=5）,批间变异系数在0．9％-5．3％之间（n=4）。结果表明,该法简单、灵敏、特异性强,适用于鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量的测定。  相似文献   

HPLC法测定鸡肉中恩诺沙星、环丙沙星残留的研究及应用   总被引：3，自引：0，他引：3  

刘维华  晁向阳  祝炜东  陈娟  张惠霞 《饲料广角》2006,(14):33-36

建立高效液相色谱(HPLC法)测定动物组织中恩诺沙星、环丙沙星的残留,具有很好的分离度,浓度5～500μg/mL呈良好的线性关系,R=0.99998;仪器检出限为5～10μg/mL;回收率范围为80.6%～99.7%;批内变异系数≤2.6%,批间变异系数≤7.6%。检测50批鸡肉中恩诺沙星、环丙沙星的残留,检出率为16.0%,检出的样品中,残留的量范围为9.04～79.7μg/kg,无超标现象。  相似文献