首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
相似文献
 共查询到20条相似文献,搜索用时 187 毫秒
1.
采用HPLC柱后衍生法测定莫能菌素预混剂含量,以3%香草醛溶液为衍生剂,反应温度98℃,采用AgilentC18(4.6mm×250mm,5.0μm)色谱柱,以甲醇-水-冰乙酸(94∶6∶0.1)为流动相,流速0.7mL/min,柱温25℃,检测波长520nm。结果表明:莫能菌素浓度在40~220μg/mL的范围内与A组分面积呈线性关系,相关系数0.9999(n=7),回收率为100.07%,RSD为0.123%(n=5);该本方法能够使莫能菌素预混剂各组分之间得到很好的分离,并且有合适的保留值,分离效果较好。  相似文献   

2.
高效液相色谱法测定盐霉素预混剂中盐霉素A的含量   总被引:1,自引:1,他引:0  
建立了测定盐霉素预混剂中盐霉素A含量的高效液相色谱分析方法。采用C18色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(94︰6︰0.1)等度洗脱,甲醇-硫酸-香草醛(95︰2︰3)为衍生试剂,流速0.7 mL/min;衍生温度98 ℃;检测波长520 nm;进样量20 μL。结果表明,盐霉素A在0.4~0.6 mg/mL范围内线性关系良好(r2=0.9998),平均回收率100.6%。该方法简便、准确、可行。  相似文献   

3.
为了研究高精料日粮模式下丁酸钠对奶山羊瘤胃液中i E-DAP含量的影响,选取10头萨能奶山羊,随机分为高精料组和丁酸钠调控组,建立一种柱前手性衍生化-高效液相色谱(HPLC)法检测γ-D-谷氨酸-内消旋-二氨基庚二酸(iE-DAP)含量,并以邻苯二甲醛(OPA)和N-乙酰基-L半胱氨酸(NAC)为衍生化试剂,以0.05 mol/mL醋酸铵-乙腈(90∶10,V∶V)为流动相,紫外检测器检测波长345 nm。结果显示:在优化的色谱条件下,iE-DAP检测浓度在5~500μg/mL范围内线性关系良好,日内、日间精密度分别为5.35%、6.50%;与高精料组相比,丁酸钠调控组奶山羊瘤胃液中iE-DAP含量极显著降低(P0.01)。结果表明:试验建立的方法可行,可用于奶山羊瘤胃液中iE-DAP含量的测定。  相似文献   

4.
本文描述了用高效液相色谱法(HPLC)测定埃普利诺菌素注射液含量的方法研究。色谱条件:流动相为甲醇∶水(90∶10),流速1.0mL/min,进样量50μL,柱温为室温,检测波长245nm。样品回收率为(98.72±0.28)%。在5~200μg/mL浓度范围内,检测样品的中间精密度:批内变异系数为0.54%~0.80%,批间变异系数为0.28%~1.06%。本方法可用于埃普利诺菌素注射液的含量检测。  相似文献   

5.
采用高效液相色谱-柱前衍生化方法,对市售发酵乳制品(天然干酪、再制干酪和发酵乳等)中的组胺含量进行检测。对影响测定结果的衍生试剂(丹磺酰氯)用量、反应pH值、衍生反应时间和衍生反应温度4 个因素进行单因素试验和响应面优化多因素交互作用分析。结果表明:优化所得衍生化条件操作简便、高效、测定准确度和精密度均较高,能够满足精确测定乳制品中组胺含量的要求。  相似文献   

6.
试验建立一种新的抗生素微生物检定法测莫能菌素预混剂含量的方法。以无水甲醇为溶剂,超声浸提30min,以枯草芽孢杆菌为试验菌,用pH值6.0灭菌缓冲盐溶液为稀释液,按抗生素微生物检定法检测,莫能菌素浓度在2~10U/ml范围内抑菌圈直径与浓度的对数之间线性关系良好。结果表明:其相关系数为0.9983(n=8),准确度为90.0%~110.0%,分析精密度为RSD2.8%~2.9%,人员精密度为RSD为2.9%。此方法与国标法相比,甲醇用量少,降低环境污染,快速、准确、可靠。  相似文献   

7.
饲料中聚醚类抗生素的柱后衍生同时测定方法研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用高效液相色谱柱后衍生化法同时检测饲料中莫能菌素和盐霉素的含量。试验采用两个柱后衍生反应器,使莫能菌素和盐霉素在柱后分离后与衍生试剂1(硫酸)和衍生试剂2(香草醛)在不同的反应器中先后分别发生反应,经检测莫能菌素和盐霉素的保留时间分别在13min和17min左右。在饲料中添加莫能菌素和盐霉素浓度分别为20、60、120μg/mL时,莫能菌素的平均回收率为93.0%~97.7%,变异系数为1.05%~1.54%;盐霉素的平均回收率为94.0%~96.5%,变异系数为0.78%~1.01%。  相似文献   

8.
建立高效液相色谱(HPLC)法测定磺胺氯达嗪钠的含量。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18柱(150mm×1.6mm,5μm),流动相为0.1%磷酸溶液-甲醇(85∶15),流速为1.0mL/min,柱温为25℃,检测波长为270nm。磺胺氯达嗪钠对照品质量浓度在40~200μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性回归方程A=23.34C-10.58,r=0.9999(n=5);平均回收率为99.7%,RSD=0.32%(n=5)。HPLC法快速、简便,专属性强,重现性好,准确度高,可用于磺胺氯达嗪钠原粉的含量测定。  相似文献   

9.
为建立检测德拉昔布咀嚼片含量的方法,本试验采用高效液相色谱法对德拉昔布咀嚼片和Deramaxx咀嚼片进行含量测定。样品经粉碎与甲醇溶解,超声处理20 min, 0.22μm滤膜滤过后进样测定。色谱条件:色谱柱Wasters C18 (4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相为磷酸盐缓冲液(pH=4.5)∶乙腈(52∶48,v/v);检测波长252 nm;流速1 mL/min;柱温30℃。结果显示,德拉昔布标准品以甲醇为溶剂,进样浓度在0.5~8μg/mL,建立标准曲线,样品浓度与峰面积的线性关系良好(r~2=0.999 2)。仪器精密度为0.56%,日内差异为0.94%,日间差异为1.85%,溶液稳定性为0.57%,平均加样回收率为(99.68±0.53)%。表明所建立的高效液相色谱含量检测方法简便、准确、专属性强,可用于德拉昔布咀嚼片含量的测定。  相似文献   

10.
建立高效液相色谱法(HPLC)测定复方非泼罗尼滴剂中抗氧剂叔丁基对羟基茴香醚(BHA)与二丁基羟基甲苯(BHT)含量。采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(250×4.6 mm,5 μm),流动相A为乙腈-甲醇-水(47∶ 21∶32),混合前在水中加入1%冰醋酸,流动相B为乙腈,线性梯度洗脱;检测波长为285 nm;流速为0.9 mL/min;柱温为30 ℃;进样量为20 μL;采用外标法计算BHA、BHT含量。在建立的色谱条件下,空白溶液、阴性样品对BHA、BHT的测定均无干扰;BHA、BHT的检测限分别为0.08 μg/mL和0.19 μg/mL,定量限分别为0.31 μg/mL和0.77 μg/mL,分别在5.13 ~ 15.39 μg/mL与2.56 ~ 7.66 μg/mL范围内线性关系良好;平均回收率分别为98.5%和99.9%(n=9)。所建立的方法简单易行、专属性强、准确度高、灵敏度好,可用于复方非泼罗尼滴剂中抗氧剂的含量测定。  相似文献   

11.
兽药粉剂/预混剂中甲氧苄啶的测定   总被引:2,自引:1,他引:2  
本文建立了HPLC测定兽药粉剂/预混剂中甲氧苄啶含量的方法。采用W aters C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-20 mmol/L磷酸二氢钾溶液(20∶80),流速1.0mL/m in,检测波长为271 nm,进样量为10μL。含量测定的线性范围为10~250μg/mL,r=1.0(n=6);甲氧苄啶的加样回收率在99.38%~100.6%之间;最低检出浓度为0.25μg/mL。结果表明本法简便、快速、准确、重复性好。  相似文献   

12.
兽药盐酸林可霉素预混剂含量测定收载于《进口兽药质量标准》1999年版,是采用生物效价管碟法测定,该方法操作步骤复杂,影响因素多,检测时间长.参考《中国兽药典》2010年版收载的盐酸林可霉素检测方法,利用HPLC法进行检测,使用C18色谱柱,柱温(30±5)℃,以0.05mol/L硼砂溶液∶甲醇(1∶1)为流动相,检测波长为214nm.林可霉素峰与林可霉素B峰分离良好,林可霉素峰与相邻杂质峰的分离度符合要求,变异系数(RSD)小于1.5%.结果表明通过高效液相色谱法(HPLC)能快速准确地测定兽药盐酸林可霉素预混剂中林可霉素的含量.  相似文献   

13.
建立了测定林可霉素-大观霉素复方油混悬注射液中盐酸林可霉素与盐酸大观霉素含量的高效液相色谱(HPLC)方法.采用C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5 μm),检测林可霉素的流动相为0.05mol/L硼砂溶液(用850 mL/L磷酸调节pH至5.0)-甲醇-乙腈(60∶36∶4),检测波长为214 nm;检测大现霉...  相似文献   

14.
建立同时测定鲜竹沥中愈创木酚、水杨酸、酪氨酸含量的HPLC方法。色谱柱为Syncronis C18(250.0 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为0.5%磷酸溶液(含0.5%三乙胺)-甲醇,梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,检测波长280 nm,柱温40℃。检测结果表明,愈创木酚、水杨酸、酪氨酸分别在93.76~4 688.00 ng、100.24~5 012.00 ng、864.40~43 220.00 ng范围内与峰面积线性关系良好;精密度试验、稳定性试验、重复性试验RSD<1.5%,平均回收率分别为97.90%、98.23%、98.09%。该方法准确度较好,操作简便,可用于鲜竹沥中3种成分的含量测定。  相似文献   

15.
建立了伊维菌素纳米乳中伊维菌素含量的高效液相色谱检测方法(HPLC)。采用C18色谱柱(4.6 × 250 mm,5 μm),以甲醇-乙腈-水(40∶55∶5)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,进样量10 μL,柱温25 ℃。伊维菌素浓度在4.6~92.0 μg/mL时,其峰面积与浓度线性关系良好(r2=0.9996),回收率高,平均回收率为98.25%~98.76%。精密度良好,RSD均小于2%,色谱峰图无杂质干扰,稳定性高,本操作方法简便,分析快速,结果准确,适用于伊维菌素纳米乳剂的含量测定。  相似文献   

16.
为了建立脱脂林蛙油胶囊的质量标准,试验采用高效液相色谱法(HPLC法)对脱脂林蛙油胶囊中1-甲基海因的含量进行测定。流动相与甲醇-水按照5∶95配比,检测波长为210 nm。结果表明:1-甲基海因在2.083 2~12.499 2μg/mL(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均回收率为99.20%,相对标准偏差(RSD)=0.64%,n=6。说明此方法的专属性强,可以作为控制脱脂林蛙油胶囊质量的检测方法。  相似文献   

17.
目的:建立同时测定溪黄草药材中齐墩果酸、熊果酸含量的方法。方法:色谱柱为CAPCELL PAK C_(18)MGⅡ(以十八烷基硅烷键和硅胶为填充柱),流动相为乙腈-甲醇-0.6%乙酸铵(67∶12∶21),流速为1 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果:齐墩果酸和熊果酸分别在5.066~50.664μg/mL,9.735~97.352μg/mL范围内呈现良好的线性关系(r=0.998);精密度、稳定性、重复性试验的RSD2.0%;平均回收率分别为99.78%(RSD=0.56%)和100.68%(RSD=0.67%)。结论:该方法操作简单、重复性好、准确度高,可以用于溪黄草药材的质量控制。  相似文献   

18.
建立高效液相色谱(HPLC)法测定二硝托胺的含量.色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18柱(150 mm×1.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(40∶60),流速1.0 mL/min,柱温25 ℃,检测波长240 nm.二硝托胺对照品浓度在20 μg/mL~100 μg/mL范围内与峰面积呈线性关系,线性回归方程A=31.20C-9.79,r=0.999 9(n=5);平均回收率为99.71%,RSD=0.32%(n=5).HPLC法快速、简便,重现性好,准确度高,可用于二硝托胺原料的含量测定.  相似文献   

19.
为了建立一种准确、可靠的测定人工抗原耦联比的方法,试验应用高效液相色谱(HPLC)法采用Waters 2695分离系统、2489紫外检测系统,流动相为甲醇、水之比为60∶40,柱温为30℃,流速为1.00 mL/min,检测波长为320 nm,测定全抗原合成中游离3-甲基喹啉-2-羧酸(MQCA)的含量。结果表明:游离MQCA的线性范围为0.2~128.0μg/mL,线性方程为A=17 100 C+16 667(R2=0.999 5)。说明本方法准确、可靠,适用于人工抗原偶联比的测定。  相似文献   

20.
建立了油制磺胺间甲氧嘧啶钠(SMM-Na)混悬注射液含量测定的HPLC方法。样品中加入表面活性剂使其成为微乳溶液,然后稀释进样分析。色谱柱为phenomenex synergi Hydro-RP(250 mm×4.6 mm,4μm),柱温40℃,以甲醇-乙腈-1.5%冰乙酸水溶液(10∶20∶70)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长271 nm。同一样品经永停滴定法和HPLC两种方法进行含量测定并进行t检验分析,结果显示t0.05,P0.05,呈显著差异。HPLC测定制剂的平均含量为98.99%,RSD为0.48%。磺胺间甲氧嘧啶在20~60μg/mL的浓度范围内与峰面积呈良好的线形关系。本方法更简单、快速、准确,可用于油制磺胺间甲氧嘧啶钠混悬注射液的含量测定。  相似文献   

设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号