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建立了固相支撑液液萃取-平行蒸发技术用于快速净化多种饲料中的呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因。先用甲醇-磷酸盐缓冲溶液提取样品,再用硅藻土固相支撑液液萃取净化,然后用全自动平行蒸发技术浓缩,最后用高效液相色谱-二极管阵列在365nm波长下检测。实验对提取溶剂、净化方法、萃取时间、萃取体积和色谱分离等实验条件进行了优化。四种硝基呋喃原药在0．05～10Ixg／mL范围内线性相关系数大于0．9997,方法定量限为0．1mg／kg,0．1、0．2、1．0mg／kgZ个浓度水平的加标回收率为78．4％-105．3％,相对标准偏差为1．8％～7．2％。实际饲料样品分析结果表明,该技术简化了样品前处理,提高了操作自动化程度,测定结果准确度高,可用于批量饲料样品中硝基呋喃类原药的快速质量监控分析。 相似文献
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固相萃取-气相色谱法测定饲料中13种有机氯农药残留量 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了饲料中13种有机氯类农药残留的固相萃取-毛细管气相色谱(SPE-CGC)分析方法。以丙酮-正己烷混合物作提取剂,采用超声波提取样品,然后用固相萃取柱净化提取物。采用OV-1701毛细管气相色谱柱分离样品,电子捕获检测器(ECD)。有机氯农药的平均回收率:83.76%～106.22%,RSD为1.46%～5.72%,检出限:0.00039～0.00352μg/ml。结论:该法简便快速、灵敏准确,可广泛应用于饲料中有机氯农药的检测。 相似文献
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为了检测氯霉素在家禽组织中的残留量,本文建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。通过对肌肉和鸡蛋样品采用碱性乙酸乙酯提取,20%甲醇水饱和正己烷液萃取净化,对鸡的肝脏和肾脏样品采用β-葡萄糖醛酸苷酶酶解后采用乙酸乙酯提取,C18固相萃取柱(500mg/3cc)净化,进行液相色谱-串联质谱负离子模式测定。结果表明,氯霉素在0.5~10.0ng/mL范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.990;样品中氯霉素的检测限为0.1μg/kg,定量限为0.2μg/kg。UPLC-MS/MS对氯霉素在0.2、0.4、2μg/kg范围内的平均回收率均为70%~120%,相对标准偏差均小于20%。 相似文献
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样品经三氯乙酸一乙腈提取，经过阳离子交换固相萃取柱净化后，洗脱液用氮气吹干，残留物质用流动相定容，供液相色谱仪器检测，再运用外标法定量计算样品中三聚氰胺的含量。 相似文献
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综述了当前兽药残留样品净化方法如液-液萃取、固相萃取、凝胶渗透色谱、免疫亲和色谱、超临界流体萃取、分子印迹等的研究进展,并对其发展前景进行了展望。 相似文献
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《中国饲料》2016,(1)
本实验在制备腈菌唑分子印迹固相萃取柱的基础上,建立了分子印迹固相萃取-高效液相色谱检测饲料样品中腈菌唑残留的方法。以腈菌唑为模板分子,运用本体聚合技术制备分子印迹固相萃取剂,装填成柱,使用该柱对饲料样品进行萃取净化,并采用高效液相色谱法对样品中腈菌唑残留进行检测。实验对固相萃取柱的制备条件和分离富集条件以及检测条件进行了研究。结果表明,采用本方法对样品处理选择性强,样品净化效果好;腈菌唑线性范围为0.3~200μg/m L,平均回收率为88.6%~96.5%,相对标准偏差(RSDs)为1.54%~3.02%(n=5)。该方法能高选择性、灵敏、快速、准确地检测样品中腈菌唑残留。 相似文献
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固相萃取技术在兽药残留分析中的应用 总被引：2，自引：0，他引：2
兽药残留不仅关系到食品安全,而且也影响国际贸易.固相萃取技术作为一种集富集净化于一体的净化方法具有简单、灵敏度高的特点,能有效去除复杂样品基质中干扰.近年来固相萃取技术在样品前处理中应用越来越广泛.文章根据不同的分离机理,分别论述了正相固相萃取、反相固相萃取、离子交换固相萃取、混合型固相萃取模式在样品净化过程中的作用原理,总结了不同理化性质目标化合物如何选择固相萃取,如何采用不同淋洗强度洗脱液及固相萃取在四环素类、β2-兴奋剂、磺胺类、硝基呋喃类等兽药残留中的应用. 相似文献
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建立了鸡组织(肌肉、肝脏、肾脏)中尼卡巴嗪残留的高效液相色谱检测方法。鸡组织样品经乙腈提取,正己烷液-液萃取,碱性氧化铝小柱固相萃取净化,三氯甲烷淋洗后以甲醇-乙腈(90/10,v/v)洗脱,洗脱液浓缩后以流动相溶解,过滤。选用ODS高效液相色谱柱进行色谱分析,流动相为乙腈-水(50/50,v/v),紫外检测波长340 nm。DNC标准品工作液在0.04~10.0 mg/L浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9)。组织中药物添加浓度分别为0.1 mg/kg、0.2 mg/kg、0.4 mg/kg时,肌肉样品中药物平均回收率为(80.21±0.95)%;肝脏样品中药物平均回收率为(75.37±5.04)%;肾脏样品中药物平均回收率为(78.84±2.78)%。日内、日间变异系数分别低于7%和10%。在该检测条件下,检测限可以达到0.02 mg/kg。 相似文献
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【目的】本研究旨在建立鼠粉状饲料中抗菌肽NZ2114固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)快速分析方法,用于检测低、中、高浓度(2、10和50 g/kg)的鼠粉状饲料中受试物NZ2114含量,以分析抗菌肽NZ2114是否均匀分布。【方法】试验分别对提取条件、净化柱和净化方法进行优化,并考察了提取剂、提取时间对提取效率的影响,SPE清洗剂、洗脱剂等对回收率的影响。饲料样品经超声提取后离心,上清液经WCX固相萃取柱富集,随后用3 mL甲醇和5 mL 20%氨化甲醇进行净化洗脱。HPLC检测方法以ZORBAX Eclipse Plus C18作为固定相,0.1%甲酸-乙腈和0.1%甲酸-水作为流动相,柱温35℃,进样量20μL,以1.0 mL/min流速,按照梯度洗脱的方式洗脱,在波长276 nm下采用外标法定量检测饲料样品中NZ2114含量,并对该方法的线性、检测限与定量限、基质效应、回收率、日内与日间精密度进行考察。【结果】SPE-HPLC分析方法在62.5～4 000μg/mL浓度范围内线性关系良好,线性方程为y=0.9353x-32.721,相关系数(R2)... 相似文献
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