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相似文献
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1.
作者研究了用微波消解法对牛奶样品进行前处理,操作简便,减少了操作带来的误差,再用石墨炉原子吸收光谱法测定其中铅的含量。该方法测定的线性范围在0～40 ng/mL,相关系数r=0.9998。牛奶样品添加回收率为90%～95%。该方法准确、可靠,而且大大提高了检测效率。  相似文献   

2.
依据食品安全国家标准,检测铅、砷、汞和铬的前处理方法均不统一,无法实现统一处理检测。本文建立微波消解方法对乳制品进行消解,消解后的样品可同时满足用石墨炉原子吸收光谱法检测铅、铬和用原子荧光光谱方法检测砷、汞。试验结果表明,采用微波消解法处理的样品可以同时用于铅、砷、汞和铬含量的检测,微波消解法测定乳制品中铅、砷、汞和铬的含量相对偏差小,回收率高,且得到的数据参数满意,检测数据准确,大幅度缩短了样品中铅、砷、汞和铬的检测时间。  相似文献   

3.
建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）测定9种中兽药散剂中铅含量的方法。采用微波消解技术处理样品,对消解溶剂、微波条件以及石墨炉原子吸收法的测定条件进行了优化。结果表明,以HNO3＋HClO4＋H2O2（4＋0.5＋1,V＋V＋V）作为微波消解溶剂最佳,基体改进剂Pd（NO3）2可有效地消除基体的影响。此方法的线性范围为5.00～80.00 ng/mL（r=0.9978）,检出限为0.39 ng/mL,添加回收率为87.1%～96.3%,相对标准偏差（RSD）为1.9%～6.9%（n=9）,将该方法应用于9种中兽药散剂中铅含量的测定,结果令人满意。  相似文献   

4.
采用微波消解法对牛奶和羊肉样品进行前处理，再用石墨炉原子吸收分光光度法测定其中铅的含量。该法测定的线性范围在0～40ng／mL，相关系数r=0．9997。羊肉和牛奶样品添加回收率为91％～94％。该法不仅准确，可靠，减少了操作带来的误差，而且大大提高了检测效率。  相似文献   

5.
试验比较了对于不同种类饲料,国标方法中重金属铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)的前处理方法和微波消解样品处理法对重金属测定的结果以及微波消解重金属的适宜条件。结果表明,微波消解法回收率良好,符合要求。该方法简便、快速,能够缩短样品前处理时间并且减少试剂用量,可大大提高工作效率。  相似文献   

6.
近年来，对猪肉产品中砷、汞等有害物质的检测方法多用氢化物发生——原子荧光光谱法。但在实际检测中，该方法传统的试样前处理，无论是湿法消解还是干灰化法消解样品，都存在操作过程复杂、制备时间长而达不到“快速”检测的目的。采用微波消解猪肉样品，与湿法比较，既保证了检测的精度，又达到了快速的目的，具有很好的时效性。现将采用微波消解法快速测定猪肉中砷残留的情况报道如下。  相似文献   

7.
微波消解法测定饲料样品中的钙磷含量   总被引：1，自引：0，他引：1  
采用微波消解法对9个含钙磷量不同的饲料样品进行处理，检测其钙磷含量。结果表明该法与国标法测定结果无显著性差异。且采用微波消解法处理，可使样品消解时间从国标法的3h缩短为5—10min，耗酸量从10—40mL降至为6mL，大大缩短了样品前处理时间。  相似文献   

8.
分别用干法灰化、湿法消解和微波消解3种方法消化技术溶样后，再用原子吸收（AAS）法测定奶粉中铁的含量。实际样品对比分析表明，微波消解的样品前处理技术具有良好的准确度，回收率为96％～106％，相对偏差（n=7）均小于2％。适于奶粉、米粉、豆粉等食品的快速分析。  相似文献   

9.
饲料中钙含量分析涉及样品的前处理和上机测定两方面。国家标准中其样品前处理有干法和湿法两种。这两种方法操作费电、费时,污染大。微波加热技术是一种先进的分析技术,70年代中期国外有人开始用此技术促进样品的湿法消解。与通常的外部加热相比,微波能使粒子间发生局部的内加热,并引起酸与试样之间较大的热对流,搅拌并清除已溶解的不活泼的试样表层,促进酸与试样更有效地接触,从而使样品可以迅速被溶解。我国在80年代中后期,也开始在地质、冶金、食品等领域使用微波加热技术,但应用于饲料行业还不多见,我们在这方面做了大量的试验,主要对消解条件进行了优化选择,为今后国家标准的修订提供试验依据。  相似文献   

10.
样品的前处理方法是土壤中重金属含量测定的关键的环节,不同的消解方式影响着测定结果的准确性。本文对目前主要前处理方法包括湿法消解(电热板法、高压密闭消解法、微波消解法、石墨消解法)、干灰化法与碱熔法等进行介绍。  相似文献   

11.
鱼粉中砷消解方法的优化   总被引：2，自引：0，他引：2  
应用原子荧光法测定鱼粉中砷,分别运用干式灰化法、微波消解法和湿法消解3种前处理方法对样品进行消解并测定砷的含量。采用硝酸-高氯酸-硫酸体系进行湿法消解,检测鱼粉样品中的总砷,检测结果与中国合格评定国家认可委员会组织的鱼粉中重金属含量的测定(CNAS T0508)能力验证中位值相近(相对偏差=0.42%);相对标准偏差(n=6)0.39%;加标水平20 mg/kg,平均回收率98.02%～103.05%;检出限3.6μg/kg;线性范围80～450μg/mL,R2=0.998 2。结果表明:对于鱼粉这类难消解样品,采用硝酸-高氯酸-硫酸体系进行湿法消解,消解能力强,处理效果较好,检测灵敏度、准确度和精密度均能满足分析要求。  相似文献   

12.
为建立同时检测不同动物肝脏样品中Cu、Fe、Zn、Mn、Na、K、Ca、Mg、Se 9种元素含量的分析方法,用微波消解法对动物肝脏样品进行消化,以电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)检测样品中9种元素的含量,并优化微波处理条件。结果表明:动物肝脏中含有丰富的对人体有益的常微量元素;采用微波消解技术和电感耦合等离子体发射光谱相结合检测常微量元素具有省时、省力、环境污染小及测定结果快速、准确等优点。  相似文献   

13.
目前,牛奶中拟除虫菊酯类农药残留分析方法普遍存在前处理操作繁琐的问题,不适于大批量样品的检测。建立一种快速、简便、环保、高效,可用于大量牛奶及其制品中拟除虫菊酯类农药残留的检测方法是非常必要的。本研究采用改进的QuEChERS法进行样品前处理,以气相色谱-ECD检测器作为检测手段,建立了牛奶中8种拟除虫菊酯类农药的分析方法。试验结果表明,使用该方法检测牛奶中8种拟除虫菊酯农药,最低检出限在0.001～0.008mg/kg之间,样品加标回收率为65.09%～100.02%,RSD为2.96%～11.64%,符合食品中农药残留检测的要求。本方法准确、简便、快速、安全,可用于牛奶样品中拟除虫菊酯农药残留的快速定量检测。  相似文献   

14.
杨静  孙娟  宗超  沈媛  李英  贾晨  吴仑  陈翔 《中国动物检疫》2023,40(4):130-135
为建立快速测定草鱼中铅含量的方法,通过分析曲拉通和硝酸混合溶液浓度、提取时间、称样定容体积比例等因素的影响,以及基体改进剂的使用效果,确定了草鱼中铅元素提取测定的最佳条件。验证结果显示：采用曲拉通和硝酸混合溶液提取草鱼中铅元素方法的提取率为86.5%～95.6%,加标回收率为91.5%～95.6%,精密度均小于4.0%,检出限和定量限分别为0.011和0.032 mg/kg,满足了国家标准GB 5009.12—2017第一法石墨炉原子吸收光谱法的要求。与国家标准方法比较,本研究建立方法的样品前处理时间从4～12 h缩短至0.2 h内,酸试剂用量从湿法消解的7～12 mL减少至1～2 mL;前处理过程无需高温消解,无需其他前处理设备,避免了样品污染和待测元素损失,实现了降低分析成本以及保护环境和试验人员的目的。结果表明,该方法是一种简单、准确、绿色、快速测定草鱼中铅含量的方法,尤其适合大量样品检测。  相似文献   

15.
在采用《食品安全国家标准食品中铬的测定》(GB 5009.123-2014)中微波消解一石墨炉原子吸收光谱法测定牛奶中铬含量时,不同公司、产地的优级纯硝酸对样品空白值影响很大。通过研究3种不同产地优级纯硝酸对牛奶空白样品本底值和添加回收试验结果的影响,确定B公司德国产优级纯硝酸对检测结果影响最小。建议在测定牛奶中铬含量之前,对消解使用的试剂开展空白预试验,确保购买的硝酸纯度符合检测要求,以保证试验结果准确可靠。  相似文献   

16.
本文以石墨炉原子吸收分光光度法为基础,讨论了测定玉米中铅和镉的含量时不同前处理条件的影响,同时,也对微波消解处理玉米样品的影响因素进行了分析。探讨了样品消解条件及影响,确定最佳前处理条件。  相似文献   

17.
为制定前处理简便和数据精确的操作方法来测定饲料中总砷和汞的含量,试验采用微波消解法作为饲料前处理方法,并与传统的消解方法(电热板法)进行对比。通过对配制的砷和汞混合标准溶液进行检测,测定其回收率及精密度,检验方法的操作性。结果表明,微波消解方法具有快速、准确,易操作等特点,结果令人满意。  相似文献   

18.
火焰-原子吸收光谱法是《GB 5009.92—2016食品安全国家标准 食品中钙的测定》的第一法,本文通过试验确定硝酸浓度对火焰-原子吸收光谱法测定钙离子具有负干扰的作用。当硝酸浓度<2%时,该作用随着硝酸浓度增大而增大,当硝酸浓度≥2%时,相同钙离子浓度的空白校正信号强度基本不变,因此牛奶样品经过微波消解的前处理,通过调整待测样品的硝酸浓度≥2%,可以有效地消除硝酸浓度对钙离子测定的影响,提高检测结果的准确性,更科学地评价牛奶中钙的含量。  相似文献   

19.
采用微波消解法对样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定鲍鱼配合饲料中铅、砷、铬、镉、汞。研究表明,试验建立的微波消解电感耦合等离子体质谱法标准曲线的回归方程系数均大于0.999,方法检出限分别为4.6、2.1、3.4、1.2、0.5μg/kg,加标回收率为91.0%~101.0%,相对标准偏差均小于5%(n=7),方法具有良好的准确度和灵敏度。与国家标准规定的检测方法相比,该方法能够更快速、准确地测定鲍鱼配合饲料中的五种重金属元素。  相似文献   

20.
针对牛乳这类特殊的食品,建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)同时测定样品中Pb、Cr和Hg含量的方法.对样品前处理方法、ICP-MS检测条件、内标及ICP-MS监测同位素进行研究,在此基础上验证检测方法的准确度和精密度.结果表明:采用微波消解进行样品前处理,消解温度180℃即可保证样品消解完全;选择10 μg/L的72Ge和209Bi混合溶液作为待测元素Pb、Cr和Hg的内标液以消除基体效应,同时在内标液中加入200 μg/L的Au,以消除Hg的记忆效应.选择在碰撞反应模式下,分别用ICP-MS监测208pb、52Cr和202Hg来测定Pb、Cr和Hg的含量.优化后,方法的检出限分别为5.0 (Pb)、1.0 (Cr)和0.5 (Hg) μg/kg.对市面代售的40个批次的牛乳样品检测结果表明:牛乳中Pb、Cr和Hg的含量均较低,Pb的检出数值均小于0.011 mg/kg,Cr的检出数值均小于0.031 mg/kg,Hg仅有1个样品检出,且只有0.008 mg/kg.  相似文献   

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