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本实验采用高效液相色谱法对鸡肉、鸡肝、鸡皮加脂肪中脱氧土霉素进行含量测定。Mcllvain缓冲液为提取溶剂,甲醇-乙腈-0.01摩尔草酸(15080400)为流动相,色谱柱为C18柱,紫外检测器,检测波长349纳米。脱氧土霉素在0.05～2.00微克/毫升范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999。平均添加回收率分别为鸡肉78.3%～83.0%,鸡皮 脂肪89.8%～96.2%,鸡肝56.0%～67.2%。本方法的最低检测限为鸡肉50微克/千克,鸡肝70微克/千克,鸡皮 脂肪70微克/千克。 相似文献
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高效液相色谱法测定底泥中土霉素含量 总被引：1，自引：0，他引：1
为有效测定底泥中土霉素残留量，建立了底泥中土霉素残留的提取方法和高效液相色谱检测方法。底泥样品中的土霉素可以用EDTA缓冲溶液进行有效提取，经过HI。B萃取小柱纯化和浓缩等步骤，底泥样品中土霉素的回收率为65．3％～70.1％。控制流动相为乙腈-0．01mol／L草酸溶液（12：88，V／V）；柱温为25℃；流速为1．0ml／min；350nm，紫外检测；以HypersilC18，BDS色谱柱对药物进行分离，在此色谱条件下土霉素的出峰时间为16．28min，该方法的最低检测限为0．01mg／kg。 相似文献
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鸡肉和鸡蛋中金刚烷胺与金刚乙胺残留检测UPLC-MS/MS法研究 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了鸡肉和鸡蛋中金刚烷胺与金刚乙胺残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法（UPLC-MS／MS）。样品在酸性条件下乙腈提取后,用正己烷去除脂肪,高速离心去除蛋白质等杂质,上机测试。液相色谱条件：色谱柱为BEHC18（50×2．1mm,1．7μm）,流动相为0．1％甲酸乙腈溶液＋0．1％甲酸水溶液,流速0．3mL／min,柱温30cI二,进样量10μL。质谱条件：电喷雾离子源（ESI^＋）,多反应监测（MRM）方式进行采集。结果表明：金刚烷胺与金刚乙胺在2～100ng／mL浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数（R。）分别为=0．9977和0．9988;鸡蛋和鸡肉中金刚烷胺与金刚乙胺残留检测方法检测限均为1ng／g,定量限均为2ng／g。从鸡肉组织在2、5和10ng／g三个添加浓度检测结果可以看出,金刚烷胺与金刚乙胺的平均回收率分别为79．6％～107．5％和78．4％～101．2％,批内和批间RSD均小于15％。从鸡蛋在2、5和10ng／g三个添加浓度检测结果可以看出,金刚烷胺与金刚乙胺的平均回收率分别为90．8％～111．1％和75．4％～87．4％,批内和批间RSD均小于15％。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。 相似文献
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牛奶中四环素类药物残留的确证方法--液质联用法 总被引：1，自引：0，他引：1
为了确证牛奶中土霉素、四环素、金霉素的残留，建立了电喷雾高效液相色谱／串联质谱法，采用正离子检测，选择离子方式扫描。牛奶样品经Mcllvaine-EDTA缓冲溶液提取离心后，上清液过C18小柱净化后甲醇洗脱，然后氮气吹干，甲醇-水（30：70）溶解（以去甲金霉素为内标）后进行分析。结果表明，牛奶中土霉素、四环素和金霉素的检测限（LODs）为0．01mg／L，定量限（LOQs）为0．025mg／L。3种药物在0．05～0．5mg／L范围内均呈良好线性关系，并且3个添加浓度的平均回收率范围为70．0％～87．6％，批内变异系数不大于10％，以最大残留限量浓度添加后所测得回收率的批间变异系数小于15％。本方法特异性强、灵敏度高、准确可靠，可作为牛奶及其他动物组织中四环素类药物残留的确证方法。 相似文献
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近期，在经历了较长时间的市场低迷后，鸡蛋和猪肉价格同时出现了上涨态势。就河北唐山丰润来看，目前鸡蛋市场零售价格由4．6～4．8元／千克上涨到5．6～6．0元／千克，产地批发价格由4．1～4．3元／千克上涨到5．2～5．4元／千克，上涨幅度分别为23．4％和26．2％；猪肉价格由10～12元／千克上涨到12～14元／千克，育肥猪价格由6～6．6元／千克上涨到7．2～7．6／千克，仔猪价格由4．8～5．0元／千克上涨到5．6～6．0元／千克，上涨幅度分别达18．1％、17．5％和8．2％。 相似文献
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建立了高效液相色谱法测定禽、羊组织中环丙氨嗪残留量的方法。动物组织样品中残留的环丙氨嗪经三氯乙酸／乙腈溶液提取,MCX固相萃取小柱净化后,采用高效液相色谱仪测定。方法的检测限和定量限分别为10、25μg/kg。羊肉、羊肝、羊肾和羊脂肪在25—600μg/kg添加浓度范围内,回收率为74．4％～107％,批内RSD在0．9％～11．9％之间,批间RSD在0．3％～11．1％之间。鸡肉、鸡肝、鸡脂肪和鸭肉在25～600μg/kg添加浓度范围内,回收率为74．9％～101％,批内RSD在1．9％～10．7％之间,批间RSD在1．2％～7．1％之间。结果表明,本方法能满足动物性食品中环丙氨嗪测定的需要。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉和牛肉中五种常用抗球虫药 总被引：2，自引：0，他引：2
建立了鸡肉和牛肉中五种常用抗球虫药物残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法（UPLC—MS／MS）。样品用乙腈提取,吹干后用50％甲醇溶解,正己烷去脂后,供液相色谱-串联质谱法分析。液相色谱条件为：色谱柱为WatersBEHC18柱（50mm×2．1mm,1．7μm）;流动相为乙腈-20mmol／L乙酸铵水溶液,梯度洗脱;柱温30℃;流速0．3mL／min;进样量10μL。质谱条件为：电喷雾离子源（ESI’）,多反应监测（MRM）方式采集。结果表明：在10～500μg／L的系列浓度范围内,五种抗球虫药物的相关系数R2〉0．990;方法检测限为5μg／kg,定量限为10μg/kg;从100、200、500μg／kg三个添加浓度检测结果可以看出,方法的平均回收率为75．4％～109％,批内、批间RSD均〈15％。本方法简便快捷、定性准确,可以满足兽药残留分析的求。 相似文献
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动物肝组织中西维因残留的检测--HPLC法研究 总被引：3，自引：1，他引：2
以高效液相色谱(HPLC)法建立了猪、羊、鸡肝组织中西维因残留量的检测方法。采用ODS色谱柱，二极管阵列检测器，甲醇／水(65／35)为流动相，222nm检测波长下进行检测。西维因对照品溶液的最低检测限为0．1mg／L，线性范围为0．1～20mg／L，标准曲线回归方程为：y=-22459．83 454684．31x，线性关系良好(r=0．9999)。样品以乙腈提取，并加入无水硫酸钠和正已烷，过滤后去除杂质，乙腈层在45～50℃下水浴氮气吹干，残渣用甲醇溶解后，进样分析。平均回收率均大于80％，日间和日内变异系数均小于10％。符合药物残留痕量分析要求。本方法简便，并有很好的选择性、重现性和灵敏度。 相似文献
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本实验采用甲醇－水为流动相，ｓｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ１８固定相，紫外测定波长为３６８纳米，喹乙醇在２～１０微克／毫升范围内线性关系良好ｒ＝０．９９９５，平均添加回收率为８７．５％，本方法对测定低限为５．０毫克／千克。 相似文献
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李永合 《北方牧业(奶牛)》2007,(9):9-10
8月份开始．奶价普遍呈现小幅上扬的喜人局面。从唐山市丰润区来看，目前平均原料奶收购价已由1．70元／千克上涨到1．90元／千克．涨幅为11．8％．规模奶牛养殖场区原料奶价格达到2，20-2．40元／千克：成年奶牛的价格由5000-7000元／头上涨到8000～9000元／头．母犊牛的价格也由800-1000元／头上涨到1300-1400元／头．涨幅分别为41．6％和50％。笔者个人认为．此次奶价上扬，虽然幅度偏小．但是触底反弹的表现．标志着奶业开始复苏．．促使奶价上扬的原因．主要有五个方面： 相似文献
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气相色谱-质谱法测定鸡肉组织中氯霉素残留的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
气相色谱-质谱法（GC-Ms）检测鸡肉组织中氯霉素的残留量。用乙酸乙酯提取鸡肉组织中的氯霉素，用正己烷净化，BSTFA＋TMCS衍生。采用负化学电离源（CI）方式进行选择离子扫描（SIM），选择离子包括376，378，466，468，470。方法的检测限为0．1μg／kg（S／N》10），线性范围为0．5-50μg／kg，加标回收率为70．0％-94．0％，相对标准偏差（n=5）为8．58-12．50％。该法具有灵敏度高，实用性强和操作简单等优点。 相似文献
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三种氯霉素ELISA检测试剂盒评价 总被引：7，自引：0，他引：7
本试验选择三种氯霉素检测试剂盒(分别产于美国(A)、英国(B)和德国(G))及不同的前处理方法对牛奶及鸡肝组织中的氯霉素残留进行检测。从B／Bo-50％抑制浓度、检测范围、标准溶液浓度梯度、板内变异、板间变异、样品添加试验、实际样品检测等方面对三种试剂盒及前处理方法进行对比试验，结果表明试剂盒A、B、G对缓冲液配制的药物标准液的50％抑制浓度均低于1ng／mL；三种试剂盒的检测范围分别为0．1—2．0ng／mL(A)，0．14—21．0ng／mL(B)，0．05—4．05ng／mL(G)；板内变异系数均小于11．3％，板间变异系数均小于17．4％；样品回收率在70％-120％之间。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡组织中氯苯胍残留 总被引：2，自引：1，他引：1
研究建立了鸡组织中氯苯胍残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经酸化乙腈提取后,分别经中性氧化铝柱和HLB固相萃取柱净化,C18柱分离,超高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。氯苯胍在10 ng/mL～500 ng/mL的浓度范围内呈线性相关,相关系数为0.994以上。本方法对氯苯胍在鸡组织中的检测限为5μg/kg,定量限为10μg/kg;鸡肉、鸡肝和鸡肾在添加50μg/kg～200μg/kg浓度范围内,其回收率为76.7%～107.6%,鸡脂肪和鸡皮在添加100μg/kg～400μg/kg浓度范围内, 其回收率为81.2%～106.8%, 批内变异系数均在1.4%～19.5%之间,批间变异系数在2.5%～12.8%之间。本方法快速、灵敏、重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,适用于鸡组织中氯苯胍的残留检测。 相似文献
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建立了动物源食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺残留检测的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC—MS／MS）分析方法。样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取后,再用正己烷去除脂肪,浓缩后用BEH C18（50mm×2．1mm,1．7μm）色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,流速为0．3mL／min,多反应监测（MRM）模式检测。结果表明：四种药物在2—500μg／L的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数r均大于0．990。样品中氯霉素的检测限为0．1μg／kg,定量限为0．2μg/kg;甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的检测限为0．5μg/kg,定量限为1μg／kg。本方法氯霉素在0．2～1μg／kg的添加浓度范围内,甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺在1—50μg／kg的添加浓度范围内平均回收率均为70％-120％,相对标准偏差（RSD）均小于20％。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。 相似文献
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《河南畜牧兽医(综合版)》2012,(8)
7月19日全国各省生猪平均价格为13．68元／千克．较7月18日13．72元／千克下跌0．06元／千克．跌幅为0．44％，较7月11日下跌0．13元／千克，下跌幅度为0．94％，猪粮比为5．48：1。 相似文献