共查询到20条相似文献，搜索用时 968 毫秒
1.
免疫亲和柱荧光光度法和高效液相色谱法测定饲料中黄曲霉毒素 总被引：1，自引：0，他引：1
利用免疫亲和柱荧光光度法和高效液相色谱法测定饲料中黄曲霉毒素。免疫亲和柱—荧光光度法测定饲料中的黄曲霉毒素的测定范围0～50μg/kg;线性相关系数0.99;检测灵敏度1μg/kg;变异系数<18%;回收率82%～120%;分析时间20min,不需要剧毒的黄曲霉毒素标准品。免疫亲和柱-高效液相色谱法测定可以分别定量地检测饲料中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2,在黄曲霉毒素B1为0～50μg/kg测定范围内其线性相关系数0.91;检测灵敏度1μg/kg;变异系数<10%;回收率81%～110%。 相似文献
2.
《蚕业科学》2020,(1)
为建立利用高效液相色谱法检测蚕蛹粉中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2含量的分析方法,用甲醇水溶液提取样品,利用免疫亲和柱净化,以C_(18)反相色谱柱分离,光化学衍生器衍生后应用荧光检测器检测。结果表明,黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2分别在10～400 ng/kg、03～120 ng/mL、10～400 ng/kg和03～120 ng/mL范围内线性关系良好。4种黄曲霉毒素的加标回收率在861%～973%。采用该法对当地17批蚕蛹粉样品中的黄曲霉毒素总量进行检测,检出率为764%,检出值的范围为218～2043μg/kg。建立的方法精密度高、重复性好,为监测蚕蛹粉中黄曲霉毒素水平提供了有效的分析方法。蚕蛹粉易受黄曲霉毒素污染,应加强蚕蛹粉的质量控制,保障食用安全。 相似文献
3.
《饲料研究》2015,(22)
建立免疫亲和柱净化-高效液相色谱法测定饲料中的黄曲霉毒素(AF)B1、B2、G1和G2。该方法样品用甲醇-水提取,稀释后经免疫亲和色谱柱纯化,应用高效液相色谱法检测。以Cloversil C18柱为分离色谱柱,甲醇-水(45∶55,体积/体积)溶液为流动相梯度洗脱,流速0.8 m L/min,柱温30℃,进样量20μL,荧光检测器检测,激发波长360 nm,发射波长440 nm。试验结果表明:空白样品分别按照1、10、20和50μg/kg添加黄曲霉毒素,平均回收率在85.9%~113.2%,精密度10%,4种毒素在标准溶液为0、1、5、10和50 ng/m L的条件下呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 8、0.999 9、1.000 0和0.9998,根据3倍信噪比的峰响应值,确定黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的检测灵敏度分别为0.2、0.2、0.3和0.3μg/kg。该方法简单快速、灵敏度高和溶剂用量少且环保,适用于饲料中的黄曲霉毒素总量的测定。 相似文献
4.
旨在建立检测饲料中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量的高效液相色谱分析方法。样品用甲醇溶液提取,利用免疫亲和柱净化,以C18反相色谱柱分离,光化学衍生器衍生后应用荧光检测器检测。结果表明:4种黄曲霉毒素在0.5~20ng/mL范围内呈现良好的线性关系,回收率为71.6%~89.0%。采用该方法检测5种饲料样品中的黄曲霉毒素总量,检出率范围在74.0%~86.7%,检出值的范围为0.5~4.3μg/kg。建立的方法精密度高、重复性好,为监测饲料中黄曲霉毒素含量水平提供了有效的分析方法。 相似文献
5.
黄曲霉毒素是一种霉菌产生的毒素，易存在各类饲料和食品中。本研究采用免疫亲和柱-荧光光度法对牛奶中的黄曲霉毒素M1进行测定，而饲料中的黄曲霉毒素B1采用酶联免疫法检测，研究结果发现：本实验中的黄曲霉毒素M1的荧光光度计的最佳光谱发射波长为450 nm，分析阴性牛奶产品的黄曲霉毒素M1含量，确定数据的精确性，牛奶回收率为76.67%～93.33%，变异系数为0.45%～2.8%，满足我国制定的检测标准，该方法操作简单、快速和安全。奶牛饲料中青绿饲料、粗饲料、能量饲料和蛋白饲料样品的黄曲霉毒素B1的测定率为100%，奶牛饲料中被检测的青绿饲料、粗饲料、能量饲料和蛋白质饲料阳性样品中黄曲霉毒素B1的含量分别为11.45、4.25、5.24和7.58 μg/kg，均小于20μg/kg（国家卫生部门制定标准），属于轻度污染|不同类型牛奶样品中阳性最高值为0.201 μg/kg，阳性最低值为0.004 μg/kg，平均值最大为0.084 μg/kg，严重超过我国卫生部门制定的标准。
[关键词]饲料|黄曲霉毒素|牛奶品质 相似文献
6.
免疫亲和柱荧光光度法和高效液样色谱法测定饲料中黄曲霉毒素 总被引：1，自引：0，他引：1
利用免疫亲和柱荧光光度法和高效液相色谱法测定饲料中黄曲霉毒素。免疫亲和柱一荧光光度法测定饲料中的黄曲霉毒素的测定范围10-50μg／kg；线性相关系数0．99；检测灵敏度1μg／kg；变异系数〈18％；回收率82％～120％；分析时间20min，不需要剧毒的黄曲霉毒素标准品。免疫亲和柱一高效液相色谱法测定可以分别定量地检测饲料中黄曲霉毒素B1，B2,G1，G2，在黄曲霉毒素B1为0～50μg／kg测定范围内其线性相关系数0．91；检测灵敏度1μg／kg；变异系数〈10％；回收率81％-110％。 相似文献
7.
《动物营养学报》2021,33(8)
本研究旨在建立同步检测饲料中黄曲霉毒素B_1、玉米赤霉烯酮及呕吐毒素的高效液相色谱(HPLC)法。样品用乙腈-水提取,经涡旋、高速离心,移取2 mL上清液加入28 mL含1%吐温-20的磷酸盐缓冲液(PBS,pH 7.0),过三合一免疫亲和柱净化,用2 mL甲醇洗脱;洗脱液经50℃浓缩氮气吹干后用50%甲醇-水复溶,采用高效液相色谱仪串联光化学衍生器、荧光检测器和紫外检测器进行检测。结果表明:黄曲霉毒素B_1标准品溶液浓度在2.5～50.0 ng/mL、玉米赤霉烯酮标准品溶液浓度在50～2 500 ng/mL、呕吐毒素标准品溶液浓度在250～5 000 ng/mL时线性关系良好,平均加标回收率为81.2%～92.3%,相对标准偏差(RSD)为4.3%～9.5%。采用该方法检测了4种不同饲料样品中的黄曲霉毒素B_1、玉米赤霉烯酮及呕吐毒素含量,所有样品均检测出1种以上霉菌毒素,说明饲料中霉菌毒素混合污染较为普遍。由此可见,本试验所建立的方法准确度和精密度高,稳定性好,可作为饲料中黄曲霉毒素B_1、玉米赤霉烯酮及呕吐毒素的同步检测方法。 相似文献
8.
为了解掌握黄曲霉毒素B1和脱氧雪腐镰刀菌烯醇（呕吐毒素）2种真菌毒素在饲料中的污染状况，对117份饲料样品进行检测。采用免疫亲和柱净化—高效液相色谱法检测，依据《饲料卫生标准》（GB13078—2017）对检测结果进行判定分析。结果表明，黄曲霉毒素B1和脱氧雪腐镰刀菌烯醇平均检出率分别为52.1%和44.4%，最大检测值分别为13.64μg/kg和2.37mg/kg。饲料样品中黄曲霉毒素B1和呕吐毒素均有检出的共24批，检出率为20.5%。从检测结果得出，黄曲霉毒素B1存在超标现象，不合格率为0.85%；在饲料样品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇虽有检出但无超标情况。这表明霉菌毒素在饲料中的污染情况普遍存在，今后应加大对饲料中霉菌毒素的监测力度。 相似文献
9.
《中国畜牧杂志》2016,(19)
本研究旨在建立饲料中17种霉菌毒素的液相色谱串联质谱快速分析方法。样品用甲醇∶水(80∶20,v/v)混合溶剂超声提取,经离心后提取液直接用0.1%甲酸溶液(5 mmol/L乙酸铵)稀释后进行液相色谱-串联质谱分析。采用Acquity BEH C18色谱柱分离,用0.1%甲酸溶液(5 mmol/L乙酸铵)-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离(雷索酸内酯类化合物为负离子模式),多反应监测模式检测,基质校准外标法定量。各物质峰面积与样品质量浓度(6种黄曲霉毒素浓度范围0.15~25μg/L,T-2和HT-2浓度范围为0.25~25μg/L,赫曲霉毒素A浓度范围为0.125~12.5μg/L,2种伏马毒素和脱氧雪腐镰刀菌烯醇浓度范围为5~500μg/L,5种雷索酸内酯类化合物浓度范围为1.25~250μg/L)呈良好的线性关系,线性回归系数均大于0.99。添加回收实验结果表明,17种霉菌毒素猪、鸡配合饲料中平均添加回收率在77.5%~90.9%,批间RSD在4.30%~9.13%。17种霉菌毒素在猪、鸡配合饲料中的检测限为0.50~10.0μg/kg,定量限为2.50~30.0μg/kg。该方法能满足饲料中17种霉菌毒素含量分析的要求。 相似文献
10.
免疫亲和-光化学柱后衍生高效液相色谱荧光法测定花生粕中黄曲霉毒素的研究 总被引：2，自引：0，他引：2
研究建立了光化学柱后衍生-高效液相色谱(HPLC)-荧光检测器测定花生粕中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的方法。甲醇/水提取样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2,Afla-P黄曲霉毒素免疫亲和柱净化,经高效液相色谱分离后,由光化学柱后衍生,通过荧光检测器测定。结果表明:在优化条件下,黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的检出限分别为1.0、0.3、1.0μg/kg和0.3μg/kg,回收率为67.0%～117%,相对标准偏差(RSD)低于18.2%。该方法简便快速、灵敏度高、重现性好,满足饲料用花生粕中黄曲霉毒素检测的需要。 相似文献
11.
12.
1993──1994年两年间我站共对42个样品进行霉菌总数及黄曲霉毒素B_1的检测，样品合格率仅为40.5%，饲料霉变及黄曲霉毒素污染十分严重。在检测霉菌总数的样品中，少的为340×10~3个/g，多的达500×10~3个/g，是允许量40×10~3个/g的8.5──12.5倍。黄曲霉毒素B_1检出率高达80%，在鸡饲料中的最高含量达0.4mg／kg，是允许量0.0lmg／kg的40倍。饲料发霉变质不仅造成10％左右的饲料损失，降低了营养成分和适口性，引起畜禽霉菌病症，而且霉菌还会产生黄曲霉毒素、赭曲霉毒素A、T──2毒素等霉毒素。这些毒素会破坏畜禽的内脏，使动物的呼吸… 相似文献
13.
建立LC-MS/MS检测猪尿中黄曲霉毒素M1的含量。猪尿样用超纯水稀释定容,充分漩涡振荡后经免疫亲和层析柱净化,甲醇洗脱,微孔滤膜过滤,经液相色谱分离,电喷雾离子源离子化,多反应离子监测(MRM)方式检测。外标法定量。采用0.1%甲酸:乙腈+甲醇溶液(1+1)为流动相,梯度洗脱。0.3mL/min的流速。在0.01μg/kg～0.50μg/kg范围内具有良好的线性关系,最低检测限为0.01μg/kg,回收率在70%～95%之间。此法操作简便、快速、灵敏、准确、样品处理简便易行,适用于测定猪尿中的黄曲霉毒素M1。 相似文献
14.
建立饲料中4种黄曲霉毒素的稳定同位素稀释-超高液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法。饲料样品加入同位素内标后,经乙腈-水(8416,v/v)超声提取后,用多功能净化柱净化。净化液经C18色谱柱分离,甲醇-0.1%甲酸为流动相梯度洗脱,超高液相色谱串联质谱法多反应离子监测(MRM)方式检测,基质匹配内标法定量。结果表明,4种黄曲霉毒素的相关系数均大于0.999 0。方法的检出限为0.015～0.025μg/kg,空白饲料样品中3个不同浓度的添加回收率为76.19%～102.29%,RSD在1.91%～10.12%之间。该方法样品前处理简单快速、稳定同位素稀释校正了前处理过程的损失和基质效应,适合饲料中4种黄曲霉毒素的同时快速测定。 相似文献
15.
本文建立了饲料中赭曲霉毒素A(OTA)的免疫亲和柱净化-高效液相色谱荧光检测方法。样品用甲醇-水(体积比80∶20)提取,通过免疫亲和柱富集和净化,以乙腈和2%乙酸溶液为流动相(体积比44∶56),Agilent C18色谱柱分离,荧光检测器检测(λex-332 nm,λem=460 nm)。OTA的线性范围为0.1～100.0 ng/mL,r=0.99989。方法检测限为0.2μg/kg,定量限为0.6μg/kg。样品中赭曲霉毒素A的加标回收率为75%～92%,相对标准偏差为1.65%～3.61%。 相似文献
16.
对仔鸡分别喂给含黄曲霉毒素B_12057μg/kg和黄曲霉毒素B_21323μg/kg的两种饲料,进行了为期35天的试验,另一组鸡喂不含黄曲霉毒素的饲料,作对照。在饲喂含黄曲霉毒素的各试验组中,分别于试验结束 相似文献
17.
18.
应用免疫亲和柱-高效液相色谱法测定饲料及原料中的呕吐素,试样用水提取,通过免疫亲和柱净化、浓缩,采用EclipseXDB-C18分析柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(20∶80)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为218 nm,在此色谱条件下,呕吐毒素在0.1~5.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,在0.5~5.0 mg/kg加标浓度范围内,样品平均回收率在84.0%~97.2%,日内相对标准偏差为1.75%~4.21%,日间相对标准偏差为3.54%~7.47%,按信噪比S/N=3计算,呕吐毒素检出限为0.05 mg/kg。该方法简便快速、灵敏度高、重现性好,适用于饲料及原料中呕吐毒素的测定。 相似文献
19.
本研究建立了黑水虻产品中黄曲霉毒素B1(AFB1)的超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱测定方法,对黑水虻幼虫粉中AFB1的提取、超高效液相色谱串联质谱检测条件进行了优化。使用甲醇-水溶液(8:2,体积比),添加7%氯化钠对黑水虻幼虫粉中AFB1进行提取,免疫亲和柱净化,甲醇-乙酸铵(10 mmol/L)水溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI)正离子模式检测,7.0 min出峰。结果表明:AFB1在1~20μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,幼虫粉回收率为83.1%~118.3%,相对标准偏差(RSD)为6%~10%;虫粪回收率为76.6%~114.1%,相对标准偏差(RSD)为0~3%;检出限(LOD,S/N≥3)为0.01μg/kg,定量限(LOQ,S/N≥10)为0.05μg/kg。该方法操作简单、结果准确,可以用于黑水虻幼虫粉和虫粪产品中AFB1的检测。 相似文献
20.
为研究玉米及玉米制品被黄曲霉毒素B1污染的情况,确保市场上玉米及玉米制品的食用安全,本文旨在建立免疫亲和柱净化-高效液相色谱-柱后光化学衍生-荧光法测定玉米和玉米制品中黄曲霉毒素B1含量的方法。将玉米和玉米制品试样粉碎后,试样粉末在甲醇-水溶液（体积比为55:45）条件下提取,经免疫亲和柱富集和净化后,以甲醇-水溶液（体积比45:55）为流动相,采用XDB-C18色谱柱（5 μm×4.6 mm×250 mm）,由光化学柱后衍生,荧光检测器检测（Ex：360 nm,Em：440 nm）。结果表明：黄曲霉毒素B1的最低检出限和定量检出限分别为0.009 μg/kg和0.03 μg/kg,标准曲线的线性范围为0.1 ~ 0.5 mg/L（R=0.9990）,2个不同水平的加标平均回收率为88.4% ～ 90.1%,RSD值为0.47% ～ 1.07%。该方法具有操作简便、灵敏度高、重现性佳等特点,适用于玉米和玉米制品中黄曲霉毒素B1的检测。
[关键词] 免疫亲和柱|高效液相色谱|柱后光化学衍生|黄曲霉毒素B1 相似文献